响应面法优化菊芋粉挤出改性工艺
2020-07-24刘静雪高婷婷李凤林谢天姜丽冬曾英男
刘静雪，高婷婷，李凤林，谢天，姜丽冬，曾英男
1. 吉林农业科技学院食品工程学院（吉林 132101）；2. 吉林省酿造技术科技创新中心（吉林 132101）；3. 农业农村部国家糖料加工技术研发分中心（吉林 132101）
菊芋（Helianthus tuberosus）为菊科向日葵属，又名鬼子姜或洋姜[1-2]。菊芋果实中含有18%～20%的碳水化合物，其中有80%的碳水化合物为果聚糖。菊芋是一种多功能植物，具有广泛的开发价值和市场空间。目前国内外关于菊芋的研究主要集中于菊芋种植条件的研究及应用现代生产技术对菊芋进行深加工两个方面[3]。前者主要是研究菊芋在盐碱地和沙漠等较艰苦环境下的种植，后者主要研究菊芋用于生产菊粉、乙醇等[4]。双螺杆挤出改性技术被广泛应用于食品加工及开发行业。在挤出过程中，物料在挤压腔内经过高温高压高剪切力的作用，物理化学性质发生一系列改变，经过挤出改性的食品具有营养成分损失较少，利于消化吸收等优点[5-7]。双螺杆挤出改性工艺相对于其他改性工艺具有生产效率高、占地面积小、劳动力大大减少等优点[8]。研究以菊芋粉为原料，采用双螺杆挤出机进行挤出改性，研究挤出改性工艺对菊芋粉可溶性膳食纤维含量的影响。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
菊芋（金川县绿生食品有限责任公司）；α-淀粉酶（南宁庞博生物工程有限公司）；蛋白酶（山东信源生物科技有限公司）；葡萄糖苷酶（上海金穗生物科技有限公司）；乙醇（四川金山制药有限公司）。
1.2 仪器与设备
SLG-30型双螺杆挤出机（济南赛百诺机械设备有限公司）；BZF-50型真空干燥箱（上海鼎科科学仪器有限公司）；FA-2204C型分析天平（上海佑科仪器有限公司）；MB-45型快速水分测定仪（美国奥豪斯仪器有限公司）；筛子（绍兴市上虞张兴纱筛厂）；LK1000A型粉碎机（上海隆拓仪器设备有限公司）。
1.3 方法
1.3.1 菊芋粉的制备
（1）预处理。将菊芋洗净，切成薄厚均匀的薄片，放入真空干燥箱内烘干，直至菊芋片内水分降至8%以下，将其取出，冷却备用。
（2）粉碎和筛分。将上述烘干后的菊芋片称重，分成5份，用粉碎机分别粉碎，分别过孔径为100，120，140，160和180 μm的筛子，取筛下物备用。
（3）菊芋粉的调配。取上述制备好的菊芋粉，分别加入适量水至水分含量在22%～30%之间，备用。
1.3.2 菊芋粉挤出改性工艺流程
1.3.3 菊芋改性粉单因素试验
1.3.3.1 菊芋粉粒度对菊芋改性粉SDF含量的影响
在水分添加量26%、挤出温度160 ℃、螺杆转速20 Hz的条件下，设置菊芋粉粒度，分别为100，120，140，160和180 μm，以菊芋改性粉SDF含量为考核指标，考察菊芋粉粒度对菊芋改性粉SDF含量的影响。
1.3.3.2 水分添加量对菊芋改性粉SDF含量的影响
在挤出温度160 ℃、菊芋粉粒度140 μm、螺杆转速20 Hz的条件下，设置水分添加量，分别为22%，24%，26%，28%和30%，以菊芋改性粉SDF含量为考核指标，考察水分添加量对菊芋改性粉SDF含量的影响。
1.3.3.3 螺杆转速对菊芋改性粉SDF含量的影响
在水分添加量26%、挤出温度160 ℃、菊芋粉粒度140 μm的条件下，设置螺杆转速，分别为16，18，20，22和24 Hz，以菊芋改性粉SDF含量为考核指标，考察螺杆转速对菊芋改性粉SDF含量的影响。
1.3.3.4 挤出温度对菊芋改性粉SDF含量的影响
在水分添加量26%、菊芋粉粒度140 μm，螺杆转速20 Hz的条件下，设置挤出温度，分别为150，155，160，165和170 ℃，以菊芋改性粉SDF含量为考核指标，考察温度对菊芋改性粉SDF含量的影响。
1.4 菊芋改性粉生产工艺参数优化
根据单因素试验结果，为进一步确定工艺参数，以菊芋粉粒度、水分添加量、螺杆转速、挤出温度作为因素，每1个因素选择3个水平进行试验，并且以菊芋改性粉SDF含量作为试验的考核指标，利用响应面软件设计四因素三水平试验，并进行数据的处理及分析，从而确定最佳工艺参数。试验因素及水平见表1。
1.5 菊芋改性粉SDF含量测定
采用酶解-重量法测定菊芋改性粉的SDF含量，首先用α-淀粉酶、蛋白酶、葡萄糖苷酶进行酶解，过滤，滤液用一倍体积乙醇进行沉淀过滤，干燥，即可得到可溶性膳食纤维残渣，再按式（1）计算出菊芋改性粉SDF含量。
式中：y为SDF含量，%，m1为SDF质量，mg；r1为纤维的含水率，%；m2为菊芋改性粉质量，mg；r2为菊芋改性粉含水率，%。
2 结果与分析
2.1 菊芋改性粉单因素试验
2.1.1 菊芋粉粒度对菊芋改性粉SDF含量的影响
由图1可以看出，随着菊芋粉粒度的增加，菊芋改性粉SDF含量先增大后减小。当菊芋粉粒度为120 μm时，菊芋改性粉的SDF含量较低；当菊芋粉粒度达到140 μm时，菊芋改性粉的SDF含量最高，为39.33%。出现菊芋改性粉SDF含量较低的原因可能是菊芋粉粒度较小时，菊芋粉微粒之间的空隙较小，空气和水分的空间较小，菊芋粉和水分之间没有完全均匀分布，改性程度较低，使菊芋改性粉SDF含量较低；菊芋粉粒度较大时，菊芋粉由于粒度较大，改性程度小，造成SDF含量太低。因此，最适宜的菊芋粉粒度为140 μm。
2.1.2 水分添加量对菊芋改性粉SDF含量的影响
由图2可以看出，随着水分含量的增加，菊芋改性粉的SDF含量先增大后减小，当水分添加量为26%时，SDF含量为39.21%，效果最好。原因可能是水分过低时，热量全部被菊芋粉吸收。部分原料发生焦糊，部分焦糊原料影响到最终产品的SDF含量；水分过高时，菊芋粉的水分含量太大，会严重影响菊芋粉的组织状态，过多的水分在挤出腔有限的长度内得不到有效蒸发，最终会影响菊芋改性粉SDF含量。因此，根据试验研究，在菊芋改性粉SDF含量最大时候的原料水分添加量为26%。
图2 水分添加量对SDF含量的影响
2.1.3 螺杆转速对菊芋改性粉SDF含量的影响
由图3可以看出，随着挤出机螺杆转速的增加，菊芋改性粉的SDF含量先增大再减小。当螺杆转速为20 Hz时，菊芋改性粉SDF含量为38.85%，效果最好。原因是挤出机螺杆转速太低时，挤出腔内的压力较小，水蒸和空气在到达挤出机挤出口的时候压力变化不够大，改性效果差。因此，确定螺杆转速为20 Hz。
2.1.4 挤出温度对菊芋改性粉SDF含量的影响
由图4可以看出，随着挤出温度的增加，菊芋改性粉的SDF含量出现先增大后减小的现象。当挤出温度为150 ℃时，菊芋改性粉的SDF含量较低，当挤出温度达到160 ℃时菊芋改性粉的SDF含量最高，为39.25%。出现菊芋改性粉SDF含量较低的原因可能是在其他条件一定的情况下，当使用较低的挤出温度时，淀粉糊化不彻底。当挤出温度较高时，菊芋粉改性过度、出现气泡，影响产品品质。因此，适宜的挤出温度为160 ℃。
图3 螺杆转速对SDF含量的影响
图4 挤出温度对SDF含量的影响
2.2 菊芋改性粉生产工艺参数优化
根据单因素试验结果，运用Box-Behnken试验设计原理，以挤出温度（A）、水分添加量（B）、螺杆转速（C）、菊芋粉粒度（D）作为响应因素，以菊芋改性粉SDF含量（Y）为响应值设计试验，试验方案见表1，试验结果见表2。
采用Design-Expert 8.0.6软件对表2进行多元回归拟合、方差分析及显著性检验，得到以菊芋改性粉SDF含量Y为目标函数，关于各条件编码值的二次回归方程为：
Y=39.41+1.10A-0.33B+0.20C+0.22D+0.38AB-0.29AC-0.30AD-0.49BC-0.30BD-0.29CD-2.53A2-0.98B2-0.46C2-0.37D2
对该模型进行显著性检验，方差分析见表3，模型的可信度分析见表4。由表3和表4可知，该模型p小于0.000 1，远小于0.01，说明该模型极显著，回归模型与实际测定数值具有很好的拟合性，试验误差较小。综上所述，该回归方程可用于代替试验真实值进行结果分析，其中R2=98.63%，预测值与实测值之间具有高度的相关性，显示该方程具有较高可靠定。在回归模型中，C、AC、AD、BD对响应值影响为显著，A、B、D、AB、BC、A2、B2、C2、D2对响应值影响为极显著。影响菊芋改性粉SDF含量的因素按照影响程度由大到小依次为：挤出温度＞水分添加量＞螺杆转速＞菊芋粉粒度。
表2 Box-Behnken中心组合试验设计及结果
表3 菊芋改性粉工艺优化回归方程方差分析表
表4 菊芋改性粉工艺优化回归模型的可信度分析
2.3 优化菊芋改性粉挤出工艺参数
为进一步确定最佳参数，对拟合的回归方程求分别一阶偏导数，并令其为0，得到四元一次方程如下：
求解得：A=0.175、B=-0.223、C=0.204、D=0.236。即最佳工艺参数为挤出温度160.88 ℃、水分添加量25.55%，螺杆转速20.41 Hz，菊芋粉粒度144.7 μm。在此条件下菊芋改性粉SDF含量为39.59%。为了方便现实中的操作，将参数修正为挤出温度161 ℃、水分添加量25%、螺杆转速20 Hz、菊芋粉粒度145 μm。采用修正后的工艺参数进行3次验证试验，菊芋改性粉SDF含量为39.58%。
3 结论
菊芋改性粉的最佳工艺参数为菊芋粉粒度145 μm、水分添加量25%、螺杆转速20 Hz、挤出温度161℃。在此条件下，菊芋改性粉的SDF含量为39.58%。影响菊芋改性粉SDF含量的因素按照影响程度由大到小依次为挤出温度＞水分添加量＞螺杆转速＞菊芋粉粒度，菊芋粉经挤出改性处理后，SDF含量大大提高，为菊芋粉应用到健康食品提供参考。
