乳成分分析仪维护保养与异常情况分析概述

文/陈柏锡 何 刚 但 君 宋文银 胡燕群 周 敏

（四川新希望乳业有限公司洪雅阳平分公司）

随着我国经济水平的快速增长和国民购买力的普遍提高，乳制品等健康食品产业正在蓬勃发展，乳制品的产量、销量、市场需求量和进口量均大幅上涨，与乳制品市场规模发展相伴而来的是对乳制品检验工作要求更加严格。检验工作朝着更快、更精、更简的方向发展，先进的检验仪器是不可缺少的。凭借着检测速度快、重复性好、样品用量少等优势，乳成分分析仪成为了乳制品理化指标定量检验的核心仪器。在检验工作中，经常需要对乳成分分析仪进行定期的维护和异常问题分析，本文以福斯FT1和FT120乳成分分析仪为例，结合实际检验工作中的维护方法和经验，详细论述了乳成分分析仪的工作原理、结构特点和基础维护操作，以期对行业内部的培训和仪器维护标准提供参考。

1 乳成分分析仪核心原理

牛乳中的红外活性物质以及特定的官能团会吸收波长处于中红外波段的光线，引起化学键的震动和吸收，产生吸光值。牛乳中的不同组分包含不同的特殊官能团，其吸收的波长也不相同，乳成分分析仪据此来定性的判断牛乳中各组分。在仪器的光程不变时，根据比尔定律，在一定浓度范围内，牛乳中各组分的吸光值与组分浓度成正比，仪器据此来对乳成分做定量的数据输出。

1.1 中红外光谱与红外区吸收

中红外光谱是指波数在400～4 000 个/cm的光谱，红外活性分子会吸收红外光，从低的振动能级跃迁到高的振动能级，这些分子普遍具有特定的化学键和官能团，如C-O，C-H，N-H、S-H键等，这也是仪器对组分定性分析的理论基础。

如图1、图2所示，牛乳成分中的乳糖分子具有大量的C-O键，对波长9.5 µm的光线具有较好的吸收，而蛋白质大分子中的氨基酸具有更多的N-H键，对波长为6.5µm的光线具有较强的吸收，在仪器输出的光谱中，根据这些特定波长被吸收的程度来判断对应组分的浓度。

1.2 比尔定律

比尔-朗博定律是计算光吸收时最基础的定律，因为乳成分分析仪的光程是一定的，因此，本文更多探讨比尔定律。比尔定律是指在光程一定的条件下，溶液的吸光度与溶液的浓度呈正比。比尔定律模型见图1，计算方法见图3中的公式1、2。

图1 乳糖的红外吸收与官能团

图2 蛋白质的红外吸收与官能团

图3 比尔定律模型

图4 乳成分分析仪基本结构

公式中，P0为入射光强度，P为出射光强度，a为摩尔吸光系数，b为光程，c为溶液浓度，A为吸光值，且与a、b和c呈正比。前提是溶液必须均匀无杂质，无气泡，防止光线散射和杂质吸收。

2 乳成分分析仪结构与特点

乳成分分析仪的基本结构主要由吸样管、蠕动泵、热交换器、均质机、高压泵、背压阀、观察室和清洗液调零液瓶组成（图4）。

如图4所示，乳成分分析仪的整体流路较为复杂，内部走向为：样品被进样管吸入仪器，在蠕动泵的推动下进入电磁阀后，被送入热交换器进行加热。加热后的样品进入均质机中均质，均质主要影响脂肪组分的检测。均质后的样品进入在线过滤器，此时背压阀打开，85%的样品通过背压阀下方管路被排出，起到清洗管路的作用，随后背压阀关闭，剩余的15%样品进入观察室被检测，随后进入旁路阀被排出，样品检测结束后，清洗液对仪器管路进行清洗，调零液会定期自动进行仪器调零，维持仪器检测结果的重复性和准确性。

2.1 进样管

进样管吸样时，偏心电机带动取样管震动，为了保证管路内部清洁，进样管吸管处会设置吸管过滤器，以保持内部清洁，但当乳制品中含有大颗粒物质时，如谷粒、水果颗粒等，会堵塞过滤器，导致进样管无法吸入样品，在泵中出现空气。一般情况下，应避免检测存在100.0 µm以上颗粒的样品，应定期清洗吸管前端的过滤器，保持清洁。另外，应避免检测变质酸败的样品，因为酸败变质的样品也会由于凝块黏腻等原因堵塞过滤器，甚至污染管道。靠近进样管的是金属材质的传感器，用来判断进样管下方是否有充足的样品，在检测样品时需注意要用手搬动进样管上方的偏心电机，调节进样管位置，切不可用待测样品容器直接推挤进样管和传感器，以免损伤仪器。

2.2 热交换器

热交换器内部通道狭窄，以保证样品能够被快速加热，但这也会导致内部容易堵塞，因此，上文提到的进样前过滤和样品的选择尤为重要。热交换器的作用是将即将进入均质机的样品进行预热，升温至40 ℃，理论上检测样品无需预热也可以满足检测的要求，但实际检测中，进样前应至少将样品加热至5 ℃以上，太低的温度会损坏热交换器。样品进样时温度不得高于55 ℃，连续检测高温样品会使后续的光学系统过热，导致检测结果异常。

2.3 均质器与高压泵

均质器为两级均质器，拥有一级压力和二级压力，一级压力较高，可以达到200 bar。一级均质的目的是将样品中的较大脂肪球打散，二级均质压力是为了防止分散的脂肪球重新聚合。经过两级均质的样品质地更加均匀，使检测结果更加准确。均质器所需压力由高压泵提供，事实上样品被吸入的压力也是由前段的蠕动泵和高压泵提供的，蠕动泵为高压泵的前置升压泵。高压泵的机械结构是上端的泵头与下方的电机进行拼接，内置油封。在拆检或更换部件时应注意油封泄露，内部封闭的金属构件如果有水和空气进入会导致生锈，所以维修后应及时除水并进行油封。

2.4 观察室与在线过滤器

样品从均质器流入观察室之前，先流经在线过滤器，在线过滤器位于观察室下侧，其过滤网为42 目，经过在线过滤器的样品中有85%通过旁路阀进入废液管中，这一步的目的是彻底将前一次测量的样品清出管路，起到润洗管路的作用。剩下15%的样品经过在线过滤器过滤后，直接进入观察室，观察室内也有二次过滤网，参数为50 目，进入观察室中的样品被检测后，通过背压阀排出管路。样品从进样开始先后经过了样品管的过滤、在线过滤器过滤和观察室内部过滤，但依然存在少量污染物污染观察室，当检测结果发生变化或调零偏差较大时，观察室可能被污染，应及时送检清洗。观察室镜片含有氟化钙，应避免使用次氯酸钠等溶液进行清洗，以免腐蚀镜片。

2.5 清洗液与调零液

仪器在检测完一个样品后会自动进行清洗，一段时间后会进行调零以保证检测结果的准确性。由于清洗液和调零液会冲洗仪器整个管路，所以两者配制要使用超纯水，减少溶剂中的杂质，使用时要注意不要将清洗液和调零液位置放反。根据检测样品的不同，可以选择多种清洗液，比如检测的样品多为灭菌乳或巴氏杀菌乳等高蛋白样品时，可使用含蛋白酶的清洗剂，测试样品中多为植物蛋白饮料、豆奶时，选择纤维素酶的清洗剂。

清洗液和调零液的流路与流量配置由电磁阀控制，当清洗调零效果不佳时，首先考虑清洗调零液的配制，确认无误后，可以考虑是电磁阀内部管路结构出现了问题，如电磁阀内部管路泄露，密封圈损坏等。

3 仪器维护与异常问题

3.1 仪器维护保养

检测时需要结果的准确度和精度都要符合要求，所以要对仪器进行定期维保，使仪器保持良好的状态。根据仪器对维护保养的需要和检验工作的具体情况，可以对不同保养项目进行频次分类，如日保养、周保养、月保养等，并对各维保项目的操作和标准进行统一。

3.1.1 强力清洗

强力清洗使用的是仪器厂家提供的强力清洗液，主要成分为蛋白酶，目的是防止管路中形成奶垢等有机物残留。当仪器长时间不使用，或连续进样后，就要使用强力清洗浸泡管路，浸泡时间最短为2 h，过夜浸泡效果更好。强力清洗完成之后，要进行清洗、调零以及监控样检测，偏差符合要求之后再进行正常的检测。

3.1.2 吸入量及排出量检查

影响仪器吸入量的参数众多，比如进样管、各级泵压、管路清洁度等，而排出量则主要是针对观察室流路的参数。定期检测仪器的吸入量和排出量对保证仪器检测结果的稳定性具有重要的参考作用。检测吸入量时，打开任意一个模块，取消预冲洗，模块中设定了吸入冲程，仪器额定的吸入量是每个冲程0.37 mL，模块额定的吸入量为冲程数量乘以0.37 mL。取10.00 mL样品于量筒中，放到取样器下吸样，吸样结束后，观察减少的体积与额定吸入量是否一致，并做好记录。检查排出量时，同样选择任意模块，将废液口靠外侧接观察室的软管一端取下，接入量筒中，将调零液放于取样器下吸样，收集从软管流出的液体，排出量理论值为吸入量的15%。检查吸入量时，如果发生吸入量不够的情况，主要排查蠕动泵的转速是否过慢、蠕动泵管是否老化等问题。

3.1.3 重复性检查

监控样检测确定的是仪器检测结果的准确度，而重复性检测是对仪器精密度的检验，仪器检测结果的重复性越好，则精密度越高。检测重复性时，打开任意模块，将吸样次数调整为10 次，取200 mL奶样进行检测，10 次检测的结果全部完成后，选取数据，在结果界面看到SD值，也可根据需要换算成RSD值。第一次检测的数据可以算作冲洗管路，不参与计算，所以在实际检验中，可选取后9 个数据做为测试结果。一般以RSD值≤0.25%作为重复性合格的标准。如果仪器的重复性较差，首先应考虑样品本身是否均匀，如果样品本身均匀无异常，则考虑仪器管路的污染，比如：胶管、过滤网以及观察室的污染。另外，系统的流量不稳定也会导致重复性较差。

3.1.4 监控样检测

为保证测量结果是准确可靠的，要定期使用监控样对仪器的状态进行检查。监控样应选取同一时间段连续生产的乳制品，并使用国标法对监控样的蛋白质、脂肪等理化指标进行检测并记录，得到监控样各项理化指标的参考值，并对仪器的检测值和参考值的误差范围做出要求。开机使用仪器前，应先对仪器进行清洗和调零，再进行监控样检测，如果监控样的检测结果和国标法检测结果误差在规定范围之内，再进行正常的检验操作。监控样是普通的样品，长期存放会发生脂肪上浮、分层甚至变质等状况，造成参考值波动，所以应定期更换监控样品，并合理存放，建立台账。监控样品的蛋白质、脂肪、总固体等含量应使用国标法检测结果作为参考依据。

3.1.5 标准化

观察室镜片含有氟化钙成分，长期大量的检测样品会对观察室造成轻微磨损，造成观察室尺寸发生改变，导致光谱偏移。普通的定标调整斜率和截距很难恢复正常的检验条件，此时需要对仪器进行标准化，除此之外，在大修之后，定标之前也要对仪器进行标准化。标准化时，将平衡液放置于进样器下方，在软件上执行标准化命令即可。标准化时还要观察仪器的A值，当A值小于设定值时，就不能再进行标准化，而需要对观察室进行更换。

4 常见异常问题

仪器检测时会偶尔发生一些异常问题，这些问题的产生有可能来源于检验方法或实验室环境，也有可能与人员操作或仪器自身状态有关，可采取“人、机、料、法、环”五因素法逐一排查原因，予以解决。

4.1 监控样检测值与参考值偏差过大

当仪器检测监控样的数值与参考值偏差较大时，首先要分析仪器的重复性是否符合要求，若是因重复性不良而造成的结果偏差，则考虑可能是管路的临时污染，可强力清洗并进行调零后再次进行监控样检测；如果仪器重复性符合要求，则要考虑可能是监控样品的问题，可以再次用国标法对监控样品进行检测，更新参考值，或更换监控样品后再次检测。

4.2 样品检测重复性较差

检测结果的重复性不好，通常是管路临时污染造成的，应对管路进行强力清洗和调零后，再次检查仪器重复性；若重复性依旧不佳，则要考虑仪器的重要参数，如热交换器参数、奶封是否渗漏等，必要时可检查观察室是否被污染，观察室的污染不仅会影响结果的重复性，还会影响检测结果的准确度。

4.3 泵的警报处理与分析

仪器警报中泵的警报发生概率最高， 当仪器显示H-pumpoverload（高泵压电流高）时，说明高压泵的电流太大导致泵无法正常运转，这种情况很有可能是电极损坏造成的，应立即停止使用，防止烧坏主板，并将信息反馈给相关技术人员。如果仪器显示H-pumpempty（高压泵电流低）或者H-pumpstroketimeout（高压泵柱塞行程超时），有可能是由于泵的管路中存在空气，进样的样品不满足要求，如有杂质，黏度过大，堵塞进样口，导致吸样量不足，空气进入，此时应进行排气操作并检查样品是否满足进样要求。

4.4 调零偏差较大

调零时，希望仪器自动检测5 次的结果一致性好且绝对值＜0.03，但有时会出现检测结果的一致性不好或某项指标调零的绝对值偏差较大的情况。此时，建议根据具体的情况进行如下的分析。

4.4.1 调零5 次检测结果一致性较好，但绝对值偏差＞0.05时

这类情况很有可能是因为管路临时污染导致的，而仪器硬件正常，可以通过对管路的清洗来使得调零的绝对值降低，使其符合要求。

4.4.2 调零5 次检测结果一致性较好，绝对值偏差为0.03～0.05

可以暂时使用软件自带的接受调零来接受校正，但需要在检验工作中加大调零的频次，如将每小时调零1 次改为30 min1 次，以便及时清除仪器内部的临时污染。

4.4.3 调零5 次检测结果的一致性不佳

很有可能是硬件方面的问题，可首先对仪器硬件进行检查，将调零5 次检测的重复性稳定之后，再按照上述方法进行调整。

5 小结

在实际的检验工作中，仪器出现异常情况和问题十分常见，降低异常问题和故障发生的频次可以大大提高工作效率，这需要检验人员对仪器进行日常维保和学习掌握基础技能，并了解仪器运行的原理，以便在遇到故障时拥有正确的解决思路。各乳品企业应针对上述内容对员工进行定期的培训，并对仪器维保的规范操作和频次做相应要求，关注仪器状态，以提高检测的效率和准确度。