应用气质联用技术有效测定食品中的农药残留

2020-10-15刘敏

中国食品 2020年18期

刘敏

如今，人们对食品安全问题的关注程度逐渐提高，其中最普遍的便是农药残留问题。残留了农药的食品被食用后，人们的生命健康会受到极大威胁，甚至还会引发中毒、癌症等严重后果。气质联用技术凭借高分辨率、高灵敏度及操作简单等特点，逐渐发展成为最常用的农药残留测定方法。

一、气质联用技术概述

气质联用技术是运用相应接口连接气相色谱仪器与质谱仪，再结合计算技术促进两者能够达成联用分析。该技术常用于复杂组分的鉴定与分离，兼具气相色谱仪器高分辨率、质谱仪高灵敏度的特点，在食品农药残留的测定中发挥着不可忽视的作用。在气质联用技术的具体应用中，具有组分浓缩与压力分配等功能的接口部位十分关键，从气相色谱仪器内流出的样品一般情况下都是通过接口向质谱仪转移。

二、在食品农药残留测定中的应用

1.粮食中农药残留检测。气相色谱质谱法可用于分析食品中有机磷、有机氯。水浴环境内，依托丙酮及二氯甲烷完成相关物质的提取后，旋转蒸发近干，选择Envi-Carb柱与Sepak-NH2柱进行净化，通过气相色谱-质谱及适宜的离子检测方式，实现对有机磷、有机氯等有机物的检测。该方法还可以用于分析除草剂有机物，在完成样品的选择后，通过丙酮-乙酸乙酯的运用进行多效唑的提取，随后旋转蒸发器浓缩滤液。结合试验结果得知，该方法能够取得良好的农药分离效果，且有着不低于0.99的相关系数。

2.蔬菜中农药残留检测。利用气质联用技术检测农药残留时，有着不同的结合方式，如在检测蔬菜中农药残留时，将气相色谱结合离子阱质谱仪，可实现蔬菜农药残留的有效检测。结合试验结果得知，该方法能够定量检测多达17种农药，同时能确认农药结构。例如利用气相色谱结合离子阱质谱的方法对白菜农药残留进行检测时，能将农药回收率有效测定，通过农药回收率测定结果，即可有效明确农产品生产中的施药量。在这一过程中，依托该方法还能围绕农药残留展开谱图分析，结合分析结果得知，敌敌畏约有66.45%的农药回收率（农药回收率越高，施药质量就越高）。

3.肉制品中农药残留检测。肉制品内的农药残留一般是兽类、植物食物链富集引起的，而人们食用了这些肉类后，体内会有农药残留出现，影响身体健康，故而有必要对肉类中的农药残留实施严格控制。结合相关调查研究结果得知，利用气质联动仪检测猪肉中有机磷农药时，依托气相色谱能够分析的有机磷农药多达63种，定量下限确定为0.001-0.043mg·kg-1，相对偏差为4.22%-12.94%；利用该技术检测分析水生动物的试验中，检测下限确定为0.004mg·kg-1，标准偏差不超出10%；利用该技术对动物源性产品的农药残留进行检测时，也发挥着重要的作用，能够有效保障肉制品质量安全。

三、利用气质联用技术测定食品中农药残留的试验

1.试验对象。此次试验选择小白菜作為检测对象，旨在对毒死蜱、三唑磷、氧乐果及氯氟氰菊酯等4种农药残留含量进行检测。

2.试验方法。此次试验选择气质联用技术进行检测，主要使用的仪器有电子分析天平、食品捣碎机、活性炭固相萃取柱、匀浆机、氮吹仪、气相质谱联用仪等。涉及的材料包含上述4种农药标准品及1000g市场购买的小白菜。（1）配制标准液。通过丙酮将上述4种农药标准品配制为浓度为1000μg·mL-1的标准储备混合溶液，保存至冰箱（0-4℃），待用。样品有效时长最高不超过6个月。（2）提取小白菜样品。选取小白菜500g，去掉根茎后切碎，放入食品捣碎机内搅碎至浆糊状为止。值得一提的是，这一过程中样品切忌用水洗涤。取一烧杯，放入精确称取的25g样品，随后加入乙酸乙酯50ml，通过匀浆机进行高速匀浆，持续1min的匀浆后过滤，转移至具塞离心管内（提前将5g氯化钠放入离心管），离心管反复剧烈摇晃后，持续约1min的离心，随后维持10min的静置。（3）净化样品。精确量取提取液10mL，倾入活性炭固相萃取柱上，倾入前应用乙酸乙酯对活性炭固相萃取柱进行淋洗处理。随后，选择乙酸乙酯进行淋洗，用具塞试管（25mL）收集过柱后的所有样液与洗脱液，收集完成后将具塞试管放入温水中水浴（40℃），水浴结束后用氮吹仪将溶液吹至近干。值得一提的是，氮吹仪将溶液吹干一半时，应将试管取出并涡旋，以免管壁上由于残留溶液而造成损失。最后，将0.5mL丙酮加入，溶解吹至近干的残留物，持续1min涡旋后装瓶，待测。

3.试验结果分析。（1）标准曲线及检测限。分别称取上述配制的标准储备混合溶液0.2mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL，用10mL量瓶装置。加入丙酮将标准储备混合液分别稀释至刻度后，完成相应质量浓度溶液的制备，并以溶液为对象展开线性回归分析，用y表示峰面积，用x表示质量比，同时以3倍信噪比实施计算，得到如表1所示的上述4种农药标准曲线方程及检出限。根据表1可知，气质联用技术线性良好，整个操作过程相当简便，且准确度与灵敏度较高，能够满足分析工作的要求。