分光光度法测定空气中丁醛的含量

2020-10-12魏永芳时跃亮朱玉芳

山东化工 2020年16期

魏永芳，葛爽，时跃亮,2，朱玉芳

(1.山东春旭化工设计有限公司，山东济南 250014;2.青岛科技大学山东化工研究院，山东济南 250014)

丁醛有窒息性醛臭，对眼睛、呼吸道粘膜具有刺激作用[1]。空气中丁醛的测定方法目前主要有气相色谱法和液相色谱法。其中气相色谱法采用热解吸型硅胶管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离后，氢火焰离子化检测器检测；液相色谱法采用2,4-二硝基苯肼硅胶管采集，用乙腈超声洗脱，经高效液相色谱分离后，二极管阵列检测器检测。现有技术的缺点如下：气相色谱法需同时配置热解吸器，该仪器在实验室的使用频率不高；标准气体需在使用前进行二次稀释，存在准确度降低的风险；若解吸气中的丁醛浓度超过测定范围，需用清洁空气将其稀释后再测定，会造成测定结果偏低。液相色谱法中使用的2,4-二硝基苯肼硅胶管制备过程繁琐，采集效率不高；二极管阵列检测器检测在实验室的使用频率不高，致使检测成本升高。因此本文采用一种溶剂型硅胶管采集、混合溶剂解吸、分光光度法测定空气中丁醛含量的检测方法，它检测过程简单，所使用的仪器设备普及率高，测量结果准确可靠。

1 试验内容

1.1 试验仪器及试剂

UV2600分光光度计(上海天美科学仪器有限公司、智能大气综合采样仪(青岛博睿光电科技有限公司)、医用低温冰箱(中科美菱低温科技有限公司)、高速离心机(济南鑫贝西生物技术有限公司)、BS210S万分之一电子电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)。

乙醇、丙醇、2,4-二硝基苯肼、氢氧化钾、盐酸。

2 试验方法

2.1 试验原理

空气中的丁醛经前处理后，在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应，生成的2,4-二硝基苯腙与氢氧化钾反应，生成显红色的物质，在波长480nm处用分光光度计测定。

2.2 实验操作条件

2.2.1 标准曲线绘制

2.2.1.1 标准溶液配置

称取0.0500g丁醛于100mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，摇匀，移取此溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，摇匀，此溶液中丁醛浓度为10μg /mL。

2.2.1.2 标准曲线绘制

分别移取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL丁醛标准溶液于6支具塞比色管中，加乙醇-丙醇混合溶剂至2.0mL，配成0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg/mL丁醛系列。向各标准系列管中加入1.0mL 2,4-二硝基苯肼-乙醇饱和溶液和一滴盐酸，盖塞，于50℃水浴放置30min，冷却，加5mL 100g/L的氢氧化钾-乙醇溶液，混匀，放置5min后，于分光光度计上480nm处测定吸光度。以测得的吸光度值对丁醛浓度(μg/mL)绘制标准曲线，线性回归方程为A=0.0101c+0.0117，相关系数为R=0.9997。

2.2.2 样品测定

2.2.2.1 在采样点，打开硅胶管两端以500mL/min的流量采集30min空气样品，将另一硅胶管带至采样点，打开硅胶管两端，不连接采样器30min。

2.2.2.2 将样品和空白硅胶管中的硅胶分别放入溶剂解吸瓶中，各加入5.00mL乙醇-丙醇混合溶剂(体积比92∶8)，封闭后，振摇1min，解吸30min，得解析液；将解析液置于-15℃冷冻30min，取出后立即进行离心处理，取上清液2.00mL，用测定标准溶液的条件测定。

2.2.2.3 查标准曲线得到样品溶液中丁醛浓度，按下列公式计算出采样点空气中的丁醛浓度。

式中：C——空气中丁醛的浓度数值，单位为毫克每立方米(mg/m3)；

c——测定样品吸收液中丁醛的浓度数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；

c0——测定空白样品吸收液中丁醛的浓度数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；

2.5——样品稀释倍数；

V——样品的标准采样体积。

3 结果与结论

3.1 解析液的选择

现有的溶剂解吸技术中，进行解吸时均采用单一的醇做溶剂，由于单一的醇无法作为表面活性分子与硅胶的表面产生相互作用，不能达到完全解析，从而影响检测效果。所以实验选择乙醇-丙醇混合溶剂作为解析液，丙醇除了起到溶剂的作用，更为重要的是可以作为表面活性分子覆盖于媳妇材料表面，最大程度对丁醛进行解吸。向2只空白硅胶管中分别加入15μL的丁醛标准溶液(浓度为500μg/mL)，实验结果见表1。