高考化学实验常见考点分类例析

马亚楼

考查实验原理

例1《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是（）。

A.蒸馏

B.升華

C.干馏

D.萃取

解析：本题借助于古书，考查了化学反应的原理。由题给信息“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结”，可以看出，其属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此其涉及的操作方法是升华。

答案：B

评注：化学实验原理是化学实验的基础，也是高考考查的一大类型，理解常见化学实验原理是解答这类试题的关键。在高中阶段要弄清升华、萃取、蒸馏、重结晶等实验的原理。

二、考查实验安全

例2进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是（）。

A.金属钠着火时，使用泡沫灭火器灭火

B.用试管加热碳酸氢钠固体时，使试管口竖直向上

C.浓硫酸溅到皮肤上时，立即用稀氢氧化钠溶液冲洗

D.制备乙烯时，向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片

解析：本题主要考查化学实验安全知识。钠与水反应生成氢气，氢气可以燃烧甚至爆炸，A项错误。加热碳酸氢钠固体有水生成，如果试管口竖直向上，水会倒流到热的试管底部，使试管炸裂，B项错误。浓硫酸溅到皮肤上应立即用干布擦掉，C项错误。制备乙烯时加人碎瓷片，可防止爆沸，D项正确。

答案：D

例了下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是（）。

解析：本题既考查实验安全，又考查危险化学药品图标的识别。A图为腐蚀品标志，B图为易燃固体标志，C图为辐射标志，D图为氧化剂标志。

答案：A

评注：化学实验的安全问题也是常考的热点，一般考查危险化学品的图示和实验操作中不当操作所引起的安全事故。在学习中对易燃易爆、腐蚀性、有毒性的药品要分清楚，同时也要分清楚它们所对应的标示图，方可正确解答。在实验操作中，正确的实验操作是保证实验成功的前提，反之，就会引起安全问题，这样命题有助于规范实验操作和养成良好实验习惯。

三、考查仪器的使用

例4下列关于仪器使用的说法正确的是（）。

A.滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗

B.锥形瓶用作反应容器时一定不能加热

C.蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口

D.振荡分液漏斗时只需要塞上其玻璃塞解析：本题主要考查实验仪器的使用，正确使用实验仪器是实验成功的基础。锥形瓶可隔着石棉网加热;蒸馏时温度计水银球不可以高于蒸馏瓶支管口;振荡分液漏斗时，为了避免液体流出，应关闭其玻璃塞和活塞。

答案：A

例5下列选用的相关仪器符合实验要求的是（）。

解析：本题考查实验仪器的选择。由于浓硝酸具有强氧化性，不能用橡胶塞，一般用玻璃塞，故A项错误。水和乙酸乙酯互不相溶，可用分液漏斗分离，B项正确。用量筒量取液体只能精确到0.1mL，C项错误。实验室制取乙烯需要的温度为170。C，该温度计的量程不足，D项错误。

答案：B

评注：仪器的正确存放和使用是培养实验能力的基础，更是对仪器的维护和实验成功的关键。在学习中对一些常见的和特殊的仪器的存放、操作要熟记于心，方可正确解答。

四、考查实验操作

例6下列实验操作正确的是（）。

A.用玻璃棒蘸取CH;COOH溶液点在用水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH

B.中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次

C.用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相

D.用装置乙加热分解NaHCO固体解析：本题考查实验基本操作。pH试纸若湿润，则所测溶液的pH不准，A项错误。滴定管需要润洗，B项正确。分液操作后有机相要从上口倒出，C项不正确。加热分解NaHCOs固体时试管口要向下倾斜，D项错误。

答案：B

例7用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应操作规范的是（）。

解析：该题主要考查溶液配制中的实验操作。托盘天平称量物品时，应“左物右码”，而题给的却是物品在右盘，A项错误。B项中搅拌溶液，操作合理。C项中未用玻璃棒引流，错误。定容时不得将滴管伸人容量瓶内，D项错误。

答案：B

评注：实验操作是实验的核心，也是培养动手能力的一条重要途径，在学习中要严格按照实验的规范操作和操作要领，对进行的实验正确操作，避免仪器污染或破损，药品浪费，实验失败，从而培养实验能力。

五、考查实验误差的分析

例8下列实验误差分析错误的是（）。

A.用湿润的pH试纸测稀碱液的pH，测定值偏小

B.用容量瓶配置溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小

C.滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小

D.测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小

解析：该题考查实验误差的分析。用湿润的pH试纸测稀碱液的pH时，碱液被稀释，pH偏小，A项正确。用容量瓶配置溶液定容时俯视刻度线，所加水偏少，所配溶液浓度偏大，B项错误。滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小，也就是读数偏小，C项正确。测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒人酸中，热量损失比较多，所测温度值偏小，D项正确。

答案：B

例9用滴定法测定Na，CO，（含NaCl杂质）的质量分数，下列操作会引起测定值偏高的是（）。

A.试样中加人酚酞作指示剂，用标准酸液进行滴定

B.滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注人标准酸液进行滴定

C.锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加人待测溶液进行滴定

D.滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注人待測液，取20.00mL进行滴定

解析：本题考查滴定实验操作的误差分析，意在考查考生实验能力和误差分析能力。A项和C项的操作对测定结果无影响，B项操作导致标准液变稀，消耗体积变大，使测得结果偏高。D项操作导致待测液浓度变小，因此测定结果偏低。

答案：B

评注：有实验就有误差，对实验的误差进行恰当分析是学习的进步。注意在分析实验误差时要正确分析，按照实验事实进行合理的判断，实验操作才可成功。

六、考查实验方案的评价

例10以下实验设计能达到实验目的的是（）。

解析：本题主要考查实验方案的评价。加热碳酸氢钠会分解生成碳酸钠，A项不能达到实验目的。Al与稀盐酸反应生成AlCl溶液，直接加热时，其中铝离子发生水解，最终得到的是Al（OH），B项不能达到实验目的。重结晶法提纯苯甲酸的方法是：将粗品用水溶解，趁热过滤，滤液冷却结晶即可，故C项错误。NaBr和KI都能与氯水反应生成对应的单质，再用四氯化碳萃取，颜色层不同，NaBr为橙红色，KI为紫红色，D项正确。答案：D

评注：对实验方案评价是培养创新能力的基础，评价实验方案时要对药品性质、实验操作、仪器选择、尾气处理等全面考虑，方可完成。

七、考查物质的鉴别

例1下列实验可实现鉴别目的的是（）。

A.用KOH溶液鉴别SO;（g）和SO，

B.用湿润的KI-淀粉试纸鉴别Br，（g）和NO，

C.用CO，鉴别NaAlO，溶液和CH，COONa溶液

D.用BaCl溶液鉴别AgNO，溶液和K，SO，溶液

解析：本题主要考查物质的鉴别，解题时应注意，鉴别物质时并不是只要能发生化学反应就能鉴别，要想鉴别必须有明显的不同现象才可以，同时还要注意二氧化氮也具有氧化性。氢氧化钾与二氧化硫和三氧化硫都能反应，而且都没有明显的实验现象，因此不能用氢氧化钾溶液鉴别，A项错误。Br，和NO，都能将I氧化为I，因此不能用KI-淀粉试纸鉴别它们，B项错误。二氧化碳与NaAlO，溶液反应生成Al（OH）沉淀，与CH;COONa不反应，出现了不同的现象，可以鉴别，C项正确。AgNO、K，SO，与BaCl都能形成白色沉淀，即不能用BaCl，溶液鉴别，D项错误。

答案：C

评注：本题容易判断出错的是D项，判断时往往只注重钡离子与硫酸根的反应而忽略了氯离子与银离子的反应。氯离子与银离子反应也生成白色沉淀，因此用氯化钡溶液无法区分AgNOs溶液和K，SO，溶液。在解答这一类试题时要全盘考虑，要熟记物质的性质，注意一些貌似无关，实则干扰的物质，方可正确解答。

八、考查实验的探究

例12某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。

实验一：碘含量的测定。

取0.0100mol.L-的AgNO。标准溶液装人滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势（E）反映溶液中c（I）的变化，部分数据如表1所示。

实验二：碘的制取。

另制海带浸取溶液，甲、乙两种实验方案如下：

请回答：

（1）实验一中的仪器名称：仪器A为，仪器B为

（2）①根据表中数据在图2中绘制滴定

②该次滴定终点时用去AgNO溶液的体积为

mL，计算得海带中碘的百分含量为

（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为

②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是

③下列有关步骤Y的说法，正确的是A.应控制NaOH溶液的浓度和体积B.将碘转化成离子进入水层

C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质

D.NaOH溶液可以由乙醇代替

④实验二中操作乙的名称是

（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是

解析：本题主要考查实验探究的过程。从题中提取信息，结合所学知识，运用探究实验的步骤和方法即可解答。

（1）A、B两种仪器的名称分别为坩埚、500mL容量瓶。（2）①根据表中数据描出各点，然后连线画出光滑的曲线即可。②由曲线图可以判断出滴定终点时用去AgNO。溶液的体积为20.00mL;根据关系式Agt～I可计算海带中碘的含量为

方法：向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水。②步骤X中，加入CC1，的作用是萃取Iy，萃取后I，溶解在CCl中，由于CCl，的密度比水大，沉在下层，实验现象是：液体分上下两层，下层呈紫红色。③步骤Y加入NaOH的目的是把I，转化为离子进入水层而与CC1分离，并非浸取有机杂质，也不能用乙醇代替，但NaOH的用量要控制，用量过多会使后续酸化操作步骤消耗硫酸过多。④Z步骤为过滤操作。（4）采用蒸馏的方法虽然可以把CCl，蒸馏出去，但同时碘易升华，导致碘的损失。

答案：（1）坩埚500mL容量瓶

（2）①如图3所示。②20.000.635

（3）①向分液漏斗中加人少量水，检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水②液体分上下两层，下层呈紫红色③AB④过滤

（4）碘易升华，会导致碘的损失

评注：实验探究是化学实验的更高一个层次，也是化学实验教学的最终目标。因而要正确解答，需要对所学的基础知识牢固掌握，对题中的信息能够灵活提炼处理，然后扩宽思路，按照探究实验的步骤逐步完成。

九、综合性考查

例13环己烯是重要的化工原料，其实验室制备流程如下：

回答下列问题：

I.环己烯的制备与提纯。

（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为，现象为

（2）操作1装置如图4所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeClg.6H，O而不用浓硫酸的原因为（填序号）。

a.浓硫酸易使原料碳化并产生SO，

b.FeCl.6H，O污染小，可循环使用，符合绿色化学理念

c.同等条件下，用FeCl.6H，O比用浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为

（3）操作2用到的玻璃仪器是

（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，弃去前馏分，收集83。C的馏分。

II.环己烯含量的测定。

在一定条件下，向ag环已烯样品中加人定量制得的6molBr，，与环己烯充分反应后，剩余的Br，与足量KI作用生成H2，用cmol.L的NaS，O标准溶液滴定，终点时消耗NaS，O标准溶液mL（以上数据均已扣除干扰因素）。

测定过程中，发生的反应如下：

5）滴定所用指示剂为。样品中环己烯的质量分数为（用字母表示）。

（6）下列情况会导致测定结果偏低的是（填序号）。

a.樣品中含有苯酚杂质

b.在测定过程中部分环己烯挥发

c.NazS，O标准溶液部分被氧化

解析：（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加人FeCl，溶液后，溶液将显示紫色。

（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCls。6HO的作用下，反应生成了环已烯，对照环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去

反应，反应方程式为

【特别注意：生成的小分子水勿漏写题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeClg.6H，O是反应条件（催化剂）别漏标】;此处用FeCl.6H，O而不用浓硫酸的原因：因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至碳化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的C与浓硫酸发生反应C+2HSO，（浓）=-C02↑+S0↑+2H0;与浓硫酸相比，FeCl.6H，O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念;催化剂只能改变化学反应速率，并不能影响平衡转化率。

②仪器B为球形冷凝管，该仪器除导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率。

（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯。

（4）题中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加人药品后，要先通冷凝水，再加热;若先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有来得及被冷凝，造成浪费和污染。

（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适;根据所给的反应式②和反应式③，可知剩余的Br，与反应消耗的Na，S，O。的物质的量之比为1：2，所以剩余

消耗苯酚的质量为31.3g;而每反应1molBr2，消耗环己烯的质量为82g，所以苯酚的混入，将消耗更多Br，，从而测得环已烯结果偏大。NaS，O。标准溶液被氧化，滴定时消耗其体积会增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环已烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。

答案：

（责任编辑谢启刚）