导热阻燃型有机硅灌封胶的制备与性能研究

王宝喜，曹 鹤

（1.唐山三友化工股份有限公司 研发中心，河北 唐山 063305；2.唐山三友硅业有限责任公司 研发部，河北 唐山 063305）

近年来，随着大型集成电路、高功率电子元器件产业的快速发展，有机硅材料以其优异的电气性能、阻燃以及良好的耐高低温性能，被大量应用于各种复杂电子器件灌封[1,2]。为了满足高功率密集型集成电路对导热、阻燃、电绝缘等性能的特殊要求，市场上经常采用添加具有良好电绝缘性能的导热、阻燃填料的方式，对灌封胶体系进行改性[3,4]。

本文以石英粉为导热填料、氢氧化铝为阻燃填料，制备用于电子元器件的导热阻燃型有机硅灌封胶，并考察了乙烯基硅油粘度、填料的粒径及用量等对灌封胶性能的影响。

1 实验

1.1 实验原料

端乙烯基硅油：粘度200 mPa·s、300 mPa·s、500 mPa·s、1 000 mPa·s，唐山三友硅业有限责任公司；含氢硅油交联剂：活性氢质量分数0.13%，粘度23 mPa·s，唐山三友硅业有限责任公司；石英粉：中铝山东有限公司；氢氧化铝：淄博健怡新材料有限公司；卡斯特铂金催化剂，铂含量5 000 ppm，上海中子星化工科技有限公司。

1.2 主要仪器和设备

行星高速混合机：DHL-5，佛山市诺星机械设备有限公司；万能材料拉力试验机：WAW-600C，长春新试验机公司；垂直水平燃烧测试仪：苏州菲尼克斯公司；热常数分析仪：TPS-2500s，瑞典Hot Disk 公司；耐电压击穿试验机：LJC-100KV，中航鼎力仪器公司；体积表面电阻率测定仪：LST-121，中航鼎力仪器公司。

1.3 有机硅灌封胶的制备

有机硅灌封胶A 组分制备：将端乙烯基硅油50 份、石英粉填料若干份、氢氧化铝填料若干份，依次加入行星高速混合机，在-0.098 MPa、130 ℃条件下搅拌2-3 h，降至室温加入铂催化剂0.55 份搅拌均匀，即制得A 组分。

有机硅灌封胶B 组分制备：将端乙烯基硅油50 份、石英粉填料若干份、氢氧化铝填料若干份，依次加入行星高速混合机，在-0.098 MPa、130 ℃条件下搅拌2-3 h，降至室温加入含氢硅油交联剂23 份、乙炔基环己醇0.2 份搅拌均匀，即制得B组分。

1.4 测试样片的制备

将有机硅灌封胶A、B 组分按照质量比1:1 的比例混合均匀，真空脱泡后倒入模具中，室温硫化得到测试用样片。

1.5 性能测试方法

粘度：GB/T 2794-2013；拉伸强度和断裂伸长率：GB/T 528-2009；体积电阻率：GB/T 1692-2008；介电强度：GB/T 1695-2005；阻燃性能：GB/T 10707-2008垂直燃烧法；热导率：ISO 22007-2-2015瞬态平面热源法。

2 结果与讨论

2.1 端乙烯基硅油粘度对灌封胶性能的影响

固定端乙烯基硅油100 份、含氢硅油交联剂23 份、石英粉150 份、铂催化剂0.55 份、乙炔基环己醇0.2 份，改变端乙烯基硅油的粘度，考察端乙烯基硅油粘度对灌封胶性能的影响，结果如表1所示。

表1 端乙烯基硅油粘度对灌封胶性能的影响

由表1 可知，采用粘度较低的端乙烯基硅油制备胶料，可以得到流动性较好的灌封胶产品，但胶料固化后的力学性能较差。采用粘度较大的端乙烯基硅油制备灌封胶，有利于提升胶料固化后的力学性能。综合考虑灌封胶的流动性与力学性能，本实验采用300 mPa·s 的端乙烯基硅油进行进一步探讨。

2.2 填料粒径对胶料性能的影响

大量研究表明，导热阻燃型胶料中添加的粉体填料主要为补强导热填料石英粉和阻燃填料氢氧化铝，调整粉体填料的用量与配比，可以有效均衡产品的力学性能、流动性与阻燃性能[5-7]。固定300 mPa·s 端乙烯基硅油100 份、含氢硅油交联剂23 份、石英粉和氢氧化铝共计150 份、铂催化剂0.55 份、乙炔基环己醇0.2 份，改变填料配比，考察填料配比对灌封胶性能的影响，结果如表2所示。

表2 填料配比对灌封胶性能的影响

由表2 可知，随着填料中氢氧化铝用量的增加，胶料的阻燃性能逐步提升。当氢氧化铝用量为50 份、石英粉用量为100 份时，胶料阻燃性能可以达到FV-0 级，且具有良好的流动性，固化后具有较好的力学性能。继续增加氢氧化铝的添加比例，阻燃性能得到进一步加强，但是胶料粘度也随之继续增大，灌封胶的流动性变差。因此合适的配比为石英粉100 份、氢氧化铝50 份。

2.3 填料粒径对胶料性能的影响

固定300 mPa·s 端乙烯基硅油100 份、含氢硅油交联剂23 份、石英粉100 份、氢氧化铝50 份、铂催化剂0.55 份、乙炔基环己醇0.2 份，改变填料的粒径，考察填料粒径对灌封胶性能的影响，结果如表3 所示。

表3 填料粒径对灌封胶性能的影响

由表3 可知，粉体填料的粒径对胶料的力学性能、流动性及阻燃等性能均产生较大影响，小粒径的填料具有更好的补强效果，对阻燃性的提升也更加明显。但是填料粒径过小时，受表面羟基增多的影响，增稠效应较为显著，对胶料流动性产生较大的不利影响，不利于后期灌封操作。因此氢氧化铝和石英粉均选用5 μm 粒径较为合适，此时胶料具有较好的综合性能。

2.4 导热阻燃型有机硅灌封胶的制备及性能

按照前述确定的最佳灌封胶配方（300 mPa·s端乙烯基硅油100 份、含氢硅油交联剂23 份、5μm石英粉100 份、5μm 氢氧化铝50 份、铂催化剂0.55份、乙炔基环己醇0.2 份）制备灌封胶，考察其综合性能，结果如表4 所示。

由表4 可知，研制出的灌封胶各项性能指标达到电子器件灌封使用要求。

表4 导热阻燃型有机硅灌封胶性能

3 结论

以端乙烯基硅油为基础聚合物，以石英粉为导热填料、氢氧化铝为阻燃填料制备导热阻燃型有机硅灌封胶。考察了乙烯基硅油粘度、填料粒径及用量等对灌封胶性能的影响，得到了制备灌封胶的最佳配方为300 mPa·s 端乙烯基硅油100 份、含氢硅油交联剂23 份、5 μm 石英粉100 份、5 μm氢氧化铝50 份、铂催化剂0.55 份、乙炔基环己醇 0.2 份，所得导热阻燃型灌封胶导热系数为0.53 W·(m·K)-1，介电强度为21 KV·mm-1，阻燃性能达到FV-0 级，达到电子器件灌封使用要求。