微波消解—电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定西兰花中多种微量元素
2021-03-08徐晓欣
徐晓欣
（辽宁省地质矿产研究院有限责任公司，辽宁 沈阳110032）
前 言
西兰花，又叫花菜苔、绿菜花、青花菜等。西兰花于光绪年间传入中国，原产自欧洲地中海沿岸的意大利一带。我国20世纪80年代开始引种，目前我国南方北方均有栽培[1]。西兰花是一种营养成分丰富的高档蔬菜，不仅含量高，而且十分全面，主要包括碳水化合物，蛋白质，脂肪，矿物质及多种维生素。此外西兰花还能增强肝脏的解毒能力，因为含有丰富的抗坏血酸，可以提高机体免疫力。同时，西兰花属于高纤维蔬菜，可以有效降低胃肠对葡萄糖的吸收，进而降低血糖，可以有效控制糖尿病的病情[2]。西兰花中同时含有丰富的微量元素，本文采用微波消解处理样品，电感耦合等离子体发射光谱（ICP—OES）法测定西兰花中Al、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P和Zn11种微量元素，方法的精密度和准确度均达到了满意结果。
1 实验部分
1.1 仪器及最佳参数
电感耦合等离子体发射光谱仪（iCAP 7400 SERIES），美国热电公司。仪器最佳工作参数见表1。微波消解仪（TOPEX），上海屹尧仪器科技发展有限公司。
表1 ICP-OES最佳工作参数Table 1 The optimal working conditions for the ICP-OES
1.2 试剂、样品和标准溶液
Al、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P和Zn11种微量元素的混合标准储备液购于上海计量测试技术研究院，ρ（M）=1000.0mg·L-1，测定时有5%HNO3逐 级 稀 释 配 制 成1.0，5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg·mL-1的标准系列溶液备用。
3∶2硝酸溶液：HNO3∶H2O为3∶2；
硝酸（HNO3）:分析纯；
实验室用水均为超纯水。
载气：高纯氩气，纯度大于99.99%。
1.3 实验材料
将西兰花用超纯水洗净，于80℃烘箱中烘烤24h,于玛瑙研钵中研磨成细粉状，放入干燥器中备用。
1.4 实验方法
1.4.1 微波消解预处理样品
准确称取0.5000g西兰花细粉状样品，置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入3∶2 HNO3溶液10mL，摇匀，盖上微波消解灌盖，在微波消解系统中按微波消解程序（见表2）进行消解，消解完成后，开盖见溶液呈现无色透明状为样品消解完全。取出样品用实验超纯水定容至25mL比色管中，盖塞摇匀，待测。同时制备两份平行空白样品，待测。
表2微波消解仪工作条件Table 2 The working conditions for the microwave digestion
1.4.2 ICP-OES仪器测定西兰花消解溶液
电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）仪器，开机待仪器运行30min稳定后，在预先选定的最佳仪器工作条件下，测定元素的标准系列溶液。各元素的标准曲线线性合格，相关系数在0.9991～1.0000。测定样品，根据标准系列计算各个样品的微量元素含量。
2 结果与讨论
2.1 介质的影响
ICP-OES技术已经在实验测试分析领域得到了广泛的应用，成为分析实验室里重要的多元素分析手段，并发挥了重要作用。测试前要选择一个适当的酸介质,以消除由于酸介质所带来的对溶液雾化效率基体的干扰[3]。本次实验的样品溶液的酸性介质为5%HNO3,在实验中样品溶液的酸度和介质的酸度要与标准系列酸度保持一致,这样可以有效消除空白溶剂对测试样品的影响[4]。
2.2 元素分析谱线的选择
ICP光谱法由于具有低干扰和时间分布的高度稳定性，以及宽的线性范围，因而可以方便的同时进行多种元素的测定，针对本次西兰花中微量元素的测定，采用精密度好，干扰少，信噪比高的分析谱线。按实验方法平行测定硝酸空白样品8次，取8次测定结果的3倍标准偏差作为各元素的检出限。各元素的检出限和分析谱线见表3。
表3元素分析谱线与检出限Table 3 The spectral line and detection limit of the elements
2.3 方法的准确度试验
西兰花样品目前没有国家标准，为了验证本方法的准确度，在最佳实验条件下，按实验方法测定两个蔬菜标准物质GBW10014（圆白菜）、GBW10015（菠菜）[6]量元素的含量，平行测定6次，计算11种微量元素的平均值，各元素测试结果与标准值相吻合[7]结果见表4。
表4标准物质分析结果Table 4 The analytical results of the standard substance
2.4 西兰花样品的精密度试验
按实验方法测定西兰花平行样品6次，进行精密度测试。其结果见表5。
表5样品精密度测定（n=6）Table 5 The precision determination of the sample（n=6）
由表5可见，本方法测得各元素的相对标准偏差为1.97%～8.77%之间，表明此方法具有较高的精密度。
2.5 西兰花样品的加标回收率试验
取测定完的6#西兰花样品，分别加入待测元素的单质标准溶液，测得加标回收率见表6。
表6样品的加标回收率测定Table 6 The recovery rate determination of the sample
由表6可见，本方法测得各元素的加标回收率在95.5%～105.7%之间，证明此方法具有较高的准确度，适用于西兰花中微量元素的测定。
3 结论
本实验建立了利用微波消解-电感耦合等离子原子发射光谱法测定西兰花中的11种微量元素的方法[5]，通过测定得出方法的检出限为0.003～0.034μg.g-1、精密度为1.97%～8.77%、加标回收率为95.5%～105.7%之间，表明此方法具有简便操作、检出限低、准确度高、精密度好等优点，能满足实际样品分析的要求[8,9]，其中，通过对样品的实验测试得出西兰花样品中的钙、钾和磷的含量较高，试验结果对西兰花进一步的研究具有一定的参考价值和指导意义。
