原子吸收法测定大米中镉含量的不同前处理方法研究

袁邦群 黄漓滨 胡铮瑢 陈启洪

近些年来，随着生活水平的日渐提高，人们对于食品安全的重视程度上升至全新的高度，在这样的背景下，大米中镉含量的安全问题也得到了业界广泛的关注。但从目前来看，在实际应用石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量时，各种前处理方法都存在着一定的不利因素，有必要对其展开深层次的探索。

一、研究背景

粮食是人们赖以生存的基础，为人们的生存活动提供最为基本的能量。同时，粮食作为一种重要的战略物资，同国家社会稳定与经济发展之间有着密不可分的联系。我国是全世界范围内最大的粮食生产国，也是最大的消费国，我国人口中有60%以上食用大米，对于大米的安全问题也非常关注，特别是大米中所含有的镉、汞、砷以及铅等重金属超标以及污染问题。

从目前来看，在对镉进行检测时通常会采用比色法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等，其中，石墨炉原子吸收光谱法有着较多的应用优势，例如操作简便、灵敏度较高、试剂用量较小等，并凭借着上述优势而得到了极为广泛的应用。应用石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量时，最为关键的部分在于样品的前处理，本文对各种前处理方法的差异性以及优缺点进行了比较。

二、石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量的各种前处理方法分析

1.干灰化法。干灰化法是在石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量中较常应用的一种前处理方法，主要是通过高温使得样品能够分解，再用低温使样品逐渐炭化，直到炭化到无烟的状态，便可以将其放置在高温环境中进行高温焙烧，直到完全形成被测物残渣的残留。采用干灰化法进行前处理的优势较多，比如操作方法相对简单，能够对有机物产生较为彻底的破坏作用，在应用过程中不会产生大量用酸的问题，能够有效减少酸所造成的负面干扰。但该方法也有着一定的缺点，比如无法用于检测不易挥发的元素，通常会将此方法应用于含有较高糖类和脂肪等有机物的样品当中。相关研究人员采用石墨炉原子吸收光谱法对大米中的镉进行检测时，便在前处理的过程中使用了干灰化法，最终结果表明，相对于湿法消解的方法来说，干灰化法所得到的结果精确性更高。所以，当工作人员面临消解难度高并且样品数量有限的情况时，可以在前处理中加强对于干灰化法的应用。

2.湿法消解法。湿法消解法也是石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量的前处理方法中至关重要的组成部分，主要是在特定的温度状态下，在强酸环境中通过化学反应促使样品分解，直到溶液中的测定组分呈现出液态的形式。该方法在应用的过程中最为突出的优势便是效率相对较高，能够对大量样品展开同时的批量处理工作；而其局限性则在于，在实际进行消解的过程中会涉及到对于大量试剂的应用，消解阶段基本都会处在一个敞开的空间当中，部分待测组分有极大的可能会出现部分挥发。相关研究人员采用湿法消解法展开对于大米中镉含量测定的前处理工作，并在实践过程中对其回收率、重复性以及最佳测定时间进行逐步的摸索，最终得出结论：大米的质量是1g，消解试剂是20mL硝酸，其最佳的消解时间应维持在12-13小时范围内。部分专家针对湖北省武汉市大米镉含量测定分析的过程中便使用了湿法消解法作为前处理方法，最终实现了对于大米中镉含量的精密度、回收率、重复性以及检出限的精确测定，并在实践过程中得出了更加高质量的消解条件：大米的质量是1g，使用2mL过氧化氢和10mL硝酸作为消解试剂，最佳的消解时间设定为12小时，测得镉含量的检出限以及加标回收率分别为0.051μg/kg以及98.85%。

3.直接提取法。作为一种测定大米中镉含量的前处理方法，直接提取法具有操作简便、耗时较短的优势。该方法主要是在部分试剂本身溶解度以及强极性等物理特性的基础上，采用简单的加热等处理措施，促使被测组分完全溶解分散。直接提取法的应用不会涉及到对于大量试剂的应用，产生的污染也较少。吴云钊等在应用直接提取法展开前处理工作的过程中，将0.5mL硝酸加入到所测样品当中，摇匀后对其进行加热使其消解，待到冷却后便可以将一定量的0.1%曲拉通溶液加入其中直接提取进行检测。还有部分专家采用0.5%硝酸与0.1%曲拉通混合液对粉碎的大米进行提取、稀释定容并开展相应的摇匀测试工作，与此同时，专家还在其中加入了碳酸二氢铵+硝酸镁作为基体改进剂，采用一步灰化，最终得出镉的线性浓度基本上维持在0-2.0μg/L范围之内，其相关系数是0.9997，检出限是0.025μg/L，RSD以及基表回收率分别为1.78%和114.7%。但从目前来看，在石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉含量进行测定的前处理过程中，应用直接提取法还存在一定的局限性，需要在逐渐探索中展开优化和完善工作。

4.微波消解法。微波消解法其实是一种“内加热”的消解方法，主要是在微波炉特定的溶样罐当中进行试样的放置，并使用微波辐射对样品进行加热分解，按照相应的程序对溶样进行合理控制。微波为2450MHz，分子每秒钟都会变换方向2.45×109次，并在来回转动的过程中同周边的分子之间展开相互的摩擦和碰撞，这将使得分子的总能量在原有的基础上得到增加，进而大幅度实现试样本身温度的增加。与此同时，试样中所包含的各种水合离子等带电粒子处在交变的电磁场当中，受到电场力的作用会出现来回迁移移动的现象，还会同邻近分子之间产生撞击，进而在现有的基础上增加试样本身的温度。微波消解法的灵活应用可以切实保障试样受热的均匀性和效率，有效缩短消解时间，不过该方法在应用的过程中涉及到相对较高的价格成本投入。

相关研究人员在使用石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉含量进行测定时，大多会使用微波消解法展开相应的前处理工作，并针对不同原子化以及灰化溫度所对吸光度所造成的影响展开深入的比较分析。在回收率试验过程中，大米样品称样量为0.5克，其定容体积是25mL，并在757μg/kg的加标浓度下展开回收率试验，具体结果如表1所示。

综上所述，合理选用前处理消解方法，能够在极大程度上影响大米中镉含量测定的结果，所以相关研究人员要综合考虑各方面的影响因素，结合实际情况选择合适的前处理方法，以便为检测结果精确度和可靠性的提升奠定坚实的基础。

作者简介：袁邦群（1981.09-），男，汉族，湖南洞口，硕士，工程师，娄底市食品药品检验检测所；研究方向：食品检测。