花生果微波-热风耦合干燥实验研究
2021-02-06王招招韩俊豪朱广成翟辰璐董俊辉路风银董铁有
王招招 杨 慧 韩俊豪 朱广成 翟辰璐 王 童 董俊辉 路风银 董铁有
(河南科技大学农业装备工程学院1,洛阳 471000) (河南省农业科学院农副产品加工研究中心2,郑州 450000) (中信重工机械股份有限公司3,洛阳 471000)
花生果富含丰富的油脂和蛋白质,是我国重要的油料作物之一[1]。然而,刚收获的花生果含水量较高,若不及时进行干燥,其在后期运输、储藏和加工过程中,容易发热、霉变、浸油和酸败等。尤其是遇到高温和多雨季节,花生果易产生致癌性极强的黄曲霉素。干燥是农产品贮藏减损、安全保质的重要手段和加工技术的重要环节[2,3]。因此,为实现花生产地减损、促进节能增效和提高农民经济收入,寻找合理的干燥方法和发展高效的干燥装备是花生产业的迫切需求。
目前,花生果干燥多采用热风干燥,但由于内部水分受壳的阻碍不易向外扩散迁移,存在干燥时间长、效率低、营养成分损失大等问题[4,5]。微波干燥时间可缩短50%左右,提高干燥速率等[6,7]。然而高强度微波易造成局部温度过高,褐变严重,严重影响产品干燥后的品质[8,9]。微波-热风耦合干燥综合热风干燥和微波干燥的优势,在热风干燥的条件下辅以微波,两种干燥同时进行,使其传热传质方向一致。其中热风可以及时带走花生壳表面的自由水分,微波独特的“泵”效应可以增强果仁内部水分向外扩散速率。合适的干燥工艺参数,可以使产品质量得到显著的提高[10-12]。国内外许多研究人员使用该技术对食品干制进行了研究,并取得了良好的效果。刘小丹等[13]以红枣为研究对象,发现微波-热风联合干燥时间比分段热风干燥缩短11%以上,与微波间歇干燥相比,能有效抑制干燥过程中的酶促褐变和非酶褐变;姚荷等[14]利用响应面分析法优化得到微波-热风制取笋片的最佳干燥工艺为微波干燥功率6.3 W/g、微波干燥时间60 s、热风干燥温度65 ℃,此工艺干燥时间短、产品质量高;Song等[15]利用空气干燥、微波-真空干燥、微波热风耦合干燥以及冷冻干燥四种不同干燥方式对荔枝进行实验,研究表明微波热风耦合干燥效率明显高于其他三种干燥方式,且具有较高的还原糖含量保留率;Deepak等[16]采用中心复合旋转实验设计优化得到微波功率2.41 W/g、温度52.09 ℃、风速1.51 m/s的干燥条件对秋葵产品质量最优、复水性能较好。针对花生果采用纯热风和纯微波干燥较多,但只研究了其薄层干燥特性、脱水效果、收缩性、孔隙率、硬度以及干燥方式对花生蛋白功能特性的影响[17-22],且大多数采用对微波炉改造的设备,目前还没有定型的工业设备。此外,有关花生果微波-热风耦合干燥工艺对其干燥速率、色差和营养成分含量方面的研究也鲜有报道。
本研究利用自制微波-热风耦合干燥设备,探讨不同微波强度、风温和风速对花生果干燥速率、色差、粗脂肪含量和粗蛋白含量的影响,通过Box-Behnken响应面实验设计优化得到了各因素与响应值关系的回归模型,利用层次分析法和隶属度综合评分优化法确定最佳干燥工艺参数,以期获得高效率和高品质的花生果产品,同时为微波-热风耦合干燥技术应用于花生果的干制加工提供理论参考依据。
1 材料与方法
1.1 实验材料
采用完整、无空壳的新鲜花生果,平均湿基含水率为(50±0.5)%,用密封袋保存在4 ℃的冰箱内。
1.2 仪器与设备
实验室自制微波-热风干燥实验台(如图1所示,微波频率为2450MHz)。
K1100型全自动凯式定氮仪,SOX500型脂肪测定仪,SH220N型石墨消解仪,Hunter Color Flex EZ型色差仪,TXM-120-HR快速水分测定仪。
注:1 排湿风机,2 微波馈能口,3 干燥箱,4 花生果,5 圆筒器皿,6 通风管道,7 热风控温器,8 流量计,9 阀门,10 高压风机。图1 微波-热风耦合干燥实验台结构示意图
1.3 实验方法
1.3.1 干燥工艺
实验前先对干燥箱进行预热,并设置好实验所需温度。将装有1 200 g物料的圆筒器皿放入干燥箱内并正对微波辐射口,在实验过程中,热风系统一直处于工作状态,微波对物料进行脉冲间歇加热,其中微波加热时间为10 s,间歇时间为1 min,每隔1 h测定样品的质量,称完质量后迅速放回干燥箱继续干燥,直至国标规定的花生果安全贮藏水分10%以下时,停止干燥。为防止干燥箱内湿度过高,利用干燥箱外侧的风机进行排湿,可保证实验结果准确可靠。每组进行3次重复实验,并取平均值作为最终结果。
1.3.2 单因素实验
影响食品干燥过程的因素主要有微波强度、风温、风速以及相对湿度等。结合预实验的探索,选取微波强度、风温和风速3个影响因素分别分析对其干燥速率、色差、粗脂肪含量和粗蛋白含量的影响。陈霖等[20]采用微波对花生果进行干燥,发现微波强度为1.2 W/g,温度保持在45~50 ℃区间时,花生果的品质最好;张光荣等[24]采用热风对花生果进行干燥,发现温度高于50 ℃会引起异味、变形和红衣的破坏,且经实验验证风速0.88 m/s是可行的,但不能小于0.2 m/s。综合上述分析,为方便实际操作,具体设计方案见表1。
表1 单因素实验设计方案
1.3.3 Box-Behnken实验
在单因素实验基础上,以微波强度A、风温B和风速C为影响因素,以干燥速率Y1、色差Y2和粗脂肪含量Y3为响应值,进行花生果微波-热风耦合工艺优化实验,各实验因素与水平见表2。
表2 Box-Behnken设计因素水平表
1.4 指标测定
1.4.1 湿基含水率
花生果湿基含水率测定方法参照GB/T 20264—2006《粮食、油料水分两次烘干测定法》,按式(1)计算含水率。
(1)
式中:X为花生果的含水率值/%;m为第一次烘干前样品的质量/g;m1为第一次烘干后样品的质量/g;m2为第二次烘干前样品的质量/g;m3为第二次烘干后样品的质量/g。
1.4.2 干燥速率
干燥过程中,物料的降水速率即干燥速率按式(2)计算。
(2)
式中:Xt为t时刻物料水分含量/g/g;Δt为干燥时间/min。
1.4.3 色泽测定
利用Hunterlab ColorFlex EZ色差仪分别测定干燥前后花生红衣L*、a*、b*值,其中L*表示物料的明亮度程度;a*表示物料的红绿程度,正值偏红色,负值偏绿色;b*表示物料的黄蓝程度,正值偏黄色,负值偏蓝色。每组实验测量6个样本,取其平均值。按公式(3)计算色差值:
ΔE=
(3)
1.4.4 主要营养成分测定
花生中脂肪和蛋白质含量最为丰富,因此脂肪和蛋白含量被认为是花生干燥后保留营养成分的重要指标,按以下方法进行测定:
粗脂肪含量的测定方法参照GB 5009.6—2016索氏抽提法。
粗蛋白含量的测定方法参照GB 5009.5—2016凯氏定氮法。
1.5 AHP权重系数的确定
权重是一个相对的概念,权重系数的大小反应了各指标的重要程度。层次分析法(analytic hierarchy process,AHP)是一种解决多目标复杂问题的定性和定量相结合进行计算决策权重的研究方法,具有系统性、实用性和简洁性等特点[27]。因此,本实验采用层次分析法来确定各指标的权重系数,以花生果微波-热风耦合干燥工艺为目标层A,干燥速率、色差值和粗脂肪含量为准则层B,微波强度、风温和风速为方案层C,建立花生果微波-热风耦合干燥工艺评价的层次结构分析模型,见图2。
图2 层次结构分析模型
在建立层次结构之后,为实现定性向定量转化需要有定量的标度,通过比较因子及下属指标的各个比重,按照相对重要程度进行打分(表3)。然后通过各因素之间的两两比较构造判断矩阵(表4),表中数据越大,表明行评价指标相对列评价指标更重要[25]。
表3 判断矩阵元素标度法
表4 判断矩阵
一致性指标用CI计算,CI越小,说明一致性越大,公式如下:
(4)
式中:λmax为判断矩阵的最大特征值;n为矩阵的阶数。
为衡量CI的大小,引入随机一致性指标RI,其对应关系如表5:
表5 平均随机一致性指标RI表
检验系数CR按公式(5)计算:
(5)
一般规定,当CR<0.1时,说明该判断矩阵满足一致性要求,所得到的权重系数准确有效;当CR≥0.1时,说明该判断矩阵不满足一致性要求,检验不通过,则需要重新调整判断矩阵的元素取值。
利用AHP软件对数据进行分析得到表4中判断矩阵的CR=0.017 6<0.1,各指标的权重系数:干燥速率=0.064 9,色差值=0.594 7,粗脂肪含量=0.340 4。
1.6 隶属度综合评分优化
对于食品加工,外观色泽和营养价值有着较高的要求,其次干燥速率是次要影响指标[26]。本研究采用隶属度综合评分优化法,分别计算干燥速率、色差和粗脂肪含量3项指标的隶属度,计算方法参考贾梦科等[27],干燥速率越快、粗脂肪含量越高,营养成分损失越少,其隶属度按公式(6)计算;色差值越小,干制品外观色泽越好,其隶属度按公式(7)计算;综合得分S按公式(8)计算。
(6)
(7)
S=al1+bl2+cl3
(8)
式中:cmax和cmin分别为各指标数值的最大值和最小值,ci为第i组实验所得数据;l1为干燥速率隶属度;l2为色差隶属度;l3为粗脂肪含量隶属度;a、b、c为1.5小节计算得到的权重系数,且a+b+c=1。
1.7 数据处理
采用SPSS和Origin 9.1软件对数据进行处理,并绘制曲线。采用Design Expert 8.0.6.1软件对Box-Behnken实验结果进行分析。
2 实验结果与分析
2.1 单因素实验结果与分析
2.1.1 微波强度对花生果干燥特性的影响
物料内部水分排出蒸发方式主要有3种:扩散迁移、内部蒸发和液态水排出。由图3a可知,随着微波微波强度的增大,干燥速率不断增大。这是因为微波强度越大,花生果中水分吸收的微波能越多,从而转化的热量增加,且3种蒸发方式同时进行,干燥速率明显增加。由图3b~图3c可知,不同微波强度对花生仁色泽、粗脂肪含量影响显著(P<0.05),对粗蛋白含量无显著性影响(P>0.05)。花生仁的L*值随着微波强度的增大先升高后降低,其a*、b*值随着微波强度的增大先降低后升高。当微波强度为1.0 W/g时,花生果干制品颜色较佳;在0.5、1.0、1.5 W/g微波强度下,花生果粗脂肪含量分别为46.65%、45.26%、37.51%,其中前两者的粗脂肪含量无显著性差异(P>0.05),说明在保证花生果干燥后营养成分保留率的前提下,适当地提高微波强度有利于改善色泽。虽然电磁波对花生果粗蛋白含量极小,但可能会造成蛋白蛋的交联聚合,以至于降低蛋白质营养价值,因此在后期研究中可考虑对花生果的蛋白质功能性质进行深入研究。故选择微波强度1.0 W/g为优化实验的0水平。
注:a~c分别表示干燥速率、色泽和主要营养成分含量。图3 风温对干燥速率、色泽、粗脂肪和粗蛋白含量的影响
在干燥过程中,控制物料的色泽十分重要。经不同微波强度处理后获得的花生仁色泽存在很大差异,具体见图4。图4a为干燥前的鲜花生仁,其色泽鲜亮、果仁饱满。图4b~图4d分别为在同一条件下,不同微波强度干燥处理后所获得的花生仁,可以看出微波强度0.5 W/g干燥后的花生仁有少量的褐色斑点,颜色不均匀,且表面有轻微的皱缩现象;微波强度1.5 W/g干燥后的花生仁色泽偏暗,颜色十分不均匀,脱水速度快导致仁皱缩严重;微波强度1.0 W/g干燥后的花生仁色泽较佳,表面较平整光滑,收缩程度较小,更接近新鲜花生仁。
注:a为干燥前的新鲜花生仁;b~d分别为经微波强度0.5、1.0、1.5 W/g处理后的花生仁。图4 不同微波强度处理后的花生仁
2.1.2 风温对花生果干燥特性的影响
由图5a可知,随着风温的升高,干燥速率逐渐增大。因为花生果属于壳和仁组成的非均匀复合结构,利用微波的穿透性,使花生仁受热后水分向外迁移扩散,当花生仁内部水分传递至壳表面时,热风直接作用于壳表面进一步将水分蒸发,风温越高,水分蒸发速率越快,干燥速率也越大。由图5b~图5c可知,不同风温对花生仁色泽、粗脂肪含量影响显著(P<0.05),对粗蛋白含量无显著性影响(P>0.05)。花生仁的L*值随着风温的升高先增大后减小,说明提高温度有利于抑制物料内的酶促褐变,但温度过高会加剧非酶褐变现象,从而改变花生仁颜色,其a*、b*值随着风温的升高先减小后增大,说明高温加热增加了花生仁中天然色素的变化量,使花生仁颜色逐渐加深,呈现褐色;经风温30 ℃、50 ℃干燥后得到的花生果粗脂肪含量分别为40.38%、38.62%,当风温为40 ℃时,花生果中粗脂肪保留的含量最多,为45.26%。这是由于低温处理会延长干燥时间,粗脂肪含量保留率降低,而过度的热处理致使水分子之间的“摩擦”等作用力反应剧烈,当水分从被干燥的物料中蒸发逸出时,易带走油脂等易挥发性物质,降低粗脂肪含量。故选择风温40 ℃为优化实验的0水平。
图5 风温对干燥速率、色泽、粗脂肪和粗蛋白含量的影响
2.1.3 风速对花生果干燥特性的影响
由图6a可知,当风速为0.2、0.5、0.8 m/s时,最大干燥速率分别为0.26、0.35、0.38 g/(g·min)。则风速越大,干燥速率越大。这是因为在微波-热风耦合干燥过程中,流动空气可以不断地对花生壳表面的水分进行蒸发,并将聚集在物料表面附近的
图6 风速对干燥速率、色泽、粗脂肪和粗蛋白含量的影响
表6 实验设计及结果
饱和湿空气带走,以免阻止果仁内部水分的进一步蒸发,则风速越大,物料干燥速率也越大。其中经风速0.5 m/s和0.8 m/s处理后的干燥速率相差甚小。在实验过程中发现,风速越小,干燥后的花生仁易变软,这是因为微波加热会使内部温度持续上升,花生壳作为一种保护机制,较小的风速不能及时带走壳表面水分,导致内部形成温度相对较高但潮湿的环境,故易使花生仁质地不佳。但风速较大不但不会提高干制品的品质,反而会造成不必要的能量损耗。因此,花生在干燥过程中,不易选择较大或较小的风速。由图6b、图6c可知,风速对花生果的色泽、粗脂肪含量和粗蛋白含量无显著性影响(P>0.05)。综上所述,选择风速0.5 m/s为优化实验的0水平。
2.2 响应面法优化结果与分析
2.2.1 Box-Behnken实验设计与结果
根据单因素实验结果分析得到微波强度、风温和风速三因素对花生果干燥速率、色差值和粗脂肪含量影响具有显著性影响,对粗蛋白含量无显著性影响。因此,以干燥速率、色差和粗脂肪含量3项指标为响应值,进行花生果微波-热风耦合干燥工艺参数优化实验,具体见表6。
2.2.2 回归模型的建立与分析
运用Design Expert 8.0.6.1软件对实验数据进行分析处理,将不显著项直接剔除,使得到的干制品干燥时间Y1、色差Y2以及粗脂肪含量Y3的预测模型方程更简化。
Y1=-0.126 78+0.299 00A+(4.650 00E-003)B-(4.000 00E-003)AB+0.058 000A2
Y2=76.275 61-49.064 50A-1.755 95B+0.252 00AB+23.021 00A2+0.020 777B2+21.002 78C2
Y3=11.582 9+0.726 67A+1.717 67B-3.755 00A2-0.022 638B2-21.875 00C2
表7 回归系数及显著性分析
表7为3个考察指标的方差分析,实验各指标的模型高度显著(P<0.000 1),说明各响应值与三因素的二次回归方程存在高度显著的线性相关性。各响应值的失拟项均不显著(P>0.05),说明该模型与实际情况的拟合程度较好,具有一定的可靠性。各模型的多重相关系数R2分别为0.992 8、0.982 2、0.993 7,说明该模型可以解释99.28%、98.22%、99.37%响应值的变化,模型具有较好的回归性,可用该模型对花生果的各项指标进行分析和预测。同时,各模型的信噪比分别为35.856、19.848、30.994>4,说明该模型具有足够的信号来用于响应该设计。变异系数分别为3.41%、4.18%、0.90%<10%,均符合标准。综上所述,则该模型能够反映实际情况,具有一定的参考价值。
由各因素对响应值影响程度分析可知,影响干制品干燥速率、色差和粗脂肪含量的顺序均为:A>B>C。其中微波强度A对干制品的干燥速率、色差以及粗脂肪含量影响均高度显著。风温B对干制品的干燥速率影响高度显著,对脂肪含量影响极显著、对色差影响显著。风速C对干制品的干燥速率、色差以及粗脂肪含量影响均不显著;在各因素所选择的水平范围内,对于干燥速率:二次项A2影响显著,B2、C2不显著。色差:二次项A2影响高度显著(P<0.001),B2、C2影响显著(P<0.05)。粗脂肪含量:二次项A2影响极显著(P<0.01),B2、C2影响高度显著(P<0.001);各因素间存在交互作用,对于干燥速率:AB交互作用显著(P<0.05),AC、BC交互作用不显著。色差:AB交互作用显著(P<0.05),AC、BC交互作用不显著。粗脂肪含量:AB、AC和BC交互作用不显著。
2.2.3 影响因素间的交互作用分析
为更直观地反映各因素对花生果干制品各响应值的影响,根据回归分析得到微波强度和风温的交互作用对花生果干燥速率和色泽影响均显著并绘制响应面图,见图7。
图7 各因素交互作用的影响
响应面可以直观地看出因素之间的交互作用对各指标的影响,具体结果见图7。由图7a可以看出,在风速为0.5 m/s的条件下,随着微波强度和风温的增大,干燥速率均呈现持续升高的变化趋势,这与单因素分析结果一致。响应面整体坡度较陡,说明微波强度和风温存在显著的交互作用;由图7b可以看出,在风速为0.5 m/s的条件下,随着微波强度和风温的增大,干制品色差均呈现先降低后升高的变化趋势。响应面有明显的凹面,说明微波强度和风温的交互作用对干制品具有显著性影响。当微波强度在0.7~1.1 W/g,风温在30~45 ℃区间时,能获得较佳的干制品。
2.2.4 隶属度综合评分法优化结果与分析
运用Design Expert 8.0.6.1软件进行加权优化处理,得到综合评价S对微波强度A、风温B和风速C的回归模型为:
S=-2.502 61+1.840 67A+0.126 23B-0.011 000AB-0.942 00A2-(1.555 00E-003)B2-1.561 11C2
综合评分S的回归模型高度显著(P<0.000 1),失拟项不显著(P>0.05),且残差和纯误差均较小,分别为9.7200E-003、7.520E-003,该模型可以解释99.15%响应值的变化,且信噪比为27.852>4,变异系数为6.05%<10%,均符合标准,说明该模型具有一定的可信度,可用于微波-热风耦合干燥花生综合评分S的分析预测。其中各因素对综合评分S的影响顺序为:A>B>C;二次项A2、B2和C2影响高度显著;AB交互作用影响显著,AC、BC交互作用影响不显著。
表8 综合评分回归模型方差分析
2.2.5 最佳工艺参数的确定及验证
根据隶属度综合评分法优化的最佳工艺参数组合为:微波强度0.92 W/g,风温40.47 ℃,风速0.49 m/s,综合指标最佳。结合实验的可行性,将最佳干燥参数修正为微波强度0.9 W/g、风温40 ℃、风速0.5 m/s。为进一步验证模型的可靠性,采用上述最佳工艺参数进行3次重复实验,实验结果如表9所示,理论值与实验验证值较吻合,说明该工艺条件具有一定的可靠性。
表9 优化方案的验证结果
3 结论
通过研究微波强度、风温和风速对花生果微波-热风耦合干燥产品干燥速率、色泽和营养成分含量的影响,并确定了花生的较优参数组合范围。采用Box-Behnken响应面实验设计优化得到了各因素与响应值关系的回归模型,确定3个影响因素对各个指标参数的显著性和影响顺序,即微波强度>热风温度>热风风速。
利用层次分析法和隶属度综合评分法对其干燥工艺进行综合优化,得到花生果微波-热风耦合干燥的最佳工艺条件为:微波强度0.9 W/g、风温40 ℃、风速0.5 m/s。在此实验条件下,实际测得花生果的干燥速率为0.38 g/(g·min)、色差值为25.31、粗脂肪含量为40.02%,与理论值误差较小。使用该工艺既能提高干燥速率,又能获得品质较高的产品,为开发高效率、低成本的连续可移动微波-热风干燥装备提供参考。