武汉市石化医院职防中心实验室室间比对结果分析及质量控制

高雯雯 雷飞虎 蒋红娟

((武汉市石化医院，武汉 430082)

职业卫生实验室检验是卫生监督、职业病预防控制工作的重要技术支撑，实验室在内部管理实现持续改进的基础上，参与实验室室间比对和能力验证，是实验室外部质量控制的重要措施。通过室间比对，可提高实验室检测能力及应对突发事件的处理能力，并可持续完善实验室质量管理体系。我中心实验室(武汉市石化医院职业卫生技术服务中心)在2014～2019 年参加了职业卫生检测实验室室间比对活动，现将比对结果总结分析如下。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1数据来源

我中心实验室 2014～2019 年(2015年未参加室间比对)参加职业卫生检测实验室间比对原始记录及室间比对组织方反馈的结果资料。

1.1.2比对样品来源

比对样品由比对活动组织方提供，样品运输、保存过程中无破损、变质，接收样品时，密封性及完整性均完好。

1.1.3仪器与试剂

(1)仪器：Agilent GC7890A气相色谱仪；谱析TAS-990原子吸收光谱仪；谱析TU-1810紫外可见分光光度计；珀金埃尔默PinAAcle900T原子吸收分光光度计；SX2-2.5-12箱式马弗炉；日本岛津AUW220D 电子分析天平。

(2)实验试剂：无机实验使用试剂均为优级纯，有机实验使用试剂均为色谱纯(质量分数不少于99.9%)，标准溶液均为有证标准物质，实验用水为超纯水。

(3)质量控制样品：质量控制样品购自中国安全生产科学研究院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、环境保护部标准样品研究所、坛墨质检科技有限公司等，标准样品以及自制加标样品均在有效期内使用。

1.2 方法

(1)检测方法根据国家标准方法，对相应项目进行检测[1-4]。

(2)评价方法对实验室检测结果依据相关规范[5]，采用基于四分位数稳健统计技术的 Z 比分数(中位数和标准化四分位间距)进行评价。以|Z|≤2 为满意(优秀)、2 <|Z| < 3 为不满意(合格但有问题)、|Z|≥3 为离群(不合格)作为评价界限。

(3)数据处理使用 Excel 软件，将我中心实验室2014～2019 年参加室间比对考核记录及考核组织方反馈的数据进行录入和分析。

2 结果及讨论

2.1 总体情况

2014～2019 年参加室间比对项目30项，其中省级比对项目占 40.0%(12/30)，国家级比对项目占 60.0%(18/30)，总体合格率为90.0%，总体优秀率为60%。总体情况分析见表 1。

表1 2014～2019 年我中心实验室室间比对总体情况

2.2 有机物检测结果

有机物检测共11项，其中1个为不合格项，结果及评价见表2。

表2 2014～2019 年室间比对有机物检测结果及评价

2.3 滤膜中金属检测结果

滤膜中金属检测共12项，其中2项为不合格，结果及评价见表3。

表3 2014～2019 年室间比对金属检测结果及评价

2.4 吸收液中物质检测结果

吸收液中物质检测共8项，全部为合格项，结果及评价见表4。

表4 2014～2019 年室间比对吸收液中物质检测结果及评价

2.5粉尘中游离二氧化硅检测结果

粉尘中游离二氧化硅检测结果及评价见表5。

表5 2018年室间比对游离二氧化硅检测结果

2.6 讨论

从近6年参加职业卫生检测实验室间比对结果看，我中心实验室检测能力总体情况良好。滤膜中金属含量检测、吸收液中有毒有害物质检测、活性炭管或硅胶管中有机物检测以及粉尘中游离二氧化硅的检测在2017-2019年连续3年合格率均为 100%，优秀率达71.4%，显示我中心实验室对这几类项目的检测技术较为成熟，具有较强的检测能力，日常质量控制手段持续有效。

2016年比对合格率和优秀率不容乐观，存在的问题为滤膜中锰元素及活性炭管中乙苯两类的检测。一、滤膜锰元素检测属于原子吸收类，分析锰比对结果不满意的主要原因：1)在做标准曲线时，加入本实验室的微孔滤膜进行了消解，做了当时认为正确的工作曲线，在转移的过程可能有部分金属损失导致定量不准确；2)只做了实验室加标回收率，并未用外购的质量控制样品进行质量控制；3)消化滤膜后用普通的比色管定容液体，并未用容量瓶定容，定容的体积可能会存在一定的误差；4)在实验过程中，发现空心阴极灯能量降低了10%，但并未重视，没有将空心阴极灯能量重新调到100%后再检测。二、乙苯属于色谱类有机物检测，结果不满意并且偏高，分析原因在于配制好标准系列后没有及时上机检测，导致标准物质挥发，并且质控样品与盲样未同步解吸检测，因此分析盲样时结果偏高。锰和乙苯检测结果不满意的共同原因：1)实验人员盲样考核前预备实验不够充分，经验欠缺，考虑不够周全，自信度不够；2)检测报告的不规范，包括实验过程信息不全、书写不规范、数值修约不规范、原始记录信息不一致等。

在质量控制程序方面，实验室质量监督人制定年度实验室质控计划、报中心质量负责人批准。接到组织方发放的比对样品后，先由实验室办理收样登记，比对工作审批、督促执行、比对样品分析、报告以及原始记录存档等均在质控科的监督下进行。同时在质量体系内审时还要对比对实验的原始记录、考核比对完成的质量是否达到参加比对的目的等方面进行审查。在每次实验室间比对结束及比对结果公布后，中心质控科主任都会召开质量会议，对比对过程进行梳理、分析、总结。当出现不合格现象时，质控科严格执行中心质量管理手册及程序文件的规定，开具“不符合工作处理报告”和“纠正措施处理单”，落实责任人限期进行整改，内容包括原因分析，采取的纠正措施等。针对近几年比对活动中存在的问题，实验室采取了以下改进措施：(1)无论是日常检测还是室间比对样品检测，均要求实验人员在检测前对仪器设备进行检查和调试，确保仪器状态稳定方可实施检测；(2)选用合适的方法进行检测，尤其是比对样品，按照作业指导书要求的标准方法及条件进行检测，在实验过程中不得随意更改；(3)实验过程中，对试剂有要求临用新配或保存期限较短的，应在检测前重新配制；(4)对日常开展的检测项目，应及时采购对应项目质控样品，同步检测，以确保检测结果的准确性和稳定性；(5)实验过程做好笔记及实验记录，以便追查溯源；(6)采取多种形式的质量控制手段，如平行样检测、标准样品质控、加标回收、人员比对、仪器比对等；(7)将有问题的项目列为质控重点项目，加大室内质控考核力度，分析不满意原因到底是系统误差还是偶然误差；(8)及时总结分析考核经验教训，召开实验室技术交流分享学习会，共同提高实验技术能力。

3 结论

实验室室间比对活动是一项涉及多部门、多因素、较复杂的质量活动，学会总结归纳，才能找出问题出现在哪个部门、哪个环节，由哪些因素造成。我院职防中心实验室在近几年内参加比对活动合格率(优秀率)逐年攀升，不合格现象未在接下来3年的比对活动中重复出现，体现出实验室在内部质量管理方面得到持续改进，检测能力得到一定程度的提高。我院职防中心正在树立全面质量管理理念，加强全过程、全部门、全员的质量管理，坚持标准化数据化原则，以质量为核心，把专业技术、管理技术、数理统计技术集合在一起，建立起一套科学、严密、高效的质量保证体系[6]。通过参加实验室间比对活动，可及时总结并认真查找可能造成结果偏差的因素，促进实验室质量体系的改进与完善，应继续保持运用有效的质量控制方法确保实验室检测工作质量，为客户提供更优质的服务。