刺柏果中挥发性成分的分析研究

张天兵

（1.郑州轻工业大学食品与生物工程学院，河南郑州 450001；2.江苏中烟工业有限责任公司技术中心，江苏南京 210000）

刺柏为柏科乔木属，国外主要分布于意大利、澳大利亚等国家。我国广泛分布于广西、台湾、云南等10多个省（区）[1-3]。刺柏果油具有特殊的针叶香气和芳香性酷辣味，采用成熟干果经水蒸汽蒸馏而得无色至微带绿色或带黄色的挥发性精油，收率在0.8%～1.6%[4-5]。刺柏果油用于日用化学品的定香剂和修饰剂，还可用于饮料、肉类、调味汁等食品的辛香配方中，在医药行业也有广泛应用[6]。采用超临界CO2萃取技术提取制备刺柏果油，利用气相色谱-质谱联用法（GC/MS） 对其成分进行分析鉴定，为其开发和应用提供数据支持和理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

刺柏果（市售）。EL 204型电子天平，美国Mettler Toledo公司产品；7890B/5977A型气相质谱联用仪，美国Agilent公司产品；超临界萃取装置，美国应用分离公司产品。

1.2 试验方法

1.2.1 刺柏果油的制备

将50 g干燥的刺柏果粉碎后，加至100 mL超临界CO2萃取釜中。萃取条件：压力20 MPa，萃取温度45℃，萃取时间1.5 h，萃取流量20 L/h[7]，得率为2.17%。

1.2.2 气质联用分析条件

色谱条件：色谱柱HP-5MS（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；升温程序：初温50℃，保持5 min，以5℃/min的速率升温至280℃，保持20 min；载气：He，流速1.0 mL/min，进样口温度280℃，进样量1 μL，分流比5∶1，进样方式为手动进样。

质谱条件：EI离子源，电子能量70 eV，传输线温度280℃，离子源温度230℃，电子倍增器电压为1 750 V，扫描方式为全扫描，四极杆温度150℃。

2 结果与分析

取适量刺柏果油过0.45 μm过滤进行气相色谱-质谱分析，得到其相应的总离子流图。

刺柏果油GC-MS总离子流图见图1，刺柏果油化学成分分析见表1。

由表1可知，刺柏果油中共检测出64种成分，其中主要成分为α-蒎烯（29.46%）、β-月桂烯（8.80%）、柠檬烯（8.46%）、2-侧柏烯（7.25%）、β-蒎烯（5.96%）、石竹烯（3.83%）、大根香叶烯B（3.22%）、4-萜烯醇（3.20%）。其中α-蒎烯、β-蒎烯、石竹烯能够香气细腻，对改进烟气品质作用明显[8]。柠檬烯有类似柠檬的香味，能够有效掩盖杂气，柔和烟气[9]。月桂烯具有令人愉快的、清淡的香脂气味，可改善卷烟香气品质，丰富烟香[10]。

3 结论

采用超临界CO2萃取对刺柏果进行提取，其得率为2.17%，并利用静气质联用仪检测分析，共鉴定出64种挥发性香味成分，包括烃类39种，醇类20种，酯类5种，各类成分中，烃类物质的数量和相对含量均最多。其主要成分为α-蒎烯（29.46%）、β-月桂烯（8.80%）、柠檬烯（8.46%）、2-侧柏烯（7.25%）、β-蒎烯（5.96%）、石竹烯（3.83%）、大根香叶烯B（3.22%）、4-萜烯醇（3.20%）。这一研究可以为刺柏果油的开发和使用提供参考。

表1 刺柏果油化学成分分析

（续表1）