应用加速溶剂萃取技术快速准确检测农药残留

韩会靖

在对农药残留进行检测的方法中，相较于传统的萃取法，加速溶剂萃取技术的效率得到了大幅度的提升，并且可以减少溶剂量，因此在农药残留检测中有着十分广泛的应用前景。

一、加速溶剂萃取技术的特点分析

首先，加速溶剂萃取技术具有萃取时间短的特点。在农药残留检测过程中，分析技术的发展在很大程度上提升了检测的效率，但是作为样品前处理的萃取仍然需要耗费大量的时间。例如传统的索氏萃取，需要耗费4-48小时，而自动索氏萃取也需要耗费1-4小时。再比如应用微波萃取，通常也需要0.5-1小时。而应用加速溶剂萃取技术则可以在很大程度上减少耗费的时间，通常仅需要12-20分钟左右即可。其次，加速溶剂萃取技术能够减少溶剂用量。相较于传统的索氏萃取，加速溶剂萃取技术对溶剂的用量更少。索氏萃取需要消耗200-500毫升的溶剂，自动索氏萃取需要消耗50-100毫升的溶剂，即使微波萃取也需要消耗25-50毫升的溶剂。而应用加速溶剂萃取技术，通常只需要消耗15毫升左右的溶剂即可，相较于传统的萃取技术，其在溶剂消耗方面更少，因此可以在很大程度上降低农药残留检测的成本，还可以在很大程度上提升样品前处理中提纯和浓缩的速度，进而使分析时间更短。

二、加速溶剂萃取技术在农药残留检测中的应用

1.在食品样品农药残留检测中的应用。加速溶剂萃取技术虽然属于一种新型技术，但是由于该技术具有较大的优势，因此在农药残留检测中的应用十分广泛，特别是在环境、食品以及饲料等领域中的应用最广。通常在土壤、粉尘、水果蔬菜等样品中的有机磷杀虫剂、农药、二噁英以及有机氯杀虫剂等有害物质的萃取中都会应用到该技术。例如，针对于马铃薯和香蕉两种食物运用加速溶劑萃取技术检测农药残留的过程中，将乙腈、正己烷和丙酮当作溶剂，在压力10兆帕、温度为100度的环境状况下，所消耗的溶剂量在15-45毫升，各个样品的实际处理时间只需要14-18分钟。将12种有机氯农药加进马铃薯与香蕉中，针对SD、RSD以及Av Recovery几个指标实施测定，具体结果如下表所示。

关于农药残留的检测，蔬菜和水果是较为常见的样品。实际种植蔬菜和水果的过程中，应用农药的种类较为复杂，不同类型的样品所应用的农药类型也存在一定差异。针对同一种样品而言，很有可能会应用不同种类的农药。基于此，关于蔬菜和水果中农药残留的检测不但速度要较快，同时需要针对多种农药残留一同实施检测。加速溶剂萃取技术具有自动化的特点，同时提取的农药较为广泛，因此该项技术备受农药残留检测分析人员的青睐。在针对多种农药残留实施检测过程中，采用加速溶剂萃取技术，有效扩大了从蔬菜和水果中提取农药种类的实际范围，使具体操作过程得到简化，同时与环境之间有良好的相容性。相关研究人员针对多种不同烘干蔬菜中有机氯化合物以及多环芳烃等物质共同提取及测定方式进行了研究，加速溶剂萃取技术在1500psi、温度为120度的环境条件下，使用丙酮和二氯甲烷以1：1的比例进行混合，采用睛台萃取的方式，时间大约为5分钟；氟罗里硅土柱以及浓硫酸磺化在实施净化之后，采用GC-MS进行测定能够获取十分良好的效果，该种方法的农药回收率处于42%-124%。在这其中，滴滴涕的回收率占据68%-98%，具有十分良好的重现性。也有相关研究人员创建了关于马铃薯、哈密瓜与梨几种水果中8种类型28种农药的ASE-SPE-GC-FPD和ASE-SPEGC-ECD的多种农药残留的提取以及检测方法，所有农药的回收率都超过70%，LOD在0.0018-0.13mg/g，RSD不足10%；加速溶剂萃取技术的环境状况为温度110度、1500psi，实施两次静态萃取，关于分散剂采用的是硅藻土。使用二氯甲烷在100度、1500psi环境条件下，采用加速溶剂萃取技术针对柚子这种水果提取17种农药残留，其回收率在81%-104%；采用丙酮和环己烷以1：1的比例进行混合，在上述同样环境状况下，针对桔子这种水果提取17种农药残留，其回收率在50%-110%，但精密程度相对较差。由此可见，通过加速溶剂萃取技术创建批量且迅速的多种农药残留检测方法，能够有效提升实际工作效率。

2.在生物样品农药残留检测中的应用。针对鱼肉样品内有机氯杀虫剂的提取，加速溶剂萃取技术得到了极为普遍的应用。相较于微波辅助萃取技术以及索氏提取法而言，该技术不但减少了溶剂的实际使用量，缩短提取时间，同时有效提升了回收率。索氏提取法用时在8小时左右，溶剂用量约为170毫升，而加速溶剂萃取技术用时在25分钟左右，溶剂用量约为40毫升，同时使用加速溶剂萃取技术进行农药提取的过程中不会受到鱼油的影响。

若是样品中脂肪的含量相对较高，而脂肪会对测定结果产生干扰，针对提取液实施净化的操作也具有一定复杂性，一些情况下应采用多个步骤净化的方式，这就会产生大量的药物损失，加之一些农药很难被提取等原因，造成提取回收率相对较为低下，而应用加速溶剂萃取技术能够显著提升回收率。相关研究人员利用ASE与SFE在含有大量脂肪的儿童食品内提取出滴滴涕、毒死蜱以及马拉硫磷几种农药，在净化后采用GC-MS做出分析，SFE回收率不足50%，ASE回收率都在70%之上；ASE的环境条件为温度80度，2000psi，实施静态萃取，时间在五分钟左右，三次循环，使用乙腈进行提取，检测限在0.2-100mg/g。针对大豆这种农作物，在使用加速溶剂萃取技术提取2，4-滴、氯嘧磺隆等农药残留，乙腈和盐酸的比例为7 ：3，将其当作提取剂，最终各种不同农药的回收效率都超出70%，相对标准误差不足10%，确保了多种农药残留一同测定的实现。一般状况下，几种不用类型的农药应单独实施检测。

加速溶剂萃取技术也可以在提取动物食料的农药残留方面得到广泛应用。有关研究人员针对SOX、UE、MAE、FBE以及ASE几种萃取方法在动物食料中对有机氯农药的提取做出比较分析，其中FBE提取技术具有最佳的提取效果，MAE以及ASE的提取效果要优于索氏提取方法。

3.在环境样品农药残留检测中的应用。土壤是农药的集散地和仓储库，在农业生产过程中，对农作物喷洒的农药会直接或者间接地进入到土壤之中。土壤颗粒对于药剂具有较强的吸附能力，这会给提取土壤中的农药带来较大的难度，同时也会使得土壤的净化工作十分复杂。根据相关调查显示，在农业生产过程中喷洒的农药，真正能够对农作物起作用的只占少数，仅能达到10%-30%，还有少部分会进入到大气和水体之中，其中绝大部分都会残留在土壤之中，通常残留在土壤中的比例会达到 50%-60%。如此多的农药残留会给土壤造成严重的污染，加之喷洒的农药种类较多，并且农药与土壤结合的途径也不相同等，这些因素都会对农药的提取、分析和检测工作带来极大的难度。而应用加速溶剂萃取技术则可以有效解决这一问题，通过高温条件，能够降低基体与溶质之间的相互作用力，既能使操作步骤更加简化，也能缩短萃取的时间，并且还能减少溶剂的用量，同时也有助于保障检测的准确性。加速溶剂萃取技术可以一次性提取土壤中多种有机氯农药，但不适合提取挥发性有机氯农药。

加速溶剂萃取技术在农药残留检测中的应用，有助于提升农药残留检测的效率和准确性，随着该技术的不断完善，其在农药检测中发挥的作用将会越来越明显。