热等静压保温温度对TC4合金组织及拉伸性能的影响

陈剑虹, 肖 乐, 陈永庆, 闫英杰, 曹 睿

(1. 兰州理工大学 有色金属先进加工与再利用省部共建国家重点实验室, 甘肃 兰州 730050; 2. 兰州理工大学 材料科学与工程学院, 甘肃 兰州 730050)

由于具有低密度、高比强度和优良的耐腐蚀性能,TC4合金被广泛用于航空航天、航海和医疗等领域[1-3].同时,TC4合金自问世以来,难加工问题也受到广泛关注.由于TC4合金铸造强度低、锻造延展性差、导热性较差及弹性模量较低等因素,使得传统加工方式加工效率低、表面完整性较差,同时降低材料的使用率,提高了生产成本,从而制约了其在一些重要领域的应用[4-6].与传统制备工艺相比较,热等静压近净成形工艺制备TC4合金能耗低、成型率高,生产工艺过程简单,能提高材料使用率,有效降低生产成本,为航空航天、船舶等工业中重要部件的生产提供可靠的支持,近些年来受到广泛关注[7-9].

大量研究集中于探究单一热等静压保温保压条件下TC4合金的微观组织与力学性能的关联性方面[10-11],对不同热等静压保温温度对合金组织与性能的影响关注较少.而热等静压保温温度对粉末致密化过程中显微组织的演变及力学性能的提升有至关重要的影响[12],不仅影响着TC4合金α相和β相组成比例,而且影响着α-β之间的转变关系。因此探究热等静压保温温度对TC4合金显微组织及力学性能的影响是必要的.本文系统研究了在热等静压压力和时间保持不变的条件下,热等静压保温温度对TC4合金致密化程度、微观组织以及力学性能的影响.

1 试验材料与方法

采用等离子旋转法(plasma rotation electrode process, PREP)制备出TC4合金粉末,主要成分见表1.通过热等静压工艺将粉末固结成型,在保压压力120 MPa,保温2 h的条件下,采用不同的保温温度进行试验,编号见表2.

表1 TC4合金粉末的化学成分(质量分数)Tab.1 Chemical composition of TC4 alloy powder(mass-fraction) %

表2 热等静压保温温度Tab.2 Holding temperatures in HIP

对热等静压制备的合金样品进行打磨抛光,并使用Kroll试剂(2%HF+4%HNO3+94%H2O)浸蚀20 s,使用无水乙醇清洗并吹干.通过Quanta 450FEG型扫描电子显微镜观察并记录合金显微组织.通过D/Max-2400型X射线衍射仪对合金进行物相分析.通过AGS-X300 KN型万能力学试验机对制备合金样品的力学性能进行测试,随后通过扫描电镜记录并分析断口形貌.

2 实验结果及分析

2.1 致密度及显微组织

图1为不同热等静压保温温度下制备的TC4合金显微组织照片.由图可见,保温温度为660 ℃时,HIP-1合金粉末颗粒边界处存在尺寸约为100 μm的孔洞,如图1a中箭头所示.随保温温度升高至720 ℃,HIP-2合金粉末颗粒边界处孔洞和空隙数量明显减少,尺寸也减小到30 μm左右,存在于粉末颗粒边界结合处,如图1b箭头所示.当保温温度升高至800 ℃以上时,HIP-3、HIP-4及HIP-5合金中未发现明显孔洞,如图1c、1d、1e所示.

随热等静压保温温度的升高,合金显微组织也发生变化.保温温度为660 ℃时,HIP-1合金中β相(白色)呈粒状分布,如图1f所示.当保温温度升高至720 ℃时,HIP-2合金中β相除粒状外,有短棒状出现,且体积分数较少,如图1g所示.当保温温度升高至800 ℃时,HIP-3合金中β相主要呈现为细长棒状,尺寸为2～5 μm,如图1h所示.保温温度升高到880 ℃以上时,β相呈层片状如白色箭头所示,且随温度的升高,尺寸长大,分布也更加均匀,如图1i和图1j所示.

图1 不同热等静压保温温度下制备的TC4合金组织图Fig.1 The TC4 alloy SEM images under different holding temperatures

2.2 XRD分析

图2为不同热等静压保温温度下制备的TC4合金XRD图谱.β相(110)晶面衍射峰相对强度随保温温度的升高而增强,α相(101)晶面衍射峰相对强度在800 ℃以上呈降低的趋势.当保温温度高于800 ℃时,随着温度的升高,合金中部分α相向β相转变[10],β相体积分数随温度的升高而增加.

图2 不同热等静压保温温度下制备的TC4合金XRD图谱Fig.2 XRD pattern of TC4 alloys prepared under different holding temperatures

2.3 力学性能分析

图3为不同热等静压保温温度下TC4合金的室温拉伸应力-应变曲线.当保温温度低于800 ℃时,合金的抗拉强度随保温温度的升高而快速提高,从660 ℃的752 MPa提高到800 ℃的942 MPa.当保温温度超过800 ℃时,抗拉强度随保温温度的升高呈缓慢下降趋势,当保温温度升高到920 ℃时,抗拉强度下降到920 MPa.与抗拉强度的变化有所不同,随保温温度的升高,拉伸应变持续增加,从660 ℃时的4.9%增加到920 ℃时的18.1%.

图3 不同热等静压保温温度下的TC4合金室温拉伸应力-应变曲线Fig.3 Room temperature tensile stress-strain curves of TC4 alloy prepared at different holding temperatures in HIP

2.4 断口分析

图4为不同热等静压保温温度下制备的TC4合金室温拉伸断口形貌.保温温度为660 ℃时,HIP-1合金拉伸断口宏观形貌呈颗粒状,试样主要沿原始粉末颗粒边界断裂,如图4a所示.大量粉末边界处孔洞呈现于断口上,部分区域为韧窝状韧性断裂,如图4f所示.保温温度升高到720 ℃,颗粒状形貌只在HIP-2合金拉伸断口中心部位较为明显,如图4b所示.且断口中心部位也以韧窝型断裂为主,局部区域存在原始粉末颗粒边界孔洞,如图4g所示.保温温度升高至800 ℃,HIP-3合金拉伸断口外围存在明显的剪切唇,且断口整体上无明显颗粒状形貌,如图4c所示.断口中心局部区域存在准解理特征,如图4h中白色箭头所示.保温温度高于880 ℃时,HIP-4及HIP-5合金拉伸断口形貌为完全的韧窝型韧性断裂,相比于HIP-4合金,HIP-5合金的韧窝尺寸大而深,如图4d、4e、4i、4j所示.

图4 不同保温温度制备的TC4合金拉伸断口形貌Fig.4 Tensile fracture morphology of TC4 alloy prepared at different holding temperatures

3 讨论

3.1 热等静压保温温度对合金致密化程度及组织演变的影响

当热等静压保温温度低于800 ℃时,HIP-1及HIP-2合金中沿原始粉末颗粒边界存在大量孔洞,且室温拉伸断口上也呈现大量原始粉末颗粒边界孔洞,合金的致密化程度较低.随保温温度升高至800 ℃及以上时,HIP-3、HIP-4及HIP-5合金中不存在沿原始粉末颗粒边界分布的孔洞,达到完全致密化.

随保温温度升高,β相的尺寸、形貌及分布也发生明显的变化.保温温度低于800 ℃时,β相以粒状和短棒状为主.为保温温度升高至800 ℃以上,β相逐渐由短棒状演变为层片状,尺寸也随保温温度升高而长大,且分布随保温温度的升高趋于均匀化.

3.2 α/β相体积分数对力学性能的影响

PREP工艺制备的TC4合金原始粉末主要由α′-马氏体相和初生β相组成,后续热等静压过程中,随保温温度的升高,α′-马氏体相分解成为α相和β相[13].α相(HCP结构)保证合金的强度,而β相(BCC结构)为合金提供一定的塑性[14].热等静压保温温度达到800 ℃以上时,合金完全致密化.随保温温度的升高,β相体积分数逐渐增加,合金的强度虽稍有下降,但塑性明显提升.热等静压保温温度升高到920 ℃时,HIP-5合金的强度与ASTM标准的锻态TC4合金强度接近,塑性则优于ASTM标准的铸态TC4合金[15].

4 结论

通过对不同热等静压保温温度下制备的TC4合金进行显微组织、力学性能及断口分析,得到以下主要结论：

1) 热等静压保温温度低于800 ℃时,合金中存在大量沿原始粉末颗粒边界分布的孔洞,合金致密化程度较低；保温温度高于800 ℃时,合金实现完全致密化.

2) 在660～920 ℃的保温,随保温温度的升高,合金中β相的体积分数呈增加趋势,β相的尺寸也随保温温度的升高而长大,形貌逐渐由660 ℃时的粒状演变为920 ℃时的层片状,且分布随保温温度的升高趋于均匀化.

3) 在660～920 ℃的保温温度区间,合金的抗拉强度由660 ℃时的752 MPa快速提高到800 ℃的942 MPa,再缓慢降低到920 ℃的920 MPa；而拉伸应变量则由660 ℃时的4.9%持续增加到920 ℃时的18.1%.