基于橡胶加工分析仪的不同批次乙丙橡胶性能研究

文/蔡小叶 王翠红 汪 琪 陈永能（国营芜湖机械厂）

空军航修系统内乙丙橡胶制品在模压硫化加工过程中，由于混炼胶批次不同，导致其加工性能、制品收缩率和物理性能略有差异。为了研究不同批次混炼胶性能差异，选择具有代表性的乙丙橡胶，对胶料牌号为EP8282的两个批次进行对比试验，采用橡胶加工分析仪分析其微观性能。

橡胶加工分析仪是一种新型的动态力学流变仪，它不仅可以在一次试验中对胶料硫化前、硫化中和硫化后的弹性进行测量，而且可以在一定的频率、温度和应变范围内测定混炼胶的动态性能[1-2]。橡胶加工分析仪可通过变温硫化、频率扫描、应变扫描、温度扫描及应力松弛测试胶料的弹性转矩（S'）、黏性转矩（S''）、弹性模量（G'）、黏性模量（G''）、损耗因子（tanδ）等数据，为分析胶料性能提供有力依据[3]。采用橡胶加工分析仪对比研究不同批次乙丙橡胶得到相关数据，可为后续现场问题处理提供技术支撑。

一、试验过程

1.试验材料

乙丙橡胶，牌号EP8282，批次号17X06029 标记为EP8282-1，批次号18X01037 标记为EP8282-2，生产厂家为中国航发北京航空材料研究院。

2.主要仪器与设备

XK-200 炼胶机，上海轻工机械股份有限公司；P-V-100-2-PCD 平板硫化机，磐石油压工业股份有限公司；RPA8000 橡胶加工分析仪，台湾高铁检测仪器公司；CCWK-2005 微机控制电子万能试验机，长春微控机械制造有限公司；硬度计，营口市材料试验机有限公司。

3.试样制备

混炼胶在炼胶机上复炼薄通备用，冲切成规定大小胶片在橡胶加工分析仪上测试。

乙丙橡胶EP8282 硫化条件为（170±2）℃×10min，硫化试片尺寸为200mm×150mm，厚（2.0±0.2）mm。

4.性能检测

各项性能均按照相应国家标准进行测试。拉伸强度、扯断伸长率和扯断永久变形按照国家标准GB/T 528—2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能测定》[4]；邵氏硬度按照国家标准GB/T 531.1—2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第一部分：邵氏硬度计》[5]。

二、结果与讨论

1.混炼胶的相对分子质量和相对分子质量分布

RPA8000 橡胶加工分析仪对两种不同批次EP8282乙丙橡胶分别进行温度扫描，扫描频率60 次·min-1，应变6.97%，EP8282-1 和EP8282-2 两个不同批次乙丙橡胶对温度的响应曲线如图1 所示。

图1 不同批次混炼胶对温度的响应曲线

从图1（a）可以明显看出两个批次的EP8282 弹性模量（G'）几乎在同一条曲线上，图1（b）中损耗因子（tanδ）在80℃时略有不同，曲线其他部分几乎重合，由此说明EP8282-1 和EP8282-2 两个批次的混炼胶相对分子质量和相对分子质量分布相近。

2.口型膨胀率和炭黑分散性

橡胶加工分析仪的优点就是在一次试验中可以同时对胶料的硫化前、硫化中和硫化后的性能进行连续测定，从而直观反映出胶料性能变化。本次研究具体程序为：先设置温度为60℃，应变扫描；然后在（170±2）℃×10min的条件下硫化；最后温度设置为60℃，测其动态性能。

用RPA8000 橡胶加工分析仪对两个批次EP8282 乙丙橡胶进行应变扫描，扫描温度60℃、频率60 次·min-1，结果如图2 所示。

图2 不同批次混炼胶对应变扫描的响应曲线

由图2（a）可以看出，EP8282-1 和EP8282-2 两个批次的G'响应曲线趋势是相同的，但是明显能看出在相同的应变条件下，EP8282-2 的G' 略小于EP8282-1 的。由于弹性模量的大小与混炼胶的口型膨胀有关，一般情况下，G'越小则胶料的口型膨胀也越小，该制品的尺寸稳定性越好，因此EP8282-2 的口型膨胀略小，其制品尺寸稳定性略优于EP8282-1。

由图2（b）可以看出，EP8282-1 和EP8282-2 两个批次的损耗因子tanδ 响应曲线趋势是相同的，但在相同的应变条件下，EP8282-2 的tanδ 略大于EP8282-1 的。有相关文献表明，损耗因子与混炼胶中炭黑分散性有关，混炼胶中炭黑分散性越好，炭黑与橡胶结合量越多，相应的损耗因子越大，tanδ 可以表征混炼胶中炭黑分散性的优劣，说明EP8282-2 的炭黑分散性略优于EP8282-1。

3.分子流动性

用RPA8000 橡胶加工分析仪对EP8282-1 和EP8282-2 不同批次混炼胶进行频率扫描，扫描温度60℃，应变6.97%，结果如图3 所示。

频率扫描表示的是应变和温度保持不变条件下，用来检测橡胶弹性随频率变化的情况，直观地表征分子流动性。在频率扫描过程中，分子流动性越好，则分子间相对位移越大，内耗越大，相应的损耗因子tanδ 值越大[6]。从图3（a） 中可以看出EP8282-2 的损耗因子大于EP8282-1，说明EP8282-2 该批次混炼胶分子流动性更好。

由图3（b）和3（c）可以看出，在温度和应变一定的情况下，两种批次的混炼胶的弹性模量G'和黏性模量G''整体上都是随着频率的增加而增大，其初始值也大致相同，但是由于不同批次的配方略有差异，其微观结构不同，从而表现出不同的弹性模量和黏性模量。实际生产硫化过程中，可以频率的高低来表示加工速率的快慢，速度加快则加工性能变差[7]。即混炼胶的弹性模量随着频率的增加而增大，表明在实际加工过程中弹性模量随着加工速度加快而增大，从而不利于加工。从图3（b）可以看出EP8282-1 的弹性模量大于EP8282-2 的，因此EP8282-1的加工性能略差于EP8282-2。

4.硫化特性

RPA8000 橡胶加工分析仪不仅能检测弹性转矩和黏性转矩，同时还能描述混炼胶的硫化历程。混炼胶的加工性能不仅可以通过频率扫描的弹性模量和黏性模量的响应曲线判定，也可以通过最小弹性转矩（ML）判定，最小弹性转矩数值越小则加工性能越好。EP8282-1 和EP8282-2 硫化特性参数如表1 所示。

由表1 可以看出，EP8282-2 的ML值小于EP8282-1的，说明EP8282-2 的加工性能略好于EP8282-1，其结果与前述分析结果一致。最大弹性转矩（MH）与物理性能相关，其数值越大则物理性能越好。EP8282-1 和EP8282-2 的MH值相近，说明两个批次的硫化胶物理性能相近。由表1 可以看出，EP8282-1 和EP8282-2 的硫化特性参数ts1（表示由最低转矩上升0.1N·m 对应的时间）和ts2（表示由最低转矩上升0.2N·m 对应的时间）几乎相同，因此两个批次硫化速率相当。t10表示胶料的焦烧时间，焦烧时间的长短决定了胶料焦烧性和加工安全性，较长的焦烧时间有较高的加工安全性。由表1 可以看出EP8282-2 的t10值大于EP8282-1 的，因此EP8282-2 的加工安全性较高。

5.硫化生热

应变扫描中弹性模量G'响应曲线与硫化胶的定伸应力和拉伸强度相关，G'越大则定伸应力越大；黏性模量G''与硫化胶的生热相关，G''越大则生热越大[8]。

由图4 可以看出，EP8282-1 与EP8282-2 的应变扫描G'' 响应曲线几乎在同一条曲线上，在相同应变下，EP8282-2 的G'' 略微小于EP8282-1。硫化生热随结合硫磺的增加而增加，对整个硫化过程影响不大。

6.物理性能

图4 不同批次混炼胶对应变扫描G''响应曲线

EP8282-1 和EP8282-2 的硫化胶物理性能如表2 所示。北京航空材料研究院标准Q/6S 1910-2016《EP8282乙丙橡胶胶料标准》[9]规定拉伸强度不小于10.8 MPa、扯断伸长率不小于160%、扯断永久变形不大于10%、邵氏硬度77～87 度。

由表2 可以看出，两个批次的EP8282 乙丙橡胶的拉伸强度、扯断伸长率、扯断永久变形和硬度都在标准指标内，且物理性能相近，EP8282-2 的拉伸强度和扯断伸长率略高于EP8282-1，与上述分析结果一致。

表2 不同批次硫化胶物理性能

三、结论

通过RPA8000 橡胶加工分析仪检测两个不同批次EP8282 乙丙橡胶硫化前、硫化中和硫化后温度扫描、应变扫描和频率扫描及物理性能测试，结果表明，不同批次EP8282 乙丙橡胶相对分子质量和相对分子质量分布相近，EP8282-2 的制品尺寸稳定性、炭黑分散性、分子流动性和加工性能均略优于EP8282-1；两个批次混炼胶的物理性能相近、硫化速率相当；EP8282-2 有较高的加工安全性；EP8282-1 的硫化生热略微高于EP8282-2。