响应面法优化赣南脐橙全果果酱微波制作工艺

杨 颖，潘兆平，李绮丽，单 杨，付复华*

（1 湖南省农业科学院农产品加工研究所 长沙410125 2 湖南大学研究生院隆平分院 长沙410125 3 果蔬加工与质量安全国际联合实验室 长沙410125 4 果蔬贮藏加工与质量安全湖南省重点实验室 长沙410125）

柑橘是世界第一大水果，我国2017年柑橘种植面积达2 439.02 khm2，柑橘产量3 816.78 万t[1]，是世界上主要的柑橘生产和消费大国[2]。研究发现，柑橘果实富含糖类、有机酸、维生素、矿物质、膳食纤维、果胶、类黄酮、酚类、精油等营养和生物活性物质[3-4]，具有抗氧化、抗炎、降低胆固醇、预防心血管疾病等多重功效[5-9]。大部分功能性成分，如果胶、膳食纤维、类黄酮、单萜类、香精油等存在于柑橘果皮之中。然而，富含生物活性物质的柑橘果皮在加工中未被利用，废弃的柑橘果皮以及果渣无论是掩埋还是焚烧均造成资源浪费和环境污染，增加工厂废弃物处理成本。柑橘全果加工工艺不仅可以实现柑橘的全利用、无废弃，还能缓解鲜果滞销问题，提高柑橘类加工产品的营养价值，具有重要意义。

脐橙营养丰富，风味独特，深受广大消费者的喜爱。然而，现有储藏库设备简陋，导致脐橙贮藏期短、腐烂率高，造成了巨大的经济损失。果酱口味香甜怡人，具有保质期长、易保存等特点，是果品深加工的一种有效途径。随着快餐文化的兴起，果酱在日常的饮食生活中扮演着重要角色。将赣南脐橙全果加工成果酱不仅有效减少赣南脐橙的腐烂损失，而且加工过程中无任何废弃果渣产生，属于环境友好型工艺。由于赣南脐橙果皮中含有丰富的果胶，因此全果原浆果胶含量高，浆体黏稠度高，加工过程中无需添加任何增稠剂即可使之浓缩成酱，简化了加工过程。利用微波加热工艺取代传统的水浴加热工艺，能有效缩短加热浓缩时间，提高加工效率，改善果酱产品的颜色，得到风味更佳的赣南脐橙全果果酱。本试验采用响应面法研究糖添加量、微波加热时间和微波加热功率对赣南脐橙全果果酱微品质的影响，以期提供一种最佳的生产工艺。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

新鲜柑橘，品种为赣南脐橙，产自江西省赣州市；白砂糖，市售；柑橘果酱1、柑橘果酱2、柑橘果酱3，均购自长沙大润发超市；营养琼脂、孟加拉红琼脂，广东环凯微生物有限公司。

Nathox LAB 3 高压均质机，诺泽流体科技（上海）有限公司；JYZ-C581 型打浆机，九阳股份有限公司；TARE-ZERO 电子天平，上海光正医疗仪器有限公司；DHR-2 型流变仪，美国TA 公司；LYT-380 折光仪，上海淋誉公司。

1.2 试验方法

1.2.1 赣南脐橙全果果酱微波制作工艺

1.2.1.1 工艺流程 参考文献[10-13]制作赣南脐橙全果果酱，具体工艺流程如下：选料→清洗→切块→磨浆→均质→调配→微波加热→装罐→灭菌→冷却→包装。

1.2.1.2 操作要点

1）选料 选择新鲜饱满，色泽较好，无腐烂的赣南脐橙。

2）切片 将鲜果切成体积不大于1 cm3正方体的块状物。

3）磨浆 用打浆机将切好的全果捣碎，重复3 次。

4）均质 将捣碎的赣南脐橙全果原浆进行高压均质处理。高压均质处理条件：调节压力为50 MPa，循环3 次。

5）调配 在经过高压均质之后的赣南脐橙全果原浆中加入一定量的白砂糖，搅拌均匀。

6）微波加热 将调配好的原料进行微波加热浓缩，设置一定的微波加热功率和加热时间。

7）装罐 微波加热浓缩达到终点后立即装罐，酱体与瓶口留1～2 cm 的空隙，同时严防酱体沾染瓶口和外壁，装罐后应立即密封。

8）灭菌 在100 ℃的沸水中杀菌10 min[14-15]。

9）冷却 杀菌后采用分段冷却，防止装果酱的玻璃瓶因骤冷而爆裂。

1.2.2 单因素试验

1.2.2.1 糖添加量单因素试验 按照赣南脐橙全果果酱微波制作工艺，固定微波加热时间180 s，加热功率为630 W 的条件下，对糖添加量进行单因素试验。将糖的添加量分别设定为25%，30%，35%，40%，45%添加于原料制成果酱，对果酱进行感官评价，表2为参考标准。

1.2.2.2 微波加热时间单因素试验 按照赣南脐橙全果果酱的制作工艺，固定糖的添加量为35%，微波加热功率为630 W 的条件下，对微波加热时间进行单因素试验。将微波加热时间分别设定为120，150，180，210，240 s 制成果酱，对果酱进行感官评价，表2为参考标准。

1.2.2.3 微波加热功率单因素试验 按照赣南脐橙全果果酱的制作工艺，固定糖的添加量为35%，微波加热时间为180 s 的条件下，对微波加热功率进行单因素试验。将微波加热功率分别设定为210，350，490，630，770 W 制成果酱，对果酱进行感官评价，表2为参考标准。

1.2.3 响应面优化试验方案 在单因素试验结果的基础上，利用Box-behnken 响应面优化技术设计试验方案，以糖的添加量、微波加热时间和微波加热功率为考察变量，以感官评分为响应值，采用3 因素3 水平的响应面法进行试验，试验方案设计见表1[16]。

表1 响应面设计因素水平表Table 1 Independent variables and their levels used in the response surface design

1.2.4 感官评价标准及方法 组织10 名预先经过培训的专业人员组成评分小组，于湖南省食品测试分析中心的感官评价室对各果酱样品进行感官评价。正式的感官评价开始之前，组织各小组成员制定评估标准。首先，向小组成员提供一份通常用来描述水果和果酱的清单，小组成员也可提出自己的描述，最后进行集体讨论，选择组织状态、口感、香味、色泽和涂抹性5 个关键特征对果酱进行感官评定[17-19]。评分标准表见表2。

样品密封放置于100 mL 棕色玻璃罐中（进行颜色感官评价的样品放置于透明玻璃罐中），每罐样品50 mL，统一放置于20 ℃的感官评价室中。进行感官评定时，由上述10 名专业人员对26 名评价人员进行培训，共同组成感官评价小组，先进行差别检验，然后再完成多项评分问卷。准备30%，40%的蔗糖溶液为一组，矿泉水和纯净水为另一组，进行随机编码并打乱顺序；每个感官评价员依次品尝，每次品尝后须用水漱口，等待1 min 后再品尝下一个样品，全部品尝完之后区分出2 组样品，若答案正确即可进行多项评分问卷，若选择错误则无法参加本次感官评分[20]。

表2 赣南脐橙果酱感官评分标准Table 2 Sensory evaluation standards of Gannan navel orange jam

1.2.5 咀嚼黏度测定 参考文献[21]测定赣南脐橙全果果酱的咀嚼黏度。采用旋转测试模式，设定温度37 ℃（模拟人体口腔温度），剪切速率36.44 s-1（模拟人体口腔咀嚼食物时舌头的搅拌速率），运行时间120 s，每隔2 s 取一点，测定果酱的咀嚼黏度（取平均值）。

1.2.6 理化指标和微生物指标测定 水分、灰分、蛋白质、总糖分别参照GB 5009.3－2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》、GB 5009.4－2016 《食品安全国家标准 食品中灰分的测定》、GB 5009.5-2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》、GB 5009.7－2016 《食品安全国家标准食品中还原糖的测定》进行定量检测；可溶性固形物的测定：将糖度计校准后，取1～2 滴果酱滴于手持糖度计上，直接观察读数。菌落总数、大肠菌群、霉菌、致病菌分别参照GB 4789.2－2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定》、GB 4789.3－2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数》、GB 4789.15－2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数》、GB 29921－2013《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》进行定量检测。

1.3 数据统计

采用Excel 软件进行数据统计，采用Origin 8.0 软件作图，采用 SAS 8.0 （SAS 8.0，Institute Inc.，Cary，NC，USA）统计软件Duncan 法进行显著性分析（显著水平设为P＜0.05）。所有试验均进行3 次重复，试验数据均以“平均值±标准差”形式表示。采用Design Expert 8.06 软件设计响应面，并对试验数据进行分析。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 糖添加量对赣南脐橙全果果酱感官评分的影响 由图1可知，糖添加量对赣南脐橙全果果酱的感官评分有显著影响。糖添加量为25%时，感官评分最低；糖添加量为30%时，感官评分最高。在相同的微波加热时间和功率下，糖添加量低影响果酱的黏稠度，导致果酱黏稠度低、涂抹性差。由于赣南脐橙全果原浆是果肉与果皮的混合体，含有柠檬苦素和橙皮苷等苦味因子，低糖难以覆盖原浆中的苦涩味，所以低糖的情况下果酱口感较差，感官评分较低。当糖添加量超过30%，果酱的黏稠度显著升高，流动性差；赣南脐橙的味道完全被甜味覆盖，影响了果酱的口感。

2.1.2 微波加热时间对赣南脐橙全果果酱感官评分的影响 由图2可知，随着微波加热时间的增加，赣南脐橙全果果酱的感官评分呈先增加后减少的趋势，当微波加热时间为240 s 时，感官评分最高。微波加热时间决定果浆能否成酱，微波加热时间短，黏稠度低，无法成酱；微波加热时间长，黏稠度过高，果酱易发生焦糖化反应发生褐变。

2.1.3 微波加热功率对赣南脐橙全果果酱感官评分的影响 由图3可知，微波加热功率在210～630 W 范围内，赣南脐橙全果果酱感官评分随着微波加热功率的增加而升高；当微波加热功率为630 W 时，感官评分达到最高；微波功率在630～770 W 范围内，随着微波加热功率的增加感官评分反而下降。在糖添加量和微波加热时间不变的条件下，微波加热功率低，果浆难以成酱；微波加热功率高，果酱易褐变，黏稠度、流动性、涂抹性以及口感均会受到影响。

2.2 响应面优化试验结果

2.2.1 响应面试验设计与结果分析 在单因素的基础上，以感官评分为响应值，选取对赣南脐橙全果果酱感官评分有显著影响的糖添加量、微波加热时间和微波加热功率进行3 因素3 水平的响应面分析试验，试验结果与分析见表3。

通过Design Expert 8.06 软件共设计17 组试验，其中12 组为析因试验，5 组为中心试验，用以估计整个试验的纯试验误差。对表3的数据进行多元回归拟合，得到二次响应面回归模型为：

感官评分=76.59+1.15A+5.21B+5.48C+1.83AB+3.08AC+4.27BC+2.85A2+2.46B2-3.52C2

进一步对该回归模型进行显著性分析，响应曲面数据的方差分析结果见表4。由表4可知，回归方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归极显著（P ＜0.001），失拟项P 值为0.0567＞0.05，表明该模型失拟不显著，说明其它因素对模型的干扰程度低，试验结果与回归模型拟合程度良好。回归方程的可信度分析显示，该模型的R2=99.24%，R2Adj=98.26%，变异系数CV=1.13%，说明预测值与试验值相关性较好，试验误差较小，可用此模型分析和预测赣南脐橙全果果酱的加工工艺。比较F 值大小可知，影响赣南脐橙全果果酱感官评分的因素顺序为：C （微波加热功率）＞B（微波加热时间）＞A（糖添加量）。根据试验结果可知，模型中B，C，BC，C2对感官评分的影响极显著（P＜0.001），AC，A2，B2均为高度显著（P＜0.01）。

图1 糖添加量与感官评分的关系Fig.1 Relationship between sugar addition content and sensory score

表3 响应面试验设计结果Table 3 Response surface test design results

表4 回归模型方差分析表Table 4 Regression model variance analysis table

2.2.2 响应面试验图形分析 图4为各因素间交互作用的响应面三维曲面图和等高图。图4a，4c，4e 能直观反映各试验因素的交互作用情况，响应面越平缓，表明该因素对感官评分影响越小；响应面越陡峭，说明该因素对感官评分影响越显著[22-23]。图4a 较为平缓，图4c，4e 相对陡峭，因此糖添加量对感官评分的影响相对较小，微波加热时间和微波加热功率对感官评价的影响显著。图4b，4d，4f 为感官评分对应各因素构成的一个三维空间在二维平面上的等高图，能客观反映各因素的交互作用及其对响应值的影响[24]。图4b 接近圆形，表示两因素交互作用不显著，即糖添加量对感官评分的影响不显著，与上述结论一致。

图4 各因素间交互作用的响应面及等高线图Fig.4 Response surface and contour plot of interaction between various factors

2.2.3 最优工艺参数确定及验证 利用响应面分析方法对回归模型进行分析，得到赣南脐橙全果果酱加工最优条件：糖添加量34.3%，微波加热时间264.9 s，微波加热功率739.2 W，此条件下感官评分预测值为93.9。在响应面分析法求得的最优工艺条件下，即糖添加量35%，微波加热时间260 s，微波加热功率770 W，进行3 次平行试验，分别进行感官评价，得到感官评分值为91.67，91.70，92.05，平均值为91.81，与预测值无显著性差异，重复性好，说明该响应面法得到的赣南脐橙全果果酱加工工艺条件真实可靠，具有一定的实际指导意义。

2.3 理化指标和微生物指标分析

以赣南脐橙为原料，经过均质、调配、微波加热浓缩和高温杀菌制成的赣南脐橙全果果酱，酱体呈亮黄色，均匀一致，涂抹连贯，口感舒适，酸甜适中，且具有浓郁的柑橘香气。表5和表6分别是赣南脐橙全果果酱的理化指标和微生物指标，结果表明赣南脐橙全果果酱总糖含量为43.60%，可溶性固形物含量为48.00%，属于低糖果酱；菌落总数、霉菌、大肠菌群和致病菌限量均符合国家标准GB/T 22474-2008 之原料类果酱要求[25]。

表5 赣南脐橙全果果酱的理化指标Table 5 Physical and chemical indicators of Gannan navel orange whole fruit jam

表6 赣南脐橙全果果酱的微生物指标Table 6 Microbial indicators of Gannan navel orange whole fruit jam

2.4 赣南脐橙全果果酱与市售柑橘果酱对比结果分析

2.4.1 果酱咀嚼黏度对比结果分析 由图5可知，4 种柑橘果酱中柑橘果酱3 的咀嚼黏度最高，可能是由于柑橘果酱3 中含有些许果肉果粒；柑橘果酱2 最低，因此柑橘果酱2 口感最为顺滑，但涂抹性不佳；赣南脐橙全果果酱与柑橘果酱1 咀嚼黏度相近，口感较为顺滑，涂抹性好，说明不加增稠剂制作出的柑橘全果果酱也有较好的咀嚼黏度。

2.4.2 果酱感官评价对比结果分析 图6为各柑橘果酱的感官评价图，从颜色、味道、气味、稠度和涂抹性5 个方面对果酱进行了感官评价。根据结果可知，赣南脐橙全果果酱的颜色以及气味得分均最高，味道、稠度和涂抹性也都在可接受范围，说明未添加任何增稠剂的新型加工工艺制作出来的果酱与市售果酱无明显差异，基本能为消费者接受认可。

3 结论

图5 柑橘果酱咀嚼黏度Fig.5 Citrus jam chewing viscosity

图6 各柑橘果酱感官评价图Fig.6 Sensory evaluation of each citrus jam

本试验以赣南脐橙为原料，对不添加增稠剂的新型微波加工工艺配方进行研究，在单因素的基础上进行响应面试验优化，结果表明，当糖的添加量35%，微波加热时间260 s，微波加热功率770 W 时，赣南脐橙全果果酱感官评分最高。根据最优配方制作出的果酱酱体呈亮黄色，均匀一致，涂抹连贯，口感舒适，酸甜适中，并且具有浓郁的柑橘香气。其总糖含量43.6%，可溶性固形物含量48.00%，属于低糖果酱，并且微生物指标均符合国家标准。新型赣南脐橙全果果酱与市售柑橘果酱进行对比得出，自制果酱在颜色与气味上均优于市售果酱，味道、稠度和涂抹性也都在可接受范围内，说明微波工艺能较好地保存果酱颜色与香气成分。