有机硅改性环氧树脂的制备及性能分析

林旭锋

摘要：为更好地落实有机硅改性环氧树脂制备工作，为其各项性能提供保障，本文主要研究有机硅改性环氧树脂制备及其性能开展深入的研究和探讨，仅供参考。

关键词：环氧树脂;有机硅;改性;制备;性能;

前言

近几年针对有机硅改性环氧树脂相关研究不断增加，若想更进一步了解改性过后环氧树脂各项性能情况，综合分析有机硅改性环氧树脂制备及其性能较为重要。

1、有机硅改性环氧树脂制备过程

1.1 在试剂层面

选用苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷，异辛酸锌、四异丙基钛酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、异丙醇、二甲苯，甲基四氢邻苯二甲酸酐、二甲氨基甲基苯酚等为此次试验分析所用试剂[1]。

1.2 在制备有机硅的中间体层面

三颈瓶内添加一定量水、溶剂[总体溶剂（m）：单体的总量（m）=3∶1，丙二醇甲醚醋酸酯（m）：异丙醇（m）：二甲苯（m）=1∶1∶4]，处于恒温环境加热处理，借助磁力搅拌装置予以搅拌，处于一定温度，对三颈瓶内定量滴入PhSiCl3、（CH3）2SiCl2、CH3SiCl3、二甲苯混合液等，完成滴加，经一段时间反应，分层水洗到中性，便可完成机硅中间体的产物制备。

1.3 在制备有机硅改性环氧树脂层面

一是，在浓缩过程层面。三口烧瓶内定量加入有机硅的中间体，处于85℃温度环境予以减压蒸馏，待一定量二甲苯被蒸出来后，确保理论上瓶内所剩余有机硅的中间体固体为50%的质量分数;二是，在改性过程层面。恒温加热式磁力搅拌装置升温至180℃喉。三口瓶内定量加入环氧树脂EP[有机硅（m）：EP（m）=4∶6]、四异丙基的钛酸丁酯（理论上其用量所硅醇及EP总体质量0.1%左右），每间隔约0.5h，借助涂片方法对反应物透明度实施目测，直至涂片呈现透明状态为止。加入异辛酸锌（理论上其用量所硅醇及EP总体质量0.05%左右），持续反应，借助涂片方法对反应物实施测试，待黏度能够拉丝便可终止，改性过程应注意油水分离装置内部添加应一定量二甲苯，确保反应过程，二甲苯可回流至烧瓶内部[2]。

1.4 在制备固化样品层面

改性环氧树脂和MeTPHA固化剂依照着5：3质量比添加进去，且需加入固化DMP-30促进剂（用量应是树脂质量约1%），混合均匀搅拌，实施20min振荡，浇入涂覆着脱模剂且完成预热处理模具当中，升序生完固化过后，实施冷却脱模处理。

1.5 在结构表征及性能测试层面

选定Avatar-37型号傅里叶红外变换光谱仪，将试样涂至KBr的薄膜上面，实施红外光谱系统化分析，扫描共为32次，扫描范围即为4000～400cm-1;选定XJU-22型号冲击试验装置，依照着GB1043—1979实施树脂力学的性能测试;选定6P-TS 2000S型号拉力测试专用仪器仪实施拉力测试;选定STA 409 PC型号综合热分析专用仪器仪实施耐热性测试，实行N2保护，设10℃/min升温速度，升温到700℃，针对材料自身耐热性能实施测试与分析;针对接触角的测定分析，试样表面选定1000目细砂，予以打磨平整后，借助乙醇彻底淋洗干净，放置60℃温度环境干燥3h，借助C-1型号润湿角测量专用仪器实施接触角的测定分析;选取室温环境下实施吸水性能测试。

2、性能分析

2.1 在力学性能层面

从表1当中便可了解到，相比较环氧树脂EP来说，有机硅改性环氧树脂CE呈优良力学性能，n（Ph）/n（R）值为一定情况下，伴随n（R）/n（Si）值持续增加，固化物持续降低拉伸强度，冲击强度及弯曲强度则持续增长;n（R）/n（Si）若为1.50，且n（Ph）/n（R）≈0.36情况下，相比较未改性过树脂固化物，有机硅改性环氧树脂实际拉伸强度增强3.86 MPa，冲击强度增强6.18 kJ/m²、弯曲强度则提升9.49 MPa，固化物具备优良综合的力学性能，这是因伴随n（R）/n（Si）值持续增加，二官能团（CH3）2SiCl2增加单体用量，适量加入二甲基体，则合成树脂有着良好柔韧性，但切勿过于高，过于高情况下，树脂强度难以得到保证，且极易致使无交联低分子的环体增加。故n（R）/n（Si）是1.50有机硅改性环氧树脂，其相比较于n（R）/n（Si）是1.40有机硅改性环氧树脂来说，其拉伸强度相对稍低。

2.2 在SEM层面

高分子类聚合物形态结构对聚合物自身力学性能起着决定作用。EP固化物所在冲击性断裂面相对平滑，且断口尖锐，断裂发生方向一致，裂纹扩展方向相对集中，从属典型脆性的断裂。有机硅改性环氧树脂CE，这种固化物断裂界面相对粗糙，且断裂面的裂纹扩展呈相对分散方向，从属韧性断裂。故可以说，改性过后的环氧树脂自身韧性增韧效果突出。

2.3 在耐热性层面

树脂的固化物整个热分解过程包含三个不同阶段，阶段一是处于100～200℃温度环境下，材料当中所残存的低聚物挥发阶段;阶段二是250～380℃温度环境下，环氧树脂的骨架结构当中端基因消去反应情况产生所致;阶段三是处于380～600℃温度环境下，环氧树脂的主链降解，为失重阶段。针对改性数值和环氧树脂的固化物，其热分解处理过程较为类似，树脂的固化物质量呈50%损失率情况下，树脂热分解的温度即为EP（401℃）、CE（431℃），自370℃过后，纯环氧树脂，其相比较改性过后的树脂来说，明显提高了损失率，如此表明了有机硅的低聚物有效接枝于环氧树脂当中，对环氧树脂热分解可起到延缓作用，因Si-O键能372.6kj/mol，其相比较C-C键能243.8kj/mol高，Si-O键能所需较高的能量遭到破坏，故改性过后环氧树脂更具耐热性能[3]。

2.4 在防潮性层面

CE相比较于EP，接触角明显增加，更具疏水性能，因有机硅的树脂当中Si-O-Si主链结构呈一定疏水性，苯基及侧基甲基均为非极性的基团，且有机硅的树脂自身憎水特性突出，借助羟基硅氧烷的预聚物对环氧树脂实施改性处理，硅嵌段易富集于树脂表面，极大地影响固化物的表面性能，固化物更具憎水性，对水自身接触角可从改性前期57.3°有效提升至75°;同时，相比较于EP，CE处于23℃温度水环境及沸水环境当中浸泡，其均呈较低吸水率，因环氧树脂呈较高的表面能，分子链当中带有着羟基相应亲水性的基团，以至于环氧树脂的固化物更具亲水性，易受到潮湿环境所影响。有机硅改性环氧树脂，促使固化物更具交联度，固化物实际自由体积减小，有机硅自身呈低表面能，固化物的吸水率必然下降。

3、结语

综上所述，通过上述对于有机硅改性环氧树脂制备及其性能综合分析可了解到，有机硅改性环氧树脂整个制备过程有着极高要求，需技术员结合实际需求情况做好试剂选用工作，严格依照着现行规范开展有机硅改性环氧树脂制备操作，且有机硅改性环氧树脂制备过后，有机硅改性环氧树脂CE呈优良力学性能、韧性增韧效果突出，有着良好的耐热性、防潮性，但仍然需严格控制改性过程，为有机硅改性过后环氧树脂各项性能提供保障。

参考文献：

[1]孙越、陈关喜、吴清洲、冯建跃.端环氧基有机硅改性环氧树脂的性能[J].材料科学与工程学报，2020，38（05）：714-715.

[2]鄭杰元，方勇，范宏.腰果酚基环氧树脂的制备及其硅烷化改性[J].中国胶粘剂，2021，30（01）：511-512.

[3]孙海静，徐佳新，姚宇煊，等.水性有机硅改性环氧丙烯酸树脂的制备及性能研究[J].电镀与精饰，2020，42（23）：654-655.