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细叶韭花浸膏的提取工艺优化

2020-07-24游新勇李琼

食品工业 2020年7期
关键词:韭花细叶有机溶剂

游新勇,李琼

安阳工学院生物与食品工程学院(安阳 455000)

细叶韭(Allium tenuissimumL.)又名细丝韭、细叶葱,为百合科葱属多年生草本植物,耐旱、耐寒、耐瘠薄,适合生长于海拔2 000 m以下的山坡、草地及沙丘中,具有较强的防风固沙、水土保持特性,在我国华北和西北的内蒙古、陕西、山西和宁夏等地分布较为广泛[1-4]。细叶韭花序可食,香味独特、浓郁,长期以来被我国北方内蒙古和陕北等地居民用作食用调味香料[3-4]。细叶韭同时也是一种具有较强开发潜力的新型健康食品资源,具有降血糖、降血脂、防治肿瘤及软化血管等多种生理活性功能[5-6],其生理活性功能主要存在于亚油酸及乙酯等脂溶性成分中[7]。

目前,国内外对浸膏研究较多,主要集中在浸膏提取工艺优化研究[8-10]、提取物有效成分研究[11-12]等方面,但细叶韭花浸膏的提取工艺优化研究鲜见报道。鉴于此,采用有机溶剂浸提法对细叶韭花中的浸膏进行提取,并通过单因素试验和正交试验对细叶韭花浸膏提取工艺进行优化,确定最优工艺条件,为细叶韭资源的高附加值产业化开发利用提供一定的技术参考和理论支持。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

细叶韭,购于内蒙古包头市。乙醚、石油醚、丙酮,分析纯。

1.2 仪器与设备

DFT-200手提式高速万能粉碎机,温岭市林大机械有限公司;101型电热鼓风干燥箱,北京科伟永兴仪器有限公司;SYC-15B型超级恒温水浴,南京桑力电子设备厂;JA5003型电子分析天平,上海越平科学仪器有限公司;索氏抽提器,上海越平科学仪器有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 有机溶剂法提取细叶韭花浸膏工艺流程

细叶韭原料→挑选→清理→干燥(45 ℃,烘至恒质量)→粉碎→包裹→浸提→分离→干燥(通风橱室温干燥)→细叶韭花浸膏

1.3.2 细叶韭花浸膏提取率的计算

式中:y为细叶韭花浸膏提取率,%;m为干燥细叶韭花质量,g;m1为接收平皿的质量,g;m2为接收平皿和细叶韭花浸膏的质量,g。

1.3.3 单因素试验设计

1.3.3.1 有机溶剂对细叶韭花浸膏提取率的影响

进入新世纪以来,随着人们环保意识的不断提升,我国人民对环境保护的重视程度越来越高,在市政工程建设中,都市生态环境保护也成为一项十分重要的工作。因此在一些发达城市的市政工程建设中,会有意识的采取一些都市生态保护措施,发挥出了不俗的作用。但与此同时,不重视都市生态保护的现象依旧十分严重,如决策过于随意、超预算投资、资金不合理浪费等。针对这些情况,我国必须进一步优化市政工程管理,为都市生态健康发展提供良好的保障。

分别以乙醚、丙酮和石油醚为浸提溶剂,料液比为1∶10(g/mL),在50 ℃下恒温浸提3 h,以提取率为考察指标,进行单因素试验,考察不同浸提溶剂对细叶韭花浸膏提取率的影响。

1.3.3.2 料液比对细叶韭花浸膏提取率的影响

以1.3.3.1中提取率最高的有机溶剂作为浸提剂,在料液比分别为1∶5,1∶10,1∶15,1∶20和1∶25(g/mL)条件下,于50 ℃恒温浸提3 h,以提取率为考察指标,进行单因素试验,考察不同料液比对细叶韭花浸膏提取率的影响。

1.3.3.3 浸提温度对细叶韭花浸膏提取率的影响

以1.3.3.1中提取率最高的有机溶剂作为浸提剂,料液比为1∶10(g/mL),分别在55,60,65,70和75 ℃下恒温浸提3 h,以提取率为考察指标,进行单因素试验,考察不同浸提温度对细叶韭花浸膏提取率的影响。

1.3.3.4 浸提时间对细叶韭花浸膏提取率的影响

以1.3.3.1中提取率最高的有机溶剂作为浸提剂,料液比为1∶10(g/mL),在50 ℃下分别恒温浸提1,2,3,4和5 h,以提取率为考察指标,进行单因素试验,考察不同浸提时间对细叶韭花浸膏提取率的影响。

在单因素的基础上,选取料液比(A)、浸提温度(B)、浸提时间(C)三个因素为变量,以细叶韭花浸膏提取率为指标,按L9(34)正交设计进行试验。正交试验因素水平表见表1。

表1 细叶韭花浸膏提取工艺正交试验因素水平表

2 结果与分析

2.1 单因素考察试验

2.1.1 不同有机溶剂对细叶韭花浸膏提取率的影响

不同浸提溶剂对细叶韭花浸膏提取率的影响结果如图1所示。以丙酮作为浸提溶剂时细叶韭花浸膏提取率最大,其次为乙醚,石油醚最低。根据相似相溶原理,浸膏浸提得率取决于其在溶剂及组织中溶解的能力,要求浸提溶剂与浸膏极性相似,保证浸提充分[13]。三种有机溶剂中,丙酮提取率最高,分析原因可能是其与细叶韭花浸膏极性最为接近。因此,选用丙酮作为浸提溶剂。

2.1.2 料液比对细叶韭花浸膏提取率的影响

不同料液比对细叶韭花浸膏提取率的影响结果如图2所示。随着液料比的增加,叶韭花浸膏提取率先增加后趋于平衡。当料液比小于1∶15(g/mL)时,提取率随料液比的增加而缓慢增大;当料液比在1∶15~1∶20(g/mL)时,提取率随料液比的增加而快速增长;当料液比大于1∶20(g/mL)时,提取率基本趋于平衡。分析原因:料液比适当增大,细叶韭原料与浸提溶剂接触更加充分,有利于浸膏溶出[14]。当料液比进一步增大时,料液体系趋于饱和,细叶韭花浸膏提取率维持在一个相对稳定的水平。因此,选择料液比为1∶20(g/mL)。

图1 不同有机溶剂对细叶韭花浸膏提取率的影响

图2 不同料液比对细叶韭花浸膏提取率的影响

2.1.3 浸提温度对细叶韭花浸膏提取率的影响

不同浸提温度对细叶韭花浸膏提取率的影响结果如图3所示。当浸提温度小于65 ℃时,细叶韭花浸膏提取率随温度的升高而增高;当浸提温度大于65 ℃后,细叶韭花浸膏提取率反而随着温度的升高而降低。分析原因可能是温度较低时,浸膏黏度大,分子运动较低,浸膏分子在有机溶剂中的扩散较为缓慢,浸膏提取率相对较低;当温度升高时,浸膏黏度降低,同时浸提溶剂沸腾强度较大,分子运动加快,浸膏相对容易向溶剂扩散,浸膏提取率逐步提高;但随着温度进一步升高,过高的温度会造成细叶韭花浸膏部分分解,导致浸膏提取率降低[15-16]。因此,选择浸提温度为65 ℃。

2.1.4 浸提时间对细叶韭花浸膏提取率的影响

不同浸提时间对细叶韭花浸膏提取率的影响结果如图4所示。细叶韭花浸膏提取率随着浸提时间的延长而逐渐提高。浸提时间在1~3 h范围内,细叶韭花浸膏提取率上升较快;浸提时间在3~4 h范围内,细叶韭花浸膏提取率上升速度变缓;当浸提时间超过4 h后,细叶韭花浸膏提取率趋于平衡。分析原因可能是随着浸提时间延长,浸膏不断从细叶韭原料中溶出,扩散逐步趋于平衡,细叶韭花浸膏提取率也逐步趋于稳定。综合考虑,选择浸提时间为4 h。

图3 不同浸提温度对细叶韭花浸膏提取率的影响

图4 不同浸提时间对细叶韭花浸膏提取率的影响

2.2 正交试验分析

2.2.1 正交试验结果分析

细叶韭花浸膏提取工艺正交试验结果及直观分析结果见表2。3个因素对细叶韭花浸膏提取率的影响程度大小顺序为A>B>C,即料液比>浸提温度>浸提时间。有机溶剂提取对细叶韭花浸膏提取率的最优条件为A1B2C1,即料液比1∶25(g/mL)、浸提温度65℃、浸提时间3 h。

表2 正交试验结果

细叶韭花浸膏提取工艺正交试验结果方差分析见表3。料液比在1∶15~1∶25(g/mL)范围内变化、浸提温度在60~70 ℃范围内变化时对细叶韭花浸膏提取率有显著性影响,而浸提时间在正交试验设计的3个水平范围内变化时对细叶韭花浸膏提取率无显著影响。

表3 正交试验结果方差分析表

2.2.2 验证试验

为了验证所选条件的可信度[9],按照正交试验所得的最佳工艺试验参数(料液比1∶25 g/mL、浸提温度6 ℃、浸提时间3 h)进行3组平行试验,测得浸膏的平均提取率为7.86%。结果显示正交试验所选取的条件是最佳的。

3 结论

通过单因素试验和正交试验结果分析,得到以丙酮为浸提溶剂的细叶韭花浸膏最优提取工艺:料液比1∶25(g/mL),浸提温度65 ℃,浸提时间3 h。此条件下细叶韭花浸膏提取率为7.86%。此次试验为有机溶剂法提取细韭叶花浸膏的工业化生产提供一定的技术依据。

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