分光光度计故障快速判断与分析

【摘要】 本文根据分光光度计的工作原理，结合工作实践对分光光度计各性能指标的变化作出了各种可能的分析，对于各类分光光度计常见故障的排查起到了抛砖引玉的作用。

【关键词】 光谱带宽;波长;透射比;噪声;基线;故障

【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.02.033

Fast Diagnosis and Analysis of Spectrophotometer Fault

ZHANG Li-li

（Changde Institute of metrology and verification，Changde 415001，China）

Abstract： According to the working principle of the spectrophotometer and combining with the working practice，this paper makes various possible analysis on the changes of the performance indexes of  the spectrophotometer，which plays a role in the troubleshooting of the common faults of the spectrophotometer.

Key words： spectral bandwidth;wavelength;transmittance;noise;baseline;failure

分光光度計是一种在各行业大量使用的光、电、机械相结合的通用分析仪器，能方便的对溶液中的特定物质作出定性定量分析。JJG 178-2007要求对分光光度计的波长示值误差及重复性、光谱带宽、透射比示值误差及重复性、杂散光、噪声与漂移等性能指标进行评价[1]。

分光光度计都至少包括光源、单色器、吸收池、检测器和测量仪表（指示部分）等五个模块[2-3]。分光光度计各部件的次序如图1所示。

分光光度计最常见的光源是钨丝灯或氢灯（或氘灯）。钨丝灯常用作为在可见光区、近紫外光区和近红外光区光源，其光谱能量较大。而在紫外光区多使用氢灯（或氘灯）。在分光光度计中多用棱镜或光栅作为色散元件，是把混合光波分解为单—特定波长光的装置，是分光光度计光学性能指标的决定性部件。棱镜单色器是利用光的折射现象，光栅单色器是利用光的干涉现象。吸收池（即比色皿）用来盛放被测的溶液，一般由玻璃、石英或熔凝石英制成。在波长λ<350 nm的紫外光区工作时，必须采用石英池或熔凝石英池。

分光光度计检测器的作用是将不同强度的光转化成与其成一定比例的电信号，送电测量仪表进行处理。有光电池、光电管和光电倍增管三种。其中最常见的是光电池，性能最好的是光电倍增管。分光光度计电测量仪表（指示部分）一般是采电流表进行模拟指示，或是通过A/D转换等一系列处理最终以数字形式显示。

分光光度计虽有诸多优点，但用久了就难免会出现各种故障，现结合工作实践对分光光度计使用中的一些故障作出总结。

1 光谱带宽变差

首先要确定狭缝宽度是否设置太宽，现在大部分的仪器狭缝宽度是可以调节的。在确定狭缝宽度合适的情况下，观察光源的亮度是否正常、是否有闪烁，可以确定仪器电源电压部分是否正常。在光源正常的情况下，可以拆开主机，观察光学系统是否有失调现象，如光源位置变动、反射镜移位或松动、光电接收器移位、反射镜面反射率因积尘降低等。最后，排查检测器灵敏度下降、光电管性能不稳、放大电路噪比降低等。

2 波长准确度、重复性变差

首先要排除工作环境温度变化太大造成的影响，对棱镜式分光光度计温度影响尤为明显。在排除后，可以用白卡纸置于比色皿位置，观察580 nm波长处白卡纸上是否为黄色光斑。拆开仪器，观察光路中的色散元件（棱镜或光栅）是否有移位，调节波长时观察棱镜台或光栅台转轴配合是否松动或阻滞、波长凸轮或正弦机构是否有磨损，反射镜面反射率因积尘降低等。

3 透射比准确度、重复性变差

透射比准确度、重复性变差是仪器测光特性恶化的主要表现，往往是电子系统的工作稳定性变差引起。由于光源供电电源不稳定，会造成光源发光特性变化，可以通过观察光源灯亮度和监测光源灯电压判别;光电检测器部分工作电压波动，会导致同样的光强度下产生的电信号发生变化，可以通过监测光电检测器部分电压判别;放大器工作点漂移或信噪比下降，也会最终导致透射比准确度、重复性变差等。在仪器使用方面，如不严格按操作规程进行测定、仪器工作参数（如狭缝宽度、响应速度、扫描速度等参数）选择不合适、比色皿槽定位不准及安放位置和角度不当自然也会招致透射比测定误差。

4 基线弯曲

发现仪器100%弯曲后，应首先检查光源部分是否移位、松动、倾斜，如有毛病必须仔细调整或换用新部件。若肯定光源部分无故障后，可用白卡纸在入射狭缝前检查光斑情况。如有散焦、偏位、切割、不对称等情况，应检查和调整聚光系统中的反射镜工作位置。如有光束偏位、不重叠、亮度不均匀等情况，就得仔细检查各反射镜或色散元件有否移位或松动现象，并逐项调整之。

5 透射比不能调100%

主要原因是光源亮度不足，导致光能量强度不够，可能是光源供电电压或光源灯老发所致，这可以通过观察光源灯亮度是否正常、灯玻璃是否有灯丝蒸发而形成的黑斑，及测量其供电电压是否正常来判别。但部分仪器为保证光谱的纯度，在光路的光源灯至透光狭缝之前有一组滤光片，先期滤除部分光谱，再经单色器产生特定波长的光谱。当滤光片发生移位、错位时，可导致某段波长下透射比不能调100%。在长期潮湿环境下使用的仪器，滤光片上可能产生霉斑、污垢，同样导致光能量不足，同样可出现某段波长下不能调100%。这可以通过观察光路中相关部件的外观可以判别。当光电池、光电管、光电倍增管严重老化时也出现透射比不能调100%，但这是全波长范围内的，可以通过观察光电管的光窗附近是否变色来判别。

【参考文献】

[1] 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程：JJG 178-2007[S].

[2] 王洁编.光电比色计与分光光度计[M].北京：中国计量出版社，1993.

[3] 方国铭，胡国成.光电比色计和分光光度计[M].北京：计量出版社，1984.

【作者简介】

张莉丽（1983-），女，工程师，学士，研究方向为长度、热工、理化等计量器具的检定，计量标准和体系文件管理。