瑶药花皮胶藤药材质量标准研究

王 凯，欧春丽，张文玉，莫单丹，周小雷，王 硕，龚小妹

（广西壮族自治区药用植物园·西南濒危药材资源开发国家工程实验室，广西 南宁 530023）

花皮胶藤为夹竹桃科花皮胶藤Ecdysanthera utilis Hay. et Kaw. 的茎皮，为104 种瑶药经典老班药花九牛，又名花杜仲藤、刺耳南、刺耳蓝、眼角蓝，其味苦、涩，性微温，具有舒筋活络、活血消肿功效，主治风湿跌打、外伤筋断、小儿白疱疮等[1－2]。目前，花皮胶藤与杜仲藤均以杜仲藤为正名 Urceola micrantha（Wallich ex G. Don） D. J. Middleton。《广西植物名录》记载，杜仲藤又名刺耳南，分布于广西上林、临桂、苍梧、藤县、合浦、东兴、钦州、平南、容县、陆川、博白、北流、白色、靖西、宁明、龙州、上思、金秀等地[3－4]。《广西药用植物名录》记载，花皮胶藤用于小儿脓疱疮[5]。《中华本草》记载，花杜仲藤味苦、辛，性平，具有祛风通络、活血消肿、解毒功效，主治小儿麻痹后遗症、风湿骨痛、跌打损伤、疮毒[6－7]。本研究中对其性状、显微鉴别、薄层鉴别及其灰分、水分、浸出物等进行了系统研究。现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

CP224S 型电子分析天平（德国Sartorius，精度为0.000 1 g）；DM2000 型生物显微镜（德国徕卡公司）；SX2 －4JOA 型箱式电阻炉（上海比尔得仪器实业有限公司）；101 －1 型电热鼓风干燥箱（上海沪南科学仪器联营厂）；W201 型恒温浴锅（上海申生科技有限公司）；高速万能粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司）；KQ5200 型超声波清洗器（昆山超声波仪器有限公司，功率为250 W，频率为25 kHz）；ZMQS50001 型超纯水机（美国Millipore Milli －Q Academic）；薄层色谱硅胶GF254板（青岛海洋化工有限公司，批号为20180609，规格分别为50 mm 和100 mm，厚度为0.20 ～0.25 mm）。

1.2 试药

水为超纯水，其余试剂均为分析纯，均购自成都市科龙化工试剂厂）；花皮胶藤样品信息见表1，经广西药用植物园中药材标本馆刘寿养教授鉴定为正品。样品保存于广西药用植物研究所中药标本室。

表1 花皮胶藤样品信息

2 方法与结果

2.1 性状鉴别

本品树皮厚1 ～3 mm，外表面紫褐色或棕褐色，粗糙，皮孔白色，密而明显，刮去栓皮显棕黄色。内表面淡红褐色，具细纵纹。折断面有稀疏白色胶丝相连，弹性差，气微，味微涩。详见图1 和图2。

图1 花皮胶藤原植物

图2 花皮胶藤药材

2.2 显微鉴别（切片）[8]

茎横切面：木栓层为4 ～8 余列扁平细胞；栓内层细胞为2 ～5 余列长方形细胞，壁稍增厚，有时可见石细胞散在；皮层较宽广，中柱鞘纤维和石细胞相伴，断续排列成环状；韧皮部外侧散有石细胞，射线1 ～3 列细胞；导管大小不一，2 ～10 个相连径向排列或单个散在，木纤维成群分布；髓部细胞类圆形，胞间隙小三角形。详见图3。

图3 花皮胶藤茎横切面图

2.3 粉末显微特征

粉末呈棕色或红棕色。石细胞甚多，多形大壁厚，散在分布或成群分布，类方形、类长方形、长条形或不规则多角形，壁厚7 ～24 μm；草酸钙方晶较多，散在分布或成群分布，类方形、类长方形或多边形，直径5 ～15 μm，晶鞘显微多见；导管为螺纹导管、网纹导管、具缘纹孔导管；淀粉粒少见，单粒或复粒。详见图4。

图4 花皮胶藤粉末图

2.4 薄层鉴别

分别称取1 ～12 号花皮胶藤药材粉末（过65 目四号筛）各5 g，加95 %乙醇20 mL，超声提取1 h，滤过，滤液回收乙醇，水转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯20 mL振摇提取，乙酸乙酯层用水15 mL 洗涤，弃去水层，乙酸乙酯层置水浴上蒸干，残渣加甲醇2 mL 使溶解，作为供试品溶液。另取花皮胶藤对照药材5 g，同法制成对照药材溶液。按2015 年版《中国药典（一部）》附录ⅤB 薄层色谱法试验，吸取上述2 种溶液各1 μL，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以氯仿－乙酸乙酯－乙酸（90 ∶10 ∶1，V／ V／ V）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10 %磷钼酸乙醇液（g／mL）。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点。色谱图见图5。经耐受性试验考察，花皮胶藤薄层色谱系统耐受性条件为：温度10 ～40 ℃，相对湿度30% ～70%。

图5 花皮胶藤薄层色谱图

2.5 浸出物、总灰分、酸不溶性灰分和水分测定[9]

浸出物测定按2015 年版《中国药典(一部)》通则2201 测定，以95%乙醇为溶剂，采用冷浸法；总灰分、酸不溶性灰分测定按2015 年版《中国药典（一部）》通则2302 中灰分测定法测定；水分按2015 年版《中国药典（一部）》通则0832 中水分测定法测定。结果见表2。鉴于本品来自于野生资源，产地和采收情况较复杂，暂定为总灰分不得超过9.0% ，酸不溶性灰分不得超过5.0%，水浸出物不得低于15.0%，醇浸出物不得低于12.0%，水分不得超过15.0%。详见表2。

3 讨论

瑶药花皮胶藤药材的薄层鉴别方法中，曾以氯仿－丙酮（10 ∶1，V／ V）、氯仿－乙酸乙酯－乙酸（9 ∶1 ∶0.1，V／ V／ V）、氯仿－乙酸乙酯－乙酸（10 ∶1 ∶0.1，V／ V／ V）、氯仿－乙酸乙酯－乙酸（12 ∶1 ∶0.1，V／ V／ V）、氯仿－丙酮（9 ∶1， V／ V）、石油醚－丙酮（5 ∶1， V／ V)为展开剂进行层析预试验，结果以氯仿－乙酸乙酯－乙酸（90 ∶10 ∶1，V／ V／ V）为展开剂，以10 %磷钼酸乙醇液（g／mL）为显色剂展开，所得薄层斑点清晰，分离效果好，故以此展开条件为展开系统。

表2 各产地花皮胶藤水分、灰分及浸出物测定结果（%）

化学成分预试验[10]结果表明，瑶药花皮胶藤可能含有三萜、甾体、糖类、苷类、酚类、皂苷、蒽醌、内酯、鞣质、有机酸等化学成分，但目前尚无有关化学成分的研究报道。因此，瑶药花皮胶藤的薄层鉴别无对照品进行质量控制研究，只能以对照药材作为对照进行薄层层析研究。药材中有效成分检测指标的缺失严重影响其药材质量，建立瑶药花皮胶藤成分的定性定量检查方法，对于保证瑶药花皮胶藤药材的质量具有重要意义。因此，本研究中在其薄层色谱检识方法的基础上，拟对其活性成分进行分离、纯化作为药材的质控指标，制订其含量限度，以期科学、有效地控制药材的质量，保证其临床疗效。