实验室中卤代烃污染去除的实验研究

2020-10-18李凤武

广州化工 2020年19期

杜龙，李凤武

(1 新疆点点星光检测技术有限公司，新疆乌鲁木齐 830001；2 新疆正则环宇检测科技有限公司，新疆乌鲁木齐 830001)

由于卤代烃具有毒害性，会对人体以及水中生物产生“三致”作用[1-4]，因此卤代烃成为环境检测中重要的监测因子，是环境质量评价的重要指标。卤代烃的检测涵盖土壤，空气，废气，地表水，地下水等方面。顶空气相色谱法是卤代烃检测最普遍使用的方法，但由于阴离子表面活性剂，油烟的检测需要用到三氯甲烷，四氯化碳。同时由于大部分卤代烃具有挥发性，其中卤代烃中的三氯甲烷，四氯化碳挥发性强[5-8]，很容易导致实验室空气污染，影响样品中卤代烃的检测。

实验室传统的除污染方法为肥皂水冲洗，沸煮，氮吹，烘箱烘烤等；本文考虑到实验室的污染主要来自于实验室的空气污染，从而污染检测用具，导致实验数据不准确。因此想到将顶空瓶放置在室外无污染，且通风良好处静置的办法，同时实验比较传统的除污方法，对受污染的顶空瓶进行不同的除污处理，从而选择出最佳的去除卤代烃污染的办法。

1 实验

1.1 实验仪器

仪器：7697A顶空自动进样器，安捷伦；7820A气相色谱仪，安捷伦；色谱柱(HP-5.30 m×0.32 mm×0.25 mm)；101-1ABS电热鼓风干燥箱；DL-1万用电炉。

1.2 实验方法

(1)取同批次受实验室污染的100个新顶空瓶，首先随机抽取5个顶空瓶测得同批次顶空瓶受污染程度，再将剩余的95个顶空瓶用肥皂水洗净，用超纯水冲洗干净，再随机抽取5个测得洗净后顶空瓶中三氯甲烷四氯化碳的残留值。

(2)取20个上述洗净顶空瓶，将顶空瓶分成两组，每组各10个，一组放置于实验室内，一组放置于室外通风良好处，每天取2个室内顶空瓶和室外顶空瓶测定，5天后测得实验室内外污染情况差异。

(3)取14个上述洗净顶空瓶，每2个一组共分为7组，一组瓶不进行沸煮处理，其余六组分别在超纯水中沸煮20 min；40 min；60 min；80 min；100 min；120 min，测得不同时长沸煮对除去顶空瓶污染的影响。

(4)取14个上述洗净顶空瓶，每2个一组共分为7组，一组瓶不进行烘烤处理，其余六组分别在电热鼓风干燥箱中以箱温105 ℃，风机开启模式烘烤30 min；60 min；90 min；120 min；150 min；180 min，测得不同时长烘烤对除去顶空瓶污染的影响。

(5)取14个上述洗净顶空瓶，每2个一组共分为7组，一组瓶不进行氮吹处理，其余六组分别以5 L/min的流量氮吹2 min；4 min；6 min；8 min；10 min；12 min，测得不同时长氮吹对除去顶空瓶污染的影响。

2 结果与讨论

2.1 肥皂水洗对三氯甲烷四氯化碳去除率的影响

经测定，同批次顶空瓶，放在实验室时间相同时，其受污染程度基本相同。因此实验中均取同批次新顶空瓶进行实验。测得肥皂水洗前顶空瓶中三氯甲烷的均值为6.87 μg/L，四氯化碳的均值为5.85 μg/L，水洗后顶空瓶三氯甲烷的均值为3.14 μg/L，四氯化碳均值为2.59 μg/L；肥皂水洗处理三氯甲烷的去除率为54.3%，肥皂水洗四氯化碳的去除率为55.7%。