含铝离子交换树脂的再生工艺

雷亮，陶柱，江蕾，田丹 (武汉有机实业有限公司，湖北 武汉 430080)

1 含铝离子交换树脂再生工艺应用现状

湿法磷酸在磷酸盐或者磷肥等相关行业中的应用比较广泛，与目前现有生产工艺特点进行结合。在湿法磷酸生产中，对大量金属氧化物进行科学合理的引入，比较常见的氧化物包括：氧化铁、氧化镁等。涉及到的铝离子会逐渐形成相对比较复杂的磷酸盐，导致溶液自身黏度以及密度有明显上升趋势，会造成严重的堵塞影响，后续产品在加工时，会受到严重阻碍影响。铝离子对于植物生长也会带来严重影响，特别是在食品加工行业发展中，对于人体安全也会造成严重危害。在针对该问题进行分析时，要对湿法磷酸当中的铝离子杂质进行有针对性脱除，对与其相关的再生工艺展开深入研究，与过去一系列研究经验进行结合。大多数研究者在针对湿法磷酸当中涉及到的杂质离子进行脱除时，比较常见的方法包括结晶法以及液膜分离法等[1]。离子交换法在应用时，整个操作过程具有一定便利性，同时具有安全性和稳定性等优势特点，所以在应用时受到了人们的广泛关注和重视。

同时在新形势背景下，我国科学技术的不断进步和快速发展，离子交换法逐渐成熟，在很多领域中的应用相对比较广泛，具有非常高的借鉴价值。比如含铁磷酸净化的整个研究成果相对比较良好，同时对离子交换树脂净化含铝磷酸的动力学以及相关特殊机制展开深入研究，以此来实现对铝离子杂质的有效脱除。交换树脂再生可以被看作是离子交换树脂净化技术在应用时，非常重要的组成部分。因此要针对这种类型树脂的再生系统展开深入分析，以此为基础，能够提出有针对性的再生利用手段。与再生工艺参数以及磷回收等进行结合，实现对其自身再生性能以及回收能力的合理判断，这样才能够保证离子交换树脂在湿法磷酸净化中的合理利用。

2 含铝离子交换树脂再生工艺试验设备与方法

2.1 实验原料以及仪器设备

针对铝离子交换树脂再生工艺展开深入研究时，要与相关实验操作进行结合，这样能够对该工艺手段的具体应用情况展开深入探究。阳离子交换树脂自身的功能基团是-SO3H，全交换容量在经过测量之后为5.18 mmol/g，孔容为0.060 2 mL/g。自身比表面积是8.91 m2/g，自由水则是55.3%，平均口径是27.02 nm。与树脂吸附过程展开深入分析时，发现在整个过程中需要对含铝磷酸进行合理利用，以热法磷酸与十八水硫酸铝模拟施法磷酸进行配置后，可以得出对应的含铝磷酸[2]。在整个过程中需要对纯样品进行深入分析，在树脂吸附之后，自由水呈现出干净状态时，其自身为29.05 mg/g。在实验操作过程中，主要是以集热式恒温加热磁力搅拌器以及电感耦合等离子体发射光谱仪等不同类型仪器设备为主。

2.2 实验方法

在针对含铝离子交换树脂再生工艺展开研究时，要对其进行有针对性的实验操作，这样能够根据实验结果对该工艺手段的具体应用情况展开深入探究。在实验操作中，首先要对交换树脂进行再生处理，在脱附时，通常会以水洗、酸洗以及水洗工艺手段为主。要与实验方案进行结合，实现对定量硫酸溶液科学合理的配置，严格按照现有固液比例，对一定量树脂进行获取和利用。在分别预热之后，加入到反应釜当中对其进行搅拌，要保证整个搅拌过程的混合性和均匀性[3]。反应时间控制在40 min 左右即可，这样能够保证其自身处于完全反应状态。在分离之后需要对液相取样质量进行称重，利用ICP-OES 对液相当中涉及到的铝离子含量进行有针对性分析。同时对脱附率进行准确有效的计算，以脱附率为基础，实现对温度硫酸浓度以及固液比等变量的客观分析。其次在交换树脂当中的磷回收操作过程中，要严格按照现有的一系列设计要求，按照不同批次对其进行一级水洗、二级逆流水洗以及三级逆流水洗等。同时要针对分离之后的固相以及液相展开分别有针对性地称量。对相关数据进行正确有效的记录，同时取样之后利，用相关方法进行处理，对洗涤前后的磷含量进行计算，以此来得出磷损失以及磷回收率。

2.3 含铝样品分析方法

首先在整个试验操作过程中，要针对含铝样品进行分析时，向已经取好的样品当中加入硝酸。在250 mL 容量瓶当中，需要对硝酸10 mL 进行加入，进接着加去离子水进行定容处理，同时要保证其均匀性[4]。从中获取5 mL 溶液，在50 mL 容量瓶当中加入去离子水进行应用处理，同时摇匀之后待检测。其自身取适量待测液利用ICP-OES 的方式，对样品当中铝质量分数进行准确有效的检测。

3 含铝离子交换树脂再生工艺实验结果与分析

3.1 再生次数

与实验结果进行结合分析时，发现在再生次数方面，自由水为25%，固液质量比是0.3，而反应温度为50 ℃时，在40 min的条件下能够实现多次反应。在根据反应之后的情况进行分析，硫酸溶液当中的Al 离子含量能够得到有效控制。根据相关研究结果可以看出脱附反应一直到第4 次时，硫酸溶液当中Al 离子含量已经呈现出将近于0 的状态。将树脂当中初始Al离子含量作为标准时，与其进行对比分析，第4 次Al 离子脱附率有明显下降趋势[5]。能够下降到2%以内，第6 次脱附率直接下降到0.12%。此时树脂当中的自由水大概是0.716 mg/g。与物料成本进行综合分析，将脱附6 次看作脱附结束。对物料进行计算分析时，可以看出现有条件下Al 离子自身的总脱附率能够达到93.52%。由此可以看出，在经过一系列脱附之后，仍然会存有部分Al 离子。

3.2 工艺参数对再生效果的影响

通过水洗酸洗以及水洗工艺手段的合理利用，能够对各种不同类型工艺条件下脱附率以及脱附量进行准确有效的计算和对比分析。第1 次水洗对于脱附的影响相对比较小，并不纳入到讨论范围当中。通过实验操作，对于酸洗以及第2 轮水洗结果展开对比分析，在实验当中使用的树脂初始自由水是29.05 mg/g。

3.2.1 硫酸浓度对脱附的影响

与现阶段的实验条件进行结合，将温度控制在50 ℃，固液质量比控制在1.0:1.1。自由水设置为15%、20%以及25%和30%、35%。根据实验操作结果，可以看出硫酸浓度自身出现的一系列变化，对于铝离子的脱附率而言会产生明显影响。浓酸硫酸浓度水平相对比较低时，整个效果相对比较明显。在整个酸洗中，脱附率有明显增加时，硫酸浓度也会呈现出持续增加的状态。在自由水达到30%是基本上处于相对比较稳定的状态。在酸洗过程中，硫酸浓度自身的上升，对于水洗步骤当中的脱脱附率而言，具有非常重要的提升作用，可以将这种情况看作是酸洗步骤当中有残留硫酸而引起对浓硫酸浓度过高。对树脂氧化会产生破坏影响，基于此，展开综合分析，确定自由水控制在25%时，硫酸浓度最合适，对于脱附量而言，现有的规律基本上能够与脱附率达成一致。

3.2.2 温度对脱附的影响

与现有实验条件进行结合，将实验条件设定成固液质量比为1.0:1.1，自由水为25%，温度梯度控制在30 ℃、40 ℃、75 ℃、60 ℃以及70 ℃。在不同温度条件下，对AI 离子脱附率进行对比分析，根据相关实验结果可以看出温度的不断上升，脱附率在42%附近位置处，会产生一系列波动。由此可以看出温度对于AI 离子脱附率能够产生的影响相对比较小，但是与其自身反应速率进行综合分析之后，确定50 ℃为最佳反应温度。

3.2.3 固液质量比对脱附的影响

在针对工业质量比对与脱附会产生的影响展开深入探究，将实验条件设定为自由水为25%。温度控制在50 ℃，对工业质量比进行有效控制，分别将其控制在1.0:6.6、1.0:3.3、1.00:6.65、1.0:1.1 以及1:0.825。与不同固液质量比的条件进行结合，对AI离子脱附率带来的一系列影响展开实验探究，根据实验结果，脱附率会随着固液质量比的不断提升，呈现出系列下降趋势，能够满足现阶段一般规律。也就是再生液相对比较多，再生效果也会越来越理想。对于酸洗之后的水洗而言，固液质量比的改变，并没有带来任何明显影响。与洗水用量以及高效利用等相关因素条件进行综合分析，将1.0:1.1 看作最佳固液质量比。

3.3 磷的回收

在整个独立实验操作过程中，对多级逆流水洗工艺手段进行合理利用，能够对含铝离子交换树脂当中，磷具体回收情况展开深入探究。在实验操作过程中，将温度控制在50 ℃，固液质量比控制在1.0:1.1。经过多次间接实验模拟操作之后，可以得到一级水洗、二级逆流水洗、以及三级逆流水洗。此时，磷的回收率分别是93.04%、95.75%以及98.12%。与三极逆流水洗条件下，与磷的回收情况进行结合时，发现该工艺手段能够直接实现对磷损失量的有效控制，将其控制在2%以下。与洗水用量以及工艺复杂等相关因素条件进行结合，发现在实践中并没有提出更高要求，所以并不需要对洗涤级数进行提升。

4 结语

与现有一系列技术手段、实验操作原理等相关因素进行结合，针对含铝离子树脂脱附过程涉及到的工艺参数以及磷回收展开深入探究。在经过一系列实验操作以及对比分析之后，确定最优再生工艺条件是温度控制在50 ℃、自由水为25%，整个搅拌转速控制在100 r/min。而固液质量比则控制在1.0:1.1。在该条件背景下能够实现对树脂脱附率的有效提升。经过磷回收实验操作之后，发现磷回收率有明显上升趋势。在实验操作中，分别对一级水洗、二级逆流水洗以及三级逆流水洗展开深入探究。根据实验操作结果，发现在三级逆流条件下，能够实现对磷损失量的有效控制，将其控制在2%范围之内，以此来达到良好的脱附效果。