不同加工方式对检测蒙古栎果实挥发性物质影响

王月婵

(辽宁省林业科学研究院，辽宁 沈阳 110032)

蒙古栎Quercusmongolica在北方种植面积广，全国可达100万hm2，其生存能力及繁殖能力强，蒙古栎果实的产量颇高。近年来，果实的研究主要集中在淀粉及其他副产品的开发，对于挥发性成分的分析鲜有报道。气相色谱-质谱法就是利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)，将气相色谱(GC)与质谱检测器(MS)联合使用的方法。气相色谱-质谱法是挥发性成分检测分析的金标准。本试验以新鲜蒙古栎果实为研究对象，利用气相色谱-质谱法对不同加工方式的蒙古栎果实干制粉挥发性成分进行测定，探究不同加工方式对蒙古栎果实挥发性成分种类及含量的影响。

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验材料为蒙古栎果实，于2018年10月5日采自抚顺市新宾县蒙古栎种植基地。置于常温瓦楞纸壳箱转运至实验室，放置于通风阴凉处备用。

1.2 试验仪器

电子天平：大连格莱瑞机械有限责任公司；气相色谱-质谱联用仪：7890GC-5975MS，美国Agilent 公司；固相微萃取手柄：57330-U SUPELCO，美国Supelco公司；微波炉：常州国华电器有限公司等。

1.3 试验方法

1.3.1 3种加工方式

自然干燥制粉：将新鲜的蒙古栎果实经通风处自然干燥48 h后，转移至研钵中，直接研磨成粉后过60目细筛，放置阴凉干燥处备用。

炒制干燥制粉：将新鲜的蒙古栎果实转移至专用的炒锅中，小火加热炒制5 min后，用研钵直接研磨成粉，过60目细筛，放置阴凉干燥处备用。

微波加热制粉：将新鲜的蒙古栎果实放置于输出功率600 W下微波加热3 min，反面继续加热3 min，然后用研钵研磨成粉，过60目筛，放置阴凉干燥处备用。

1.3.2 气相色谱-质谱法检测

待3种不同加工方式的干制蒙古栎果实粉冷却至室温后，分别用电子天平称取0.5 g干制粉，转移至不同顶空瓶内，将SPME针管插入盛有3种不同干制粉的顶空瓶中，伸出萃取头，在65 ℃的水浴条件下吸附45 min，吸附完毕，取出后插入气相色谱-质谱仪进样口，250 ℃解析3 min，热脱附进行气相色谱-质谱法检测，检测条件如表1，试验均做3次重复。

表1 气相色谱-质谱法检测条件

1.4 数据统计与处理

采用Excel 2010 对试验数据进行分析处理。

2 结果与分析

2.1 自然干燥制粉的蒙古栎果实挥发性成分

自然干燥制粉的蒙古栎果实的离子丰度及挥发性物质的保留时间见图1。

图1 自然干燥蒙古栎果实挥发性物质成分的总离子流图

由图1可知，经过自然干燥加工的蒙古栎果实中含有多种挥发性物质。依据挥发性物质存在相近时间内同种挥发性成分多次反复出现的检出现象辨别同分异构体，因此根据图中峰及峰出现的时间判断，3号和5号峰，6号峰和7号峰，9号峰和10号峰以及12号峰和13号峰，分别为同分异构体。根据图1及14个峰对应的分子量，得出表2。

由表2可知,自然干燥制粉加工的蒙古栎果实中共检测出14种挥发性成分，其中对氯三氟甲苯的峰面积最大，含量最高，保留时间为2.645 min。

表2 自然干燥制粉中挥发性物质成分的汇总

2.2 炒制干燥制粉的蒙古栎果实挥发性成分

图2为炒制干燥制粉加工方式的蒙古栎果实的离子丰度及挥发性物质的保留时间。由图2可知，经过炒制干燥的蒙古栎果实中检测到比自然干燥制粉加工更多种挥发性物质。

根据图2中峰及峰出现的时间判断9号峰和10号峰以及12号峰和13号峰为同分异构体。根据图2及16个峰对应的分子量，得出表3。由表3可知在炒制干燥制粉加工方式的橡子果实中共检测出16种挥发性成分，其中辛酸乙酯的峰面积最大，含量最高，保留时间为5.947 min。

2.3 微波干燥制粉的蒙古栎果实挥发性成分

图3为微波干燥制粉加工方式的蒙古栎果实的离子丰度及挥发性物质的保留时间。

图2 炒制干燥蒙古栎果实挥发性物质成分的总离子流图

表3 炒制干燥制粉中挥发性物质成分的汇总

图3 微波干燥蒙古栎果实挥发性物质成分的总离子流图

根据图3及13个峰对应的分子量，得出表4。由表4可知，在微波干燥制粉加工方式的蒙古栎果实中共检测出13种挥发性成分，其中辛酸乙酯的峰面积最大，含量最高，保留时间为5.921 min。

3种方式加工的蒙古栎果实中挥发性成分检测到最多的为炒制干制橡子粉，最少的为微波干制橡子粉。由此可知，炒制干燥能够更好地激发蒙古栎果实香气成分的挥发。

表4 微波干燥制粉中挥发性物质成分的汇总

3 结 论

炒制干燥制粉加工方式的蒙古栎果实中共检测出16种挥发性成分，其中辛酸乙酯含量最高，保留时间为5.947 min；微波干燥制粉加工方式的蒙古栎果实中共检测出13种挥发性成分，其中辛酸乙酯含量最高，保留时间为5.921 min；自然干燥制粉加工方式的蒙古栎果实中共检测出14种挥发性成分，其中对氯三氟甲苯的含量最高，保留时间为2.645 min。3种方式加工的蒙古栎果实中检测到最多挥发性成分的为炒制干燥，最少的为微波干燥。由此可知，炒制干燥能够更好地激发蒙古栎果实香气成分的挥发。该研究结果为蒙古栎果实香气成分的分析提供一定的理论基础及科学指导。