运用六西格玛方法提高产品质量检验与评价的可靠性

万式甜

中国石化中原油田分公司 技术监测中心 （河南 濮阳 457001）

六西格玛是一套行之有效的解决问题的系统方法，其具体实施模式包括5个阶段，即定义、测量、分析、改进和控制，简称DMAIC[1]。通过定义阶段的分析，识别出关键质量特性，将改进项目的目标定义在合理范围内；测量阶段通过对现有技术、过程的测量和评估，验证测量系统的有效性，找出影响关键质量特性的诸多因子；在分析阶段收集数据，应用六西格玛工具和方法分析出影响关键质量特性的主要因子；在改进阶段优化流程、消除要因，验证目标达成及措施的有效性；控制阶段即是为保持成果而制定控制措施[2]。从顾客角度出发，应用六西格玛方法，找出影响顾客满意度的关键质量特性，并展开一系列分析及研究，改进了产品评价方法，最终达到提高产品质量、提升顾客满意度的目的。

1 定义

钻井液用合成聚合物降滤失剂产品具有抗温抗盐和抗高价金属离子的能力，广泛适用于淡水、盐水和饱和盐水钻井液体系，是钻井液体系中最重要的化学剂之一[3]。近年来，钻井作业现场普遍反映该产品“合格不好用”，即检验合格的产品在钻井现场应用效果差。经过市场调研，客户对该产品的不满意主要表现在使用后钻井液泥浆降滤失能力差，不能满足现场施工要求，说明当前标准技术指标不能满足顾客使用要求。现场使用过程中未达到钻井工程使用要求即为缺陷。当前企业标准Q/SHCG 35—2012《钻井液用合成聚合物降滤失剂技术要求》检测项目有：外观、细度、水分、pH 值、有效物、表观黏度、滤失量（包括室温老化后API 滤失量和120 ℃/16 h 老化后API滤失量），确定的关键质量特性为产品的降滤失能力。由此，确定该项目改进的方向Y 即为提高产品降滤失能力，包括Y1(室温老化后 API 滤失量)和 Y2(120 ℃/16 h 老化后 API 滤失量)。

2 测量

测量该产品滤失量的检测设备和计量器具主要有钻井液用滤失仪、高温滚子加热炉、电子天平、量筒、变频高速搅拌器、秒表等。

测量系统分析用数据收集方案：每小时取一次样品，连续取10个样品；由两位检验员（甲测量员和乙测量员）进行检测，每个样品每人各测2次。

用Minitab 软件进行分析,由测量系统分析结果可知：%研究变异=22.34（小于30），可区分的类别数=6（大于5），因此，测量系统合格[4]。

2.1 产品流转过程分析

对照产品过程流程图，对产品的生产过程、产品包装、产品运输、物资采购部门的存放条件、分发物流、钻井现场使用方法等因素开展调查。

结论：未发现有影响产品质量的因素。

2.2 生产过程能力分析

为验证产品的生产能力，项目团队制定数据收集计划，方案如下：

收集地点：**生产厂；

收集数据：每8 h 取一次样，每日3 次，连续取10 d，共30个样品；

测量方法：由测量员测出每个样品的120 ℃/16 h老化后API滤失量数据。

分析方法：采用数据正态性检验（图1）、过程能力分析（图2）。

图1 数据正态性检验

2.3 测量阶段小结

测量系统分析结论：合格；生产过程能力：良好；产品流转过程影响产品质量因素：无。

图2 过程能力分析

3 分析

测量阶段的数据收集与分析结果未发现影响Y的因子，项目组开展了理论推导：该产品的降滤失能力应与原材料加工反应生成的“聚合物”多少成正比[5]。Q/SHCG 35—2012《钻井液用合成聚合物降滤失剂技术要求》标准中的“有效物”指的就是反应生成的“聚合物”。

收集供应商提供的现场10 个随机样品和10 个实验室合成样品，分别检测其有效物含量、室温老化后滤失量和120 ℃/16 h老化后滤失量数据。

由图3 可以看出：现场供应商提供样品的有效物含量与滤失量无论是室温情况还是高温情况下，无相关关系；而实验室合成样品的有效物含量与滤失量之间有明显的线性关系。用Minitab 软件进行相关性分析，结论为有效物含量与Y1和Y2的P 值都为0.000（小于0.05），说明有效物分别与Y1和Y2之间存在相关关系，且相关系数分别为-0.987和-0.993，都接近于-1，说明二者之间分别都存在强负相关关系[4]。

用Minitab 软件分别对实验室合成样品和现场样品进行回归分析，结果详见表1。

从现场样品的回归分析与实验室合成样品对比来看，回归方程都是显著的，但是，现场样品的“有效物含量”与对Y的影响明显比室内合成样品的影响小的多。

依据化学理论，有充分理由怀疑现场样品中还存在其他影响X 未被检验出来。也就是说，当前的标准中缺少关键X检出项。

应继续收集数据，找出与性能相关的其他参数X，进一步分析其影响因素和有效的检测方法。

图3 两种样品的散点图

表1 有效物与降滤失能力回归分析对比

因为该生产过程中，副产物及反应物残留物较少，残渣含量相对稳定，所以当前标准中的聚合物“有效物含量”的测定是建立在纯聚合物的基础上，不考虑残渣的控制指标。而如果聚合物中残渣含量较大，在检测过程中这些残渣也会和聚合物一起沉淀下来而使“有效物”测定结果增大，但这并不是真正的“有效物”。所以必须扣除残渣含量，才能得到实际的有效物。Q/SHCG 35—2012 标准中“有效物含量”的测定采用醇洗法，其原理是利用聚合物不溶于乙醇的性质，用75%的乙醇溶液把聚合物聚沉下来，洗去溶于水的无机离子及有机小分子，然后将滤纸烘干称量，计算得出有效物含量。

用实验室合成的样品（有效物含量已知），倒推由醇洗法实验检测得到的有效物含量数据，用Minitab 软件进行了双样本T 检验。结论为P 值=0.007（小于0.05），说明实验测出的结果与实际有效物含量有明显差异[4]。

3.2 分析阶段小结

经过A 阶段分析验证，可以得出结论：①仅用“有效物”指标来表征聚合物有效物不准确，有必要增加“残渣”检测指标。②对Y 有影响的重要X 因子是:X1（有效物含量），X2（残渣含量）。

4 改进

去除残渣是得到实际有效物含量的关键。改进阶段的主要任务是从聚合物的化学性质、加工原料、生产工艺等方面开展研究，制定出有效的残渣检测方法，填补当前标准中技术手段的不足。

4.1 X的检验方法研究

研究思路：聚合物类产品在水中溶解后形成黏稠的胶体溶液，残渣悬浮在胶体中，无法直接过滤测得。通过加入某种物质使溶液降解，形成稀的水溶液，残渣能较好地分离、沉降，再通过滤纸过滤测得残渣含量。

根据聚合物的特性，从聚合物的热降解、氧化降解和化学降解性质入手，选择溶液酸洗+醇洗的降解方法测定残渣含量。

4.2 检验方法的确定

通过实验，从双氧水加量、溶液pH 值和加热温度3个方面一一验证了最适合的实验条件。

实验结果显示：残渣含量检测的实验条件pH值应选择在3～5，双氧水加量在3～5 mL,温度保持在90～95 ℃的时候，降解反应最完全。

4.3 残渣检验方法的准确性验证

为了验证方法的准确性，用加标回收法，即人为给样品中添加已知质量的膨润土，用上述研究的方法进行数据验证。

由表2 可知，用此方法测定的膨润土加标回收率均在98.7%以上，回收率较高。

表2 膨润土加标回收率（室内合成样品）

同时，对两组数据用软件做了双样本T检验，结果显示：P 值=0.986（大于0.05），说明实验测出的结果与实际膨润土的加量无明显差距。检验结论：此方法可靠。

4.4 X因子的相关性验证

用现场供应商样品进行检测，计算出实际有效物含量，进行相关性验证，求证现场供应商样品的实际有效物含量与滤失量的相关性是否与合成样品一致。

Y 的影响因子有两个：X1（有效物含量）、X2（残渣含量）。

实际有效物含量=有效物含量（X1）- 残渣含量（X2）

计算得到实际有效物含量，并与其室温滤失量和120 ℃/16 h 老化后滤失量进行对比，并将这两组数据用Minitab 软件开展实际有效物与Y1和Y2相关性分析和回归分析[4]。

由表3 可以看出：现场供应商样品的实际有效物与Y1和Y2都存在线性关系。Minitab 软件分析显示：两个P 值都小于0.05，说明实际有效物与两个滤失量之间都存在相关关系。且相关系数接近-1，说明它们之间是强负相关关系。所以，实际有效物与滤失量的相关性与室内合成样品的验证结果一致，证实了项目组的推导结果。增加“残渣含量”指标，能更真实地反映样品的实际有效物含量。用有效物和残渣两项指标共同控制产品的质量判定较为科学。

表3 改善前后有效物与降滤失能力分析对比

5 控制

通过制定科学严格的评价标准，对产品的有效成分、残渣含量及使用性能用更高的标准进行规范控制，促使企业要生产合格产品，必须从选择优质原材料、改进生产工艺入手。

5.1 改善前后有效物对比

将某生产厂改进前后有效物及残渣检测结果进行对比，改进后的实际有效物含量增加了28%，产品杂质明显降低。从Minitab 软件的箱线图分析可以看出，改进后样品中残渣含量明显减少，实际有效物含量明显增多。

5.2 改善前后滤失量对比

根据Cminitab 软件的箱线图分析可以看出，改进后室温老化后滤失量和120 ℃/16 h老化后滤失量指标都有了明显的下降。

5.3 项目财务预估

使用新方法检出45批次不合格样品，涉及产品870.75 t，挽回经济损失113.2 万元。改进检验评价方法，提高了产品评价结果的可靠性，提高了顾客满意度。

5.4 控制措施

对该产品的质量检验首先应优化产品实际有效物含量的测试方法，增加残渣含量检测，用有效物含量减去残渣含量来表示样品的实际有效物含量；第二要制定残渣含量检测操作规程，并在检测报告中给出残渣含量结果；第三先制定中心级《合成聚合物评价操作规程》，作为评价该产品的技术依据，同时建议管理部门修订Q/SHCG 35—2012《钻井液用合成聚合物降滤失剂技术要求》。

6 结束语

钻井公司对该产品的现场使用开展了为期两个月的调查，该产品使用共计40 批次，对降滤失能力不满意的有2批次，占比只有5%。达到降低顾客对“合格不好用”反馈10%的目标。该项目在研究思路上引入六西格玛方法，按照DMAIC 的改进流程，针对油田钻井液用合成聚合物降滤失剂产品，在质量检验过程中对该产品理化性能和使用性能的检验与评价发现的问题，通过测量系统分析、相关性分析和回归分析，确定影响关键质量特性的因素，找出潜在质量特性的关键影响因素，增加了检验指标，改进了检验方法，确保了该类产品质量的可靠性和现场的使用效果，提高了该产品的顾客满意度。