微型磁通门纳米孔薄膜铁芯微观结构改进方案

吕 辉，李 根

(1.河南理工大学电气工程与自动化学院，河南 焦作 454000； 2.河南工业和信息化职业学院信息工程系，河南 焦作 454000)

0 引言

磁通门传感器是一种综合性能良好的磁测量器件，在地磁研究、空天探测、微型卫星、微型无人机等方面有广泛应用[1]。随着MEMS(micro electro-mechanical systems)技术的不断发展，微型磁通门应运而生，因其尺寸小、易集成等优点，得到了广泛关注。然而微型磁通门的尺寸虽得到有效缩减，但噪声指标明显变差。为了更好地应用微型磁通门，需要分析噪声指标的影响因素，寻求降低噪声的方法[2-5]。软磁薄膜铁芯的磁特性是决定微型磁通门传感器噪声性能的关键因素。为了保证工艺兼容性，微型磁通门的铁芯通常采用磁控溅射的方法来制备，性能普遍较差，极大地制约了低噪声微型磁通门的发展。因此，如何在硅基底上制备出符合低噪声微型磁通门性能要求的薄膜铁芯，同时加工过程与MEMS工艺兼容，是急需解决的问题[6-8]。

离子辐照法可以用来改变材料的微观结构产生纳米孔洞。离子辐照具有弹道效应[9]，表现为由于弹性碰撞而在金属薄膜上产生一种缺陷，这种缺陷是引起材料磁性能改变的重要原因[10]。畴壁理论认为离子辐照使金属薄膜形成了纳米多孔结构，这种孔洞结构会阻碍畴壁运动，使得原本有序的晶向被破坏，从而降低了薄膜内部的各向异性能，改善了材料的软磁特性[11]。另外，在研究包含反铁磁夹层的多层膜结构的巨磁阻效应时，采用离子辐照后，巨磁阻效应GMR在多数情况下减小，原因在于层间出现的大量铁磁性纳米针孔(pinholes)削弱了反铁磁性耦合[12]，使得多层膜的Hs和Hc均有明显的减小[13]，这些铁磁性针孔结构对降低噪声，提高磁通门传感器铁芯的性能有益。但是离子辐照法在金属薄膜中所造成的孔洞结构，其孔洞的分布与尺度很难控制，具有较强的随机性。本文针对此问题，提出了微型磁通门纳米孔软磁薄膜铁芯微观结构的改进方案。

1 磁通门的等效噪声及影响因素

磁通门所用铁芯的性能决定了磁通门的噪声水平、灵敏度、工作激励电流等几个关键指标，因此对微型磁通门所用铁芯进行研究非常必要。大多数应用领域要求软磁材料具有高磁导率μ、低矫顽力Hc和高饱和磁感应强度Bs。高灵敏度、低噪声的磁通门对铁芯的软磁性能除以上要求外，还希望饱和磁场强度Hs尽量低，就样可以减小最佳激励电流，这可以保证铁芯在小电流激励下能够迅速进入饱和状态。

根据以上磁通门对铁芯材料的要求进行筛选，钴基非晶和坡莫合金的特性比较符合，因此可以作为磁通门铁芯的材料。但是这些材料的传统制备方法与微加工工艺兼容性较差，要解决工艺兼容性的问题，通常要采用电镀或磁控溅射的方法来实现微型磁通门铁芯的制备，但这样获取的软磁薄膜，噪声性能比传统材料差，进而限制了微型磁通门的性能提高。

磁通门等效噪声ΔB为：

(1)

式(1)中，K为有效退磁系数，Vd为磁畴体积，nc为相互作用磁畴的数量，V为铁芯的体积,f为激励频率，T为积分时间，Bs为铁芯的饱和磁感应强度。

磁通门的等效噪声ΔB与铁芯的有效退磁系数K成正比。退磁系数K由铁芯的宏观几何形状决定，当铁芯的宏观结构设计确定后，其退磁系数K也就确定下来。传统的降噪方式侧重于进行铁芯宏观结构的改进设计，通过减小K达到降噪的目的。通过增大铁芯体积V的方式可以减小磁通门噪声，但会使器件功耗明显增大，并不适合使用。

式(1)中的其他影响因素中，当减小传统无孔铁芯的磁畴体积Vd，随之带来的是相互作用磁畴的数量nc的增大，两者互相抵消，起不到降噪的效果。只有同时降低Vd和nc，才能降噪。这一目的可以通过改变铁芯微结构来实现。在制备薄膜铁芯时，在其中制造大量纳米孔洞，得到纳米多孔铁芯，由于孔洞微结构的存在，限制了铁芯的磁畴体积Vd，使之明显降低；同时，孔的存在也在一定程度上减少了磁畴间的相互作用数量nc。由于Vd和nc的同时降低，从而达到了有效降低器件噪声的目的。

以上研究表明，微观的纳米多孔结构是提高微型磁通门铁芯薄膜性能的一种有效途径。如果在制作薄膜铁芯时，能够在其中获得分布与尺度可控的纳米孔洞结构，有利于分析孔洞这种微观结构的影响规律。而制备合适的纳米孔薄膜铁芯用于微型磁通门，将有利于获得更低噪声，更高灵敏度的器件。

2 多孔软磁薄膜的微观结构改进方案

目前对于多孔金属材料的制备多采用以下方法：金属粉末烧结法、泡沫金属、金属纤维烧结毡。由于以上方法所制备的多孔金属，其孔径尺度、孔方向控制等指标并不符合多孔铁芯的要求，而且所需的高温烧结过程也不能与MEMS工艺相兼容，因此上述制备方法并不适用于多孔铁芯的制作。本文采用二次阳极化的方法，在硅基底上直接制备出阳极氧化铝模板，然后在模板基础上完成纳米级多孔软磁薄膜的制备，实现了加工过程与MEMS工艺的兼容。

2.1 溅射

首先使用JGP450磁控溅射镀膜仪，应用射频磁控溅射的方法在硅片(直径100 mm，面积7 850 mm2)上沉积铜层作为种子层。靶材选用铜靶，直径为60 mm，厚度为5 mm，靶基距为40 mm，基底为硅片。将硅片分别经丙酮、去离子水和无水乙醇超声清洗，然后进行溅射操作，得到600 nm厚度的铜层作为种子层。

铜层溅射完成后，首先将基底温度降至100 ℃，并且稳定10 min以上，然后应用直流磁控溅射的方法在铜层上沉积铝层，得到3 000 nm厚度的铝层[14]。

2.2 二次阳极化

以溅射得到的硅基铝膜试样作为阳极，面积与试样相等的纯铜片作为阴极，选择0.4 mol/L的草酸溶液作为电解液，在DC-1030低温恒温槽中，以40 V恒定电压，10 ℃恒定温度，采用二次阳极氧化法将铝膜转化成多孔结构的阳极氧化铝膜。

2.3 除去阻挡层

经过二次阳极氧化后，在形成的多孔氧化铝膜和铜基底之间存在着一层致密的绝缘阻挡层，要除去阻挡层。将试样浸入5%H3PO4磷酸溶液中，溶液温度30 ℃，浸入时间由阻挡层的厚度决定。本文浸入时间为20 min，除去阻挡层后，阳极氧化铝膜的孔径会略有增大。

2.4 电镀

以上文的试样作为阴极，铜板为阳极，通过电镀铜工艺获得铜纳米线阵列。电镀温度为室温，电镀电流密度3 A/dm2，电镀时间为15 min。电镀完成后，将样品浸入NaOH溶液(1 mol/L)中彻底溶去氧化铝模板，用去离子水清洗干净后，得到铜纳米线阵列。

以铜纳米线阵列作为阴极，以镍板作为阳极，进行电镀铁镍的工艺。电镀时在铁芯的感应线圈方向施加磁场有助于提高铁芯的软磁性能，电镀时间为10 min。硅基多孔铁芯的制作流程见图1。

图1 多孔铁芯的制备流程Fig.1 Preparation process of porous core

3 实验验证与分析

3. 1 薄膜铁芯的外观形貌与成分

采用扫描电子显微镜(SEM)观测多孔铁芯的外观形貌，如图2所示。构成纳米多孔结构薄膜的晶体颗粒较小，有着较好的外形尺寸和均一性，在模板基体上有规律地分布。薄膜表面呈现规则分布的纳米孔洞，孔洞中部保留有铜纳米线。由于铜线不影响薄膜的磁特性，故无需去除[15]。对铁芯的多个区域用能谱仪(EDS)进行了成分测试，如图3所示，EDS特征峰比较简洁，各元素特征峰的峰背较高。测试结果表明，Fe的质量含量为20.13%，Ni的质量含量为79.87%，符合预期值。

图2 多孔铁芯的外观形貌Fig.2 Appearance morphology of porous core

图3 EDS成分分析Fig.3 Analysis of EDS components

3.2 磁滞回线测定

为了验证多孔结构对铁芯磁性的提升，同时研究孔径尺度因素对多孔薄膜软磁性能的影响，本文在相同的实验条件下制备了无孔铁芯和多种具有不同孔径的多孔铁芯，对其磁性能进行了测定与对比。振动样品磁强计(JDJ9600)测定所施加的最大激励场为1 500 A/m，其饱和磁场强度(Hs)和矫顽力(Hc)分别如表1所示。磁测试显示，多孔结构的Fe-Ni薄膜具有比传统铁芯更好的软磁特性，适用于高性能的微型磁通门传感器。其中无孔铁芯的饱和磁场强度(Hs)和矫顽力(Hc)分别为1 200 A/m和190 A/m。多孔铁芯中除了30 nm孔径铁芯的饱和磁场强度和矫顽力与无孔铁芯比较接近之外，50 nm以上孔径的铁芯其磁滞回线都有一定变化，饱和磁场强度(Hs)和矫顽力(Hc)明显降低。

表1 几种不同铁芯的磁性比较

通过表1中的数据对比，多孔结构能够降低铁芯的饱和磁场强度(Hs)和矫顽力(Hc)。对比几种多孔结构，30 nm孔径对铁芯磁性能的提升非常有限， 50 nm以上孔径的多孔结构都能在一定程度上降低铁芯的饱和磁场强度和矫顽力，使铁芯性能得到改善。其中以100 nm和150 nm结构的效果最为明显，这两者的饱和磁场强度比较接近，但100 nm结构对应的矫顽力略低于150 nm结构。纳米多孔铁芯的矫顽力和饱和磁场的降低，可以归因于薄膜中晶粒分布的改善和附加应力的释放。

3. 3 器件性能测试

为了进一步说明孔径尺度因素对提高磁通门性能的贡献，本文将制备好的多孔磁性薄膜作为双平行铁芯磁通门传感器的铁芯，分析测试了磁通门的灵敏度、最佳激励电流等指标。实验所使用的磁通门测试系统如图4所示。两个结构尺寸完全相同的骨架上分别设置激励线圈和感应线圈，激励线圈反向缠绕，感应线圈同向缠绕，其中激励线圈326匝，电阻6.8 Ω，感应线圈1 150匝，电阻31 Ω。骨架为中空结构，可置入制作好的多孔薄膜铁芯。

图4 磁通门测试系统Fig.4 Fluxgate testing system

使用这一磁通门测试系统，对制作完成的几种不同孔径的多孔薄膜铁芯进行了性能测试。外加被测磁场为50 μT，激励信号采用10 kHz正弦信号。测试的结果为感应线圈输出电压的二次谐波，其幅值通过示波器的FFT功能获得。在同样的激励电流下，多孔铁芯的输出电压要略高于无孔铁芯，其中100 nm孔径的多孔铁芯输出电压最大，这说明多孔铁芯磁通门较之无孔铁芯磁通门具有更高的灵敏度，而100 nm孔径所对应的多孔铁芯磁通门的灵敏度最大。几种不同孔径铁芯应用于磁通门测试系统，所测定的最佳激励电流、最大灵敏度、功耗等主要性能指标见表2。

无孔铁芯和30 nm孔径多孔铁芯性能比较接近，最佳激励电流为55 mA和53 mA，说明30 nm孔径的多孔结构对铁芯的性能提升贡献不大。50 nm孔径铁芯的最佳激励电流为48 mA，100 nm和150 nm孔径的铁芯最佳激励电流为35 mA和34 mA，说明50 nm以上的多孔结构对于磁性薄膜的性能有比较明显的提升，能够有效降低最佳激励电流。但是当孔径超过100 nm以上时，降低最佳激励电流的效果已经不明显，反而会由于孔径的增大导致孔隙率上升，使得输出电压略有下降，灵敏度有一定的损失。

表2 不同孔径铁芯的主要性能指标

为了检验几种薄膜铁芯的噪声水平，在30 μT外磁场下进行了磁通门的噪声测试，激励信号采用频率为10 kHz的正弦波，每种薄膜铁芯都以各自的最佳激励电流进行激励。电压噪声如图5所示，磁噪声如图6所示，1 Hz噪声和RMS(0.5～10 Hz)噪声对比见表3。100 nm和150 nm多孔结构对薄膜铁芯的噪声有所改善，无论1 Hz噪声还是RMS噪声都有一定程度的降低，50 nm多孔结构的效果则不太明显。

结合以上测试分析，100 nm和150 nm的多孔薄膜在性能上优于其他几种，考虑到大孔径模板的制作难度比小孔径模板要高，因此选取100 nm孔径的多孔结构作为铁芯的最终制备方案，能够有效抑制噪声，达到降噪的目的。

图5 几种薄膜铁芯的电压噪声Fig.5 Voltage noise of film cores

图6 几种薄膜铁芯的磁噪声Fig.6 Magnetic noise of film cores

表3 几种薄膜铁芯的噪声对比

4 结论

本文提出了微型磁通门纳米孔薄膜铁芯微观结构改进方案。该方案采用二步阳极化法进行多孔氧化铝模板生长，并在模板基础上完成可控的纳米多孔软磁薄膜的制备。实验验证结果表明，薄膜铁芯中的纳米多孔微结构，能够降低铁芯的磁畴体积和磁畴间的相互作用数量，从而有效改善薄膜铁芯的磁性能，降低器件噪声。这一方法为软磁薄膜铁芯的优化提供了一种可行的微观改进思路，具有一定实用价值。