农产品中灭蝇胺检测的基质效应影响分析

2021-04-14郝国辉李楠楠

现代食品 2021年3期

◎ 郝国辉，颜明，韩凯，李楠楠

（江苏省农产品质量检验测试中心，江苏南京 210036）

蔬菜及水果中的农药残留量检测是农产品质量安全监管的重要手段之一。基质指的是样品中被分析物以外的组分，常对分析物的分析过程有显著的干扰，并影响分析结果的准确性，这些影响和干扰被称为基质效应（Matrix Effect）。经查阅文章发现[1-2]：检测农产品中灭蝇胺（Cyromazine）残留量的过程中，该药基质效应非常明显，对检测结果的准确度及判断干扰较大。本文研究了蔬菜、水果及食用菌等灭蝇胺残留检测受基质效应影响的程度，并对其进行分析。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

选取苦菜、大白菜、菠菜等叶菜类蔬菜，葱、蒜、韭菜等葱韭类蔬菜，番茄、黄瓜、辣椒和茄子茄果类蔬菜，西葫芦、苦瓜、黄瓜和冬瓜等瓜类蔬菜，莴苣、胡萝卜、萝卜、山药和姜等茎类蔬菜，菜豆、豇豆等豆类蔬菜，平菇、香菇、金针菇、杏鲍菇和茶树菇等食用菌，西瓜、香蕉等水果有等多类农产品，均购自超市。

灭蝇胺（100 mg·L-1，Dr 公司生产）、乙腈（色谱纯，Merk 公司生产）、乙酸铵（色谱纯，Merk 公司生产）、甲酸（色谱纯，Merk 公司生产）、0.22 μm 滤膜（天津市津腾实验设备有限公司生产）。

1.2 仪器与设备

Waters TQS 液质联用仪、PL602E 梅特勒天平（梅特勒-托利多公司）、TG16-WS 离心机（湘仪离心机仪器有限公司）、Talboys 振荡器。

1.3 标准溶液的配制

按照白菜、西瓜、番茄、韭菜、平菇、菜豆、萝卜和黄瓜分别代表叶菜类蔬菜、水果、茄果类蔬菜（红色色素）、葱韭类蔬菜、食用菌、豆类蔬菜、茎类蔬菜及茄果类蔬菜（绿色色素）的原则，分别使用乙腈和白菜、西瓜、番茄、韭菜、平菇、菜豆、萝卜及黄瓜提取液为溶剂，配制质量浓度分别为0.016 mg·L-1、0.032 mg·L-1、0.064 mg·L-1、0.128 mg·L-1和0.160 mg·L-1的灭蝇胺标准溶液，在相同仪器条件下进行测定，得到乙腈标准溶液、韭菜基质等标准溶液的标准曲线。

1.4 检测方法

根据《水果和蔬菜中450 种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769—2008）[3]，使用溶剂对农产品及添加回收样品中灭蝇胺进行提取，并使用液质联用仪进行检测。

2 结果与分析

2.1 乙腈、各类基质标准溶液曲线

乙腈、各类基质响应值见表1。根据表1，通过对各样品响应值的整理分析，可绘制乙腈、各类基质标准曲线图（如图1），得到乙腈、各类基质标准曲线斜率。

表1 乙腈、各类基质响应值表

图1 乙腈、各类基质标准曲线图

2.2 乙腈、各类基质标准曲线斜率分析

如图2，绘制线性曲线并得到校正曲线的斜率，基质标准曲线斜率与乙腈标准曲线的斜率进行比对结果可见：菜豆基质对灭蝇胺的抑制作用低于其他类农产品，菜豆基质只能用于同类产品的校正，故在后续分析中将其剔除。

图2 乙腈与各类基质标准曲线斜率比值图

2.3 各类基质间斜率比值分析

如表2，各类基质间斜率比值分析结果：根据补偿机制效应的原则[4]，番茄基质可用于白菜、西瓜、平菇、萝卜、黄瓜和韭菜等农产品的校正，萝卜基质可用于白菜、番茄、西瓜、平菇、黄瓜和韭菜等农产品的校正，黄瓜基质可用于白菜、西瓜、番茄、平菇、萝卜和韭菜等农产品的校正，白菜基质可用于番茄、平菇、萝卜、黄瓜和韭菜等农产品的校正，西瓜基质可用于番茄、平菇、萝卜，黄瓜等农产品的校正，平菇基质用于西瓜、番茄、萝卜和黄瓜等农产品的校正。