高强度低黏度注浆材料配比试验研究

2021-03-29张培森李腾辉赵成业侯季群

煤炭工程 2021年3期

张培森，李腾辉，赵成业，侯季群

(1.山东科技大学矿山灾害预防控制省部共建国家重点实验室培育基地，山东青岛 266590；2.矿业工程国家级实验教学示范中心，山东青岛 266590)

我国的浅部煤炭资源逐渐枯竭，煤炭开采趋向于深部，随着开采深度增加，地层压力和静水压力增大，在工程扰动作用下微裂隙渗流效应也急剧增大[1-3]，如果不加以处理，很容易诱发突水事故。注浆加固技术是治理突水灾害的一种方式[4，5]，注浆材料的选择至关重要。普通的水泥注浆材料由于其粒径大、黏度大，对于深部微裂隙岩体的治理效果不明显，相关学者在注浆材料性能方面展开了大量的研究[6-11]。王茂盛[12]研究了新型无机注浆材料加固破碎围岩技术，研究表明注浆后煤体内部的裂隙得到了充填和固结，钻孔内浆液固结体呈薄厚不一的片状或条状，空隙得到压实，煤体完整性和稳定性增加；管学茂等[13]将超细无机注浆材料、纳米锂铝滑石、有机调节剂复合制备了“高渗透、高强度、高黏结”的高性能微纳米注浆材料，应用效果良好；王道平[14]研究了以超细水泥为基材，掺入辅材和添加剂组成的超细灌浆水泥，并对浆液进行多项性能测试研究，选出配合比最佳的浆液应用于实际工程，取得良好的效果；刘文永[15]等研究了高掺量粉煤灰对水泥浆液性能的影响，研究结果表明，粉煤灰对水泥早期强度影响较大，而对后期的影响逐渐减小；夏小亮[16]等开展了硅粉改性超细水泥浆液性能及耐久性试验研究；郭东明[17]等以超细水泥、粉煤灰、减水剂为材料，应用正交试验分析了不同水灰比、粉煤灰、减水剂对超细水泥浆液性能的影响；彭雄义[18]研究了聚羧酸系减水剂的分子结构与应用性能关系及作用机理，从理论上解释了四个系列PC的分子结构与它们在水泥浆中分散性能的关系，为高性能混凝土发展提供理论依据。上述研究成果对于浆液性能的改善具有积极显著的作用，但对于微裂隙岩体注浆加固，浆液的性能还需进一步改善。因此选用超细水泥、硅粉、超细粉煤灰、聚羧酸系减水剂(下文以英文缩写PC代替)为原料，应用单因素试验和正交试验相结合的方法，研究不同材料及多种材料相互作用下对浆液性能的影响，配制出一种高强度低黏度的新型浆液用于微裂隙岩体注浆。

1 试验材料和试验方法

1.1 试验材料

试验选用800目超细水泥作为主要材料，辅助材料为微硅粉、3000目超细粉煤灰和PC粉剂，各主要原料的化学成分见表1。

表1 各主要原料的化学成分 %

1.2 测试方法

1)析水率：采用100mL的量筒。将浆液配置好后注入100mL的量筒中，并将注入浆液的量筒放在平整位置上，每隔10min观察并记录量筒中浆液析出水的体积，测定3h内的析水率。

2)黏度：采用1006型泥浆黏度计。将1006型泥浆黏度计下方出口封堵，向漏斗中注入800mL浆液，下方放容积为500mL的量杯，测定800mL浆液从漏斗中流出500mL的时间，所测得的时间即为浆液的黏度。

3)凝结时间：采用维卡仪。具体操作过程详见维卡仪操作规程。

4)单轴抗压强度：岛津电子万能试验机。按《建筑砂浆基本性能试验方法标准》(JCJ/T 70—2009)执行，制作70.7mm×70.7mm×70.7mm浆液结石体试件，按照《水泥胶砂强度检测方法》在标准条件下养护，分别养护7d和28d，然后使用岛津电子万能试验机进行单轴抗压强度测试。

2 单因素试验与分析

2.1 水灰比对浆液性能的影响

研究超细水泥浆液在不同水灰比下的性能，参考《矿山帷幕注浆规范》规范的水灰比及试验需求，本次试验选用的水灰比分别为0.5、0.8、1.0、1.5，分别测试不同水灰比下超细水泥的黏度、析水率、凝结时间和抗压强度，试验结果见表2。

表2 超细水泥浆液试验结果表

由表2可知，浆液的析水率随着水灰比值的增大而增大，水灰比为0.5时，浆液析水率仅为0.2%，说明该配比下浆液非常稳定，当水灰比值为1.5时，浆液的析水率为7.2%，析出水量较多，浆液不稳定。浆液的黏度与水灰比呈反比，水灰比越大，浆液的黏度越小，水灰比为0.5时，浆液黏度过大，浆液通过泥浆黏度计时，流出困难，出现滴漏现象，黏度无法用黏度计测出；水灰比为0.8时，浆液在65s后出现滴漏现象；当水灰比为1.5时，浆液近似于水的状态，浆液流出的时间接近于漏斗黏度计的极限值。浆液的初凝时间和终凝时间随水灰比的变化趋势一致，水灰比越大，凝结时间越长，水灰比为1.5时，浆液16h28min左右达到终凝。浆液的结石体强度随水灰比的增大而降低，水灰比为1和1.5时，28d抗压强度仅为12.09MPa和8.07MPa，而注浆工程中要求浆液结石体强度大于17MPa[19]，强度未能达到注浆要求。

综合分析超细水泥浆液不同水灰比下的各项性能，选定的超细水泥水灰比为0.8。

2.2 不同掺料对浆液性能的影响

在水灰比一定的情况下，研究单因素变量不同掺加比的硅粉、粉煤灰、PC对超细水泥浆液性能的影响，结果见表3。

表3 硅粉、粉煤灰、PC不同掺加比对浆液性能的影响

为揭示硅粉、粉煤灰、PC在不同掺加比下与浆液各项性能间的关系，对表3中测得各项数据进行线性拟合，得到各种材料不同掺加比与浆液各项性能间的函数关系式：

y=a+bx

(1)

式中，x为材料的掺加比，%；y为浆液各项性能值；a、b为拟合参数。

硅粉不同掺加比下对浆液性能的影响如图1所示。当硅粉作为单一因素变量时，在超细水泥中掺加不同比例的硅粉，固定水灰比为0.8。根据拟合直线分析，浆液中硅粉的掺量与浆液析水率和凝结时间成反比关系，与浆液的黏度和浆液结石体强度成正比关系。这是由于硅粉和水接触，部分小颗粒迅速溶解，溶液中富SiO2和贫Ca2+的凝胶在硅粉粒子表面形成附着层，经过一定时间后，富SiO2和贫Ca2+凝胶附着层开始溶解和水泥水化产生的Ca(OH)2并反应生成C-S-H凝胶，从而使浆液的黏度增加；由于硅粉粒径小，硅粉可以填充硬化水泥浆体中的孔隙，从而增加水泥浆体的强度。研究发现，当硅粉掺量为12%时，水泥-硅粉结石体表面有裂隙出现，且结石体强度降低，说明硅粉的掺量有作用极限值，硅粉掺加量不宜超过10%。

图1 硅粉不同掺加比对浆液性能的影响

粉煤灰不同掺加比对浆液性能的影响如图2所示。粉煤灰作为单一因素变量时，分别用不同比例(占水泥含量的百分比)的粉煤灰替代超细水泥，固定水灰比为0.8。测得随着粉煤灰掺量的增加，浆液的黏度降低，这是由于粉煤灰颗粒细，单个球形微珠体多，聚集度小，光滑球形粒子在水泥净浆中起到滚动、润滑作用，粒子表面因吸附而出现的双电层结构加强了润滑作用，从而浆液的黏度降低，但浆液凝结时间增加，水泥-粉煤灰结石体抗压强度有所降低，这是由于粉煤灰的水化活性远比水泥熟料低，粉煤灰替代部分水泥后，体系中水泥熟料矿物比例减少，水化速度减慢、生成的水化产物颗粒间连接不够紧密，从而延长了凝结时间，降低了早期强度。当替代量超过20%时，黏度不再降低，说明到达其作用极限值。

图2 粉煤灰不同掺加比对浆液性能的影响

PC不同掺加比对浆液性能的影响如图3所示。PC作为单一变量时，在纯超细水泥中添加不同比例的PC，固定水灰比为0.8，研究发现PC的添加对于纯水泥浆液的黏度有明显的改善作用，PC添加0.5%时，浆液的黏度为18.67s，接近于漏斗黏度的极限，但析水率过高，存在大量沉淀物质，浆液极不稳定。这主要是由于羧基充当了缓凝成分，R—COO—与Ca2+离子作用形成络合物，降低溶液中的Ca2+离子浓度，延缓Ca(OH)2形成结晶，减少C-S-H凝胶的形成，—COOH、—OH、—NH2、(—O—R)n等与水亲和力强的极性集团通过吸附、分散、润滑等表面活性作用，对水泥颗粒提供分散和流动性能，大大降低浆液的黏度。

图3 PC不同掺加比对浆液性能的影响

结合各性能线性关系和单因素试验硅粉、粉煤灰、PC对超细水泥性能的影响，选定硅粉掺加比为6%、8%、10%，粉煤灰掺加比为10%、15%、20%，PC掺加比为0.2%、0.3%、0.4%，进行正交试验。

3 正交试验设计与分析

3.1 正交表设计

为研究硅粉、粉煤灰、PC三种材料共同作用下对超细水泥性能的影响，选用单因素试验中选定的掺加比，进行正交试验。试验方案见表4。

表4 试验方案表

3.2 正交试验结果分析

假设各因素间无交互作用，选择四因素三水平L9(34)正交表进行试验[20，21]，正交试验结果见表5。

表5 正交试验结果表

利用极差分析研究了各因素对浆液性能的影响，结果如图4所示。

图4 正交试验极差分析

综合表5数据和图4分析可知，三个因素中对浆液析水率影响的主次关系为PC>粉煤灰>硅粉，硅粉的掺量与析水率成反比，粉煤灰和PC的掺量与析水率成正比，析水率越小，浆液越稳定，仅考虑析水率时，浆液的最优配比为A3B1C1；三个因素中对浆液黏度影响的主次关系为PC>硅粉>粉煤灰，考虑到浆液低黏度的性能，浆液的最优配比为A2B2C3；三个因素中对浆液凝结时间影响的主次顺序为PC>粉煤灰>硅粉，考虑浆液凝结时间时，浆液的最优配比为A3B2C3；三个因素中对浆液结石体抗压强度影响的主次顺序为硅粉>粉煤灰>PC，考虑浆液结石体强度时，浆液的最优配比为A3B3C3。

9组试验组浆液结石体7d和28d单轴抗压强度的对比如图5所示，可见试验组浆液结石体28d抗压强度相对于7d有明显提高；7d和28d抗压强度变化规律基本一致；第4组和第8组强度提高最大，说明浆液早期各掺加材料之间的作用效果没有充分发挥，后期作用效果有一定的提升。