医院制剂用麻油的纯度含量测定方法

李雯霞，王秀真，赵红霞，张鸿超

(河南省洛阳正骨医院(河南省骨科医院)，河南 洛阳)

0 引言

现在医院制剂的传统工艺中仍有相当部分使用芝麻油，其用途为润滑剂及赋形剂，内服可润肠、润肺；外用作为软膏及硬膏基质。芝麻油中主要成分为多酚、黄酮、维生素、不饱和脂肪酸等生物活性成分以及芝麻素、芝麻林素、芝麻酚及芝麻素酚等木脂素类化合物[1-2]。其中芝麻酚可通过减弱氧化应激反应，抑制细胞凋亡和炎症级联反应减轻脑缺血再灌注损伤，近年来其在中枢神经系统中的生物活性备受关注[3]。芝麻酚有特征的“波多因试验”，即在浓盐酸的催化下蔗糖缩合物羟甲基糠醛与芝麻油中芝麻酚发生特异性反应，生成在520nm 处有最大吸收峰的红色化合物[4]。本研究摸索出一种用盐酸-蔗糖显色法结合UV 快速测定麻油纯度含量的方法，来评价麻油的质量。

1 仪器与试药

1.1 仪器

UV2450 型紫外分光光度计(日本岛津)，UVProbe2.0 软件；分析天平XS205(Dual Range)。

1.2 药品与试剂

自制纯麻油对照液(炒制榨油)、东都粮油店7 批样品(样1～样7)，超市购李学堂香油3 批(样8～样10)。

2 方法与结果

2.1 溶液的制备

2.1.1 对照品溶液的制备

准确称取纯麻油2.500g 至50mL 量瓶，用石油醚(60～90℃)定容至刻度。得标准纯麻油基础液放冰箱备用。

2.1.2 供试品溶液的制备

各取样品0.5g 于10mL 量瓶中，用石油醚(60～90℃)溶解并定容至刻度。

2.1.3 蔗糖盐酸液的制备

试验所需试剂主要有：四氯化碳，氮气，无水乙醇，氯化铵，基准碳酸钙粉末，3-甲氧基丙胺 （用作吸收液），氢氧化钠，盐酸，氯化钙，1,2,4-三甲苯，丙二醇甲醚，2,5-二苯基噁唑（简称 PPO），1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯（简称 bis-MSB），含 14C的正十六烷标准溶液等。

取1.0g蔗糖溶解于100mL浓盐酸中，搅拌溶解(临用时新配)。

2.2 测定方法

分别取对照品与供试品溶液1mL 于10mL 比色管中，加石油醚至3mL。加蔗糖盐酸液3mL、缓缓摇动15 分钟，于各管加蒸馏水2mL，摇匀，水层用1cm比色杯，在526nm处测吸光度，计算含量。

2.3 方法学验证

2.3.1 最大吸收波长的确定

取对照品溶液0.6mL 于10mL 比色管中，按照“2.2”项下方法操作，以石油醚为空白，按照“2.2”项下方法操作，用岛津UV2450 于190nm～900nm 扫描光谱图，如图表所示：

图1 空白对照全波长的扫描图谱

图2 纯香油对照液全波长扫描图

表1 纯香油对照液峰值检测表

由图表可看出纯麻油基础液在526.5nm 处有最大吸收，且此峰型略圆钝，结合文献采用526nm 为最大吸收波长。

2.3.2 标准曲线的绘制

取纯香油基础液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2mL(相当于纯香油0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05,0.06g)分别置于10mL 比色管中，按照“2.2”项下方法操作，吸光度分别为：0.0045,01275,0.248 9,0.3439,0.4698,0.6247,0.7161，以麻油含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线如图3 所示。

图3 纯香油标准曲线

如图3 所示，标准曲线为y=11.965x+0.0033，R2=0.9972.其r 为0.9986，故我们可以用标准曲线法做样品的含量。

2.3.3 精密度实验

精密吸取6 份对照溶液各0.6mL，按照“2.2”项下方法操作，测定各溶液的吸光度并计算RSD。其吸收度值分别为：0.335,0.321,0.330,0.326,0.321,0.317，其RSD% 为2.05%，证明该方法精密度合格。

2.3.4 重复性实验

取1mL 样品溶液按照“2.2”项下方法操作，重复测定6次，其吸收度值分别为：0.610,0.611,0.611,0.613,0.610,0.611，其RSD%为0.18%，证明该方法重复性合格。

2.3.5 稳定性实验

取1mL 样品溶液按照“2.2”项下方法操作，分别于0、15、30、60、90、120min 内测定吸收度值，分别为：0.613,0.611,0.611,0.610,0.592,0.588，其RSD% 为1.84%，证明其在2h 内稳定。

2.3.6 回收率实验

称取6 份已知含量的供试品0.25g，加入纯麻油标准液0.25g，于10mL 容量瓶中，用石油醚(60～90℃) 溶解并定容至刻度。取溶液1mL 于10mL 比色管中，按照“2.2”项下方法操作，计算含量。如表2 所示。计算得平均加样回收率为99.78%，RSD 为2.07%，加样回收率范围96.44%～101.84%，表明该方法具有良好的加样回收率。

2.3.7 样品测定结果

用标曲法以吸光度值带入标准曲线得出样品油含量，以下式进行计算。如表所示。

X=(10*A/B)×100

式中：X 一样品中纯香油的百分含量(%)；A 一从标准曲线中查得的香油的量(g)；B 一比色测定所用样品的量(g)。

结果显示超市售3 批李学堂香油含量超过95%，但从东都粮油店购进的7 批次样品含量均不达标，结合7 批样品的外观、气味、色泽、是否有沉淀物等项目可以判断7 批样品均非纯麻油，应掺杂了其它植物油甚至动物油，该7 批样品已被退回，更换合格产品。

3 讨论

目前常用的麻油掺假检测方法主要有：显色法、色谱法、核磁共振、色质联用和近红外光谱及拉曼光谱结合化学计量学方法[5]等。显色法就是拿标准色与芝麻油中特征物质加显色剂发生作用后产生的颜色相对照[5]。威勒迈志法、波多因法和硫酸显色法这三种方法主要是用显色法中的目视比色法，它具操作简单，不需设备，快速，现场操作，可快速定性和定量等这些优点，本试验就基于波多因原理[5]。

芝麻酚的含量在纯香油中也是很微量的，但是也是商家不容易进行造假的一部分，故而用这个指标来判断麻油的质量是可行的。本次试验是因为在工作中发现商家的麻油质量有好有坏，直接影响了药品质量，而检测结果发现外观、气味、色泽、是否有沉淀物等都影响了含量的高低，而用数据说话更增强了可信度，有一个衡量的标准，对于医院制剂的质量来说无疑是有益的。

表2 加样回收试验表

表3 样品含量表