凝胶软物质体系压缩特性测试装置开发

卢兴国，丁建华，刘 刚，罗小明，陈 雷

（1.中国石油大学（华东）油气储运工程国家级实验教学示范中心，山东青岛 266580；2.中国石油天然气管道工程有限公司，河北廊坊 065000）

0 引言

压缩性是材料的重要物性参数之一［1-4］，在石油工业中，原油的压缩性对原油非稳态流动计量至关重要［1-6］。范砧等［7-8］对我国原油的压缩性开展了一系列测试，给出了计算原油压缩性的公式，并得到了广泛应用和认可，但上述研究主要针对液态原油，未涉及胶凝原油的压缩性。

胶凝原油的压缩性是开展胶凝原油管道非稳态流动过程水力计算的基础，复杂流体的管道启动数值计算中，压缩系数是连续性方程中的关键参数［9-11］。在液态原油压缩性研究的基础上，学者们开展了胶凝态原油压缩性的相关研究。Davidson等［6］在研究原油与黏塑、触变性流体管道启动过程时，均认为连续性方程中的流体压缩系数应根据压力变化量与体积变化量计算获取，但并未讨论流体压缩性特点与测量的具体方法。Liu等［12-14］利用机械密封的压缩舱开展了胶凝原油压缩性研究，结果表明胶凝原油的压缩性与其体积变形量直接相关，但压缩舱尺寸较大，且未讨论压缩舱内的压力分布问题对测试结果的影响；有学者［15-16］通过测试胶凝原油内部超声波速计算了原油的体积弹性模量，但超声波经过胶凝原油内部所引起的体积变形量微乎其微。

胶凝原油作为特殊的软物质，其压缩特性的测试存在一定的难度：①由于自身强度远不如岩石等固体，胶凝原油的体积压缩性测试须在容器内开展；②不同于牛顿流体，胶凝原油有一定的结构强度，若压缩舱体积过大，压力传递问题会影响压缩舱内的压力分布，并影响压缩性的测试结果；③随着压缩舱体积的减小，压力变化引起的压缩舱内原油体积变形量ΔV越小，此时活塞“机械密封件”的变形或“油品泄漏”对ΔV的测量结果影响越显著。因此，普通机械密封的压缩装置在测量胶凝原油压缩性时存在一定的不足。本文研发了一种特殊密封的测量装置，解决了机械密封变形或泄漏影响测量结果的问题，并验证了装置测试结果的可靠性，该装置可广泛应用于凝胶体系的压缩性测试实验。

1 实验装置

1.1 装置的基本结构

实验装置的原理及三维结构如图1所示，三维布置及实物图如图2所示。整套实验装置外设有水浴控温槽，可以实现实验装置内介质温度的准确控制。实验装置主要包括气源、CCD相机、液位观测舱、原油压缩舱4个模块。其中液位观测舱与原油压缩舱之间有管道、阀门连接，且由弹性薄膜隔离，弹性薄膜为特制的胶乳薄膜，能够在75℃的高温下依旧保持较好的柔韧性和弹性。在原油压缩舱外部采用水浴控温，水浴型号为Thermal SUNRISE SR20，控温精度为0.02℃。

图1 压缩装置原理及三维结构图

图2 压缩装置三维布置（a）及实物图（b）

液位观测舱上半部分为石英玻璃材质，用于观测液位，内径为10 mm，外径为25 mm，该部分口径较小，确保较小的体积变形量可以引起明显的液位高度变化，以提高体积变形量测算结果的精度；下半部分的变径与大口径段为金属材质。液位观测舱内装有中间媒介液体，具有挥发性差、流动性好、性质稳定的特点，且为牛顿流体，本文实验均采用甘油。

实验测试时，弹性薄膜左侧空间、连接阀及管道、液位观测舱内为中间媒介，而弹性薄膜的右侧空间内为测试的原油样品。原油压缩舱为圆筒状，长度为0.37 m，外径为75 mm，内径为50 mm。对于液体或类固体的原油，其可压缩性并不明显，在有限的原油体积下，施加压力后产生的积变形量ΔV不大。因此，施加压力后，弹性薄膜变形量不大，弹性薄膜两侧的压力差异可以忽略。气源施加压力后，压力经中间媒介液体传递至弹性薄膜，并通过弹性薄膜传递至原油压缩舱内，实现原油的体积压缩。

原油压缩舱前后两端分别安装2个相同的压力传感器，以判断胶凝原油压缩舱内的压力分布是否均匀。2个压力传感器之间的水平距离为30 cm，压力传感器型号为MPM416W，量程－0.1～1.0 MPa，精度等级为±0.25%FS。压缩舱中间位置安装有温度传感器，原油进、出口采用下进上出的方式，利于排除装置内气体。

1.2 中间媒介液位的测量

液位观测舱内液位高度是装置内媒介液体、原油可压缩性的直接体现。因此，准确测量中间媒介的液位变化是实现原油体积压缩量测算的前提。液位测量主要由液位观测窗、高精度液位测量仪和机器视觉图像处理系统三部分组成。高精度液位测量仪为工业CCD数字相机及其配套设备，型号为MV-EM510M，最高分辨率2 456 ×2 058，像素尺寸为3.45 μm ×3.45 μm；配合BTOS系列的双远心镜头，镜头倍率为0.528 Mag，物距为45 mm，景深1 mm，远心度为0.05°，分辨率为76.3 lp／mm，两者组合光学放大精度理论值为6 μm。液位测量仪采集的照片运用机器视觉图像处理系统进行批处理，将图片中的位移变化信号进行数据输出和储存，以便后续实验数据处理（见图3）。

图3 液位测量与图形分析示意图

本文基于图像处理软件自行编写图像处理程序，实现对图像的批处理。实验所编写图像处理程序主要包含图像读取、ROI划定、阈值分割、轮廓拟合、距离计算、数据显示与储存六部分。其中，ROI划定作用是筛选有效计算区域，排除无关图像的影响，提高计算准确度和计算效率；阈值分割和轮廓拟合为核心部分，本文采用edges_sub_pix算子中的canny滤波器，轮廓拟合前根据设定条件对部分干扰对象进行排除，然后采用圆弧线对液位观测窗内的凹液面进行拟合。

液位测量仪所拍摄照片，在图像处理时，得到的结果为像素单位，而实验中需要的是真实的距离。因此，在使用CCD相机开展液位测量前，首先需要确定图像像素与实际高度的关系。采用分辨率为1 μm的数显螺旋测微仪（本文实验采用德国masterproof 64200螺旋测微仪，量程为0～25 mm），依次随机增大数显示数，并分别拍摄不同示数时螺旋测微仪的照片，然后对照片进行处理，得到像素单位。以首次螺旋测微仪示数与对应照片的像素值为初始值，计算后续其他示数及照片所得像素值与初始值差值，获得数据如图4所示。

图4 距离真实值与像素差值关系图

由图4可知，液位测量仪具有较好的线性度，可靠性良好，拟合得到关系式，

式中：L为螺旋测微仪的示数差值，即真实距离，mm；p为像素差值，即图像中螺旋测微仪探头移动的距离。图片的最小分辨率为1像素，因此可以认为本装置测量液位的最小刻度6.02 μm，与理论精度6 μm基本一致。

应注意的是，压缩性测试过程中应保证液位在液位观测舱变径段以上的等直径圆筒段，以确保体积变形量的计算结果准确。

2 压缩性计算原理

实验装置通过增加压缩舱、观测舱的壁厚，可以有效降低舱体弹性变形对测试结果的影响。考虑本文测试的压力通常在0.5 MPa以下，舱体材料的弹性变形量极小，故本文在液体体积压缩量的计算过程中，忽略舱体自身的弹性形变带来的影响。

2.1 标记液位参考位置与对应容积

为便于利用相机测量液位，需标记观测舱中的液位参考位置，并测量液体充满至该参考位置时对应的总体积。在原油压缩舱、液体观测舱以及两者之间的管道内充满水，确保液面达到标记的液位高度，将水全部放出，测量水的体积，获得标记位置处舱体内的总容积。本文标记位置处对应的液体总体积V＝1.624 66×10－3m3。

由于压缩性测试过程中，温度的变化会导致压缩舱、观测舱内介质的体积变化。因此，实验测试初始时刻控制中间媒介液体的高度略低于标记的参考位置；施加压力之前，通过逐滴加入中间媒介液，使液位高度达到标记的参考位置。

2.2 测试样品压缩性的计算方法

实验过程中，可以通过控制中间媒介液的加入量，使观测舱内液位处于标记的刻度位置，则可以获取甘油与原油体积之和V ＝1.624 66×10－3m3。

开展原油体积压缩性测试时，整个装置内的介质体积V包括原油体积Vo与甘油体积Vg两部分；同样，体积变形量ΔV也包括甘油的体积变形量ΔVg与原油的体积变形量ΔVo两部分，即：

Δp为压力变化值，Pa；βg为甘油的体积压缩系数，Pa－1。实验测算思路为：①直接测算获得：总体积V、甘油体积Vg、总体积变形量ΔV；②根据甘油体积压缩系数βg计算获得ΔVg，并计算获得Vo、ΔVo；③根据Δp、Vo、ΔVo计算原油的压缩系数。

3 压缩装置可靠性分析

3.1 弹性薄膜两侧压力差异分析

压缩装置内各处压力一致是开展介质压缩性研究的前提。本文所研发的实验装置中，采用弹性薄膜隔离中间媒介液体与原油，若弹性薄膜两侧压差出现显著差异，则意味着压缩装置内压力分布不均匀。因此，有必要对弹性薄膜两侧压力进行测试。

在如图1所示的弹性薄膜右侧原油压缩舱内充满液态原油，弹性薄膜左侧充满甘油，利用气源分别施加约40和400 kPa的压力，忽略液位高度引起的压力变化，可以认为气体压力传感器的测试结果等于弹性薄膜左侧压力，原油压缩舱内1＃压力传感器读取的压力数值为弹性薄膜右侧压力，如图5所示。

图5 弹性薄膜前后压力的对比

本文气源加压时采用调节阀手动调节压力，因此舱体内的实际压力与预设的压力值略有差异，但从图5可以看出，舱体内实际压力在预设值附近波动，但弹性薄膜左右两侧压力大小基本一致，且压力增大时，弹性膜两侧压力也未出现更明显的差异，因此可以认为原油与甘油所受的压力始终一致。

3.2 胶凝原油压缩舱内压力分布情况

本文实验所用的原油为胜利原油，含蜡量为18.04%，凝点为32℃，析蜡点为45℃，相应的物性参数如下：凝点32.0℃，析蜡点45.0℃，含蜡量18.04%，标准密度0.837 g／cm3。

将处理好的液态原油注入原油压缩舱内，控制温度，逐渐降温至凝点以下，形成胶凝原油。低压力条件下，压缩舱内原油的压力传递更困难，压力更容易出现分布不均匀的现象。以24℃下的胶凝原油为例，分别控制气源压力在20、55 kPa左右，记录原油压缩舱内不同位置两个压力传感器的数值，如图6所示。

图6 胶凝态原油压缩舱内两端压力传感器数值

从图6可以看出，当气源施加压力后，原油压缩舱内2个压力传感器的读数基本同时变化，并且很快达到气源所施加的压力值。因此，在开展胶凝原油压缩性测试时，可以认为原油压缩舱内各处压力一致。

3.3 液态原油压缩性测试结果分析

（1）中间媒介液体的压缩性测试。由于原油压缩性测算过程需要中间媒介液体的基础数据，因此首先对所采用的甘油压缩性进行测试。甘油压缩系数测试的温度点取7 个（24、26、28、30、32、34、45 ℃），每个温度点下开展9 组不同压力（50、100、150、250、300、350、400、450、500 kPa）的压缩性实验。

将原油压缩舱、液位观测舱、中间连接管全部充满甘油。加压前，间隔1 s采集液面作为参考液面，采集60 s，第61 s开始加压，瞬间加压至设定压力值，同样每间隔1 s采集一次数据，直至液位达到稳定采集结束。液位稳定的标准为：1 min内液位变化量小于总变形的1%。记录当前压力与对应的液位变化值，为便于分析，定义液位较参考液位低时，位移为正。

因本装置由气源供压，人工调节气源阀门，压缩舱内的实际压力与预设值难免存在误差。本文取1＃压力传感器数值作为计算所需实际压力，不同压力条件下的液位变化如图7所示。可以看出，控制恒定的压力，当原油压缩舱内充满甘油时，观测舱内甘油液位也维持在某一恒定值；压力越大，液位位移越大。以24℃下甘油压缩实验为例，获取液位变化量与控制压力的对应关系，如图8所示。

图8 24℃下3次实验液面稳定位移值与压力的关系曲线

为保证测试结果的可靠性，依据加压方案重复3次测试，可以看出：3次测试的数据基本重合，且甘油液位变化值与施加压力呈显著的线性关系。由于位移的增大对应着油品体积的减小，因此体积变化量ΔV与位移变化量ΔL之间的关系可描述为

式中：d为液位观测舱内径，0.01 m。甘油的压缩系数可以表示为

式中：βg为甘油的压缩系数，Pa－1。根据式（6）可以计算出图8所示的甘油压缩系数为0.395 kPa－1。同理，计算得到不同温度下的甘油压缩系数如表1所示。从表中可以看出，随着测试温度的升高，甘油压缩系数逐渐增大。

表1 不同温度下甘油的实测压缩系数

（2）液态原油压缩性测量。将液态原油注入原油压缩舱，然后利用注射器将甘油加入到弹性薄膜左侧的液位观测舱，充分静置至温度达到测试温度后，利用注射器将甘油液位补充至标记的液位高度。记录注射器前后的质量差，获得加入的甘油总质量。根据不同实验温度下对应的甘油密度，计算获得实验条件下甘油的体积Vg。施加不同压力，读取液位观测舱内液位随压力的变化规律，进而计算出液态原油的压缩系数。

本文分别开展了34、45℃两组条件下的液态原油压缩性测试，甘油与原油的总体积V＝1 624.66 cm3，根据甘油质量与密度计算出34℃下的甘油体积Vg＝864.669 cm3，45 ℃下的甘油体积Vg＝ 898.964 cm3。液体原油压缩性实验获得的液位高度随压力的变化如图9所示。

图9 液态原油压缩性测试中实测液面位移与对应压力关系曲线

由图9可知，随着压力增加，观测舱液位不断增大。根据式（2）～（5）可以推导得到液态原油的压缩系数表达式：

基于式（7），结合表1中甘油的压缩系数以及图9中的曲线斜率，可计算得出实验测试的液态原油压缩系数。为了验证本文实验结果的准确性，进而论证所开发实验装置测试液态原油压缩性的可靠性，将计算结果与利用文献［7］中液态原油压缩性计算公式得到的数据进行对比。文献中获得的液态原油压缩性表达式为

式中：T为温度，℃；ρ为测量油品的标准密度，kg／m3；F 为压缩系数，Pa－1。根据式（8）可计算出34、45℃实验条件下液态原油的压缩系数，列入表2。

表2 本文测试的液体原油压缩系数与文献［7］计算值对比

由表2可知，本文利用自主研发的实验装置测试获取的液态原油压缩系数与文献中经典公式的计算值基本一致，相对误差在3%以内。因此，表明本文研发的实验装置在开展原油压缩性测试时是可靠的，同时，可为同类凝胶软物质的压缩性测试提供新的测试手段及方法。

4 结语

本文提出并研发了一套利用“弹性薄膜＋牛顿流体”密封的压缩实验装置，解决了传统活塞压缩装置的密封件机械变形问题。实验装置主要由气源、CCD相机、液位观测舱、原油压缩舱四个模块组成，利用中间媒介液位变化实现压缩性测试，对测试压力在0.5 MPa以下的装置可靠性进行验证分析；发现弹性薄膜两侧压力差异不大，压缩舱内压力分布一致，从而验证了装置的合理性。采用胜利液体原油进行压缩性实验，计算得到34、45℃温度下的压缩系数，与文献中经典公式计算结果对比，相对误差在3%以内，验证了此装置的可靠性和精度，在胶凝软物质压缩性测试方面具有良好的推广价值。

·名人名言·

想像力比知识更重要，因为知识是有限的，而想像力概括着世界的一切，推动着进步，并且是知识进化的源泉。严格地说，想像力是科学研究的实在因素。

——爱因斯坦