脱碳层深度测量方法比较

2020-06-06王艳阳后宗保王怀伟程亚南付声丽

理化检验(物理分册) 2020年5期

王艳阳, 陈斌, 后宗保, 王怀伟, 程亚南, 付声丽

(马鞍山钢铁股份有限公司检测中心物理站，马鞍山 243000)

脱碳是钢加热时表面碳含量降低的现象。对于某些钢，脱碳可以作为一种特殊的工艺方法以改善钢的性能。但对大多数钢而言，脱碳是一种缺陷，直接影响着钢的表面硬度、耐磨性以及疲劳性能，如使弹簧钢的疲劳强度下降，甚至引起淬火开裂和变形等[1-2]，因而绝大多数工业用钢对脱碳层深度提出了严格要求。

目前国内对钢材脱碳层深度的测量主要依据GB/T 224—2008《钢的脱碳层深度测定法》和ISO 3887:2017Steels-DeterminationoftheDepthofDecarburization[3-4]。ISO 3887：2017与GB/T 224—2008对脱碳层深度金相测量方法的规定略有不同。ISO 3887：2017规定使用的是平均法和最恶劣视场法，而GB/T 224—2008是五点平均值法，即在一个视场内最深均匀脱碳区随机测量5个点的脱碳层深度取平均值。由于在大多数情况下试样周边脱碳层较平坦，ISO 3887：2017规定的最恶劣视场法与GB/T 224—2008规定的金相法的测量结果非常接近[5-6]，因此笔者研究了ISO 3887：2017规定的平均法与GB/T 224—2008规定的五点平均值法在测定钢脱碳层深度上的复现性，采用这两种方法测量了60Si2CrVAT钢线材脱碳层深度，对测量结果进行对比分析，并采用综合评定法进行测量不确定度评定[7]。

1 试样制备与试验方法

试验材料选取尺寸为φ25 mm×15 mm的60Si2CrVAT钢线材。根据GB/T 224—2008和ISO 3887：2017取样，试样经打磨、抛光后，采用体积分数为4%的硝酸酒精溶液浸蚀。

根据GB/T 224—2008规定的五点平均值法，采用ZEISS型光学显微镜在200倍下观察试样，并用其附带的软件对试样在一个显微镜视场内的最深均匀脱碳区测量5次，取平均值作为总脱碳深度。根据ISO 3887：2017规定的平均法，采用ZEISS型光学显微镜在200倍下观察试样，并用其附带的软件对试样在最深均匀脱碳区测量第1点，然后从这点开始将试样沿一周分成4等份，在每等份的结束位置测量最深处脱碳层深度，测量4次取平均值作为总脱碳深度。为增加可靠性，由5名检测人员对同一试样在同一试验环境下进行测量。

2 试验结果与讨论

2.1 建立数学模型

由于在脱碳层深度测量过程中，可以直接显示测量结果数值，所以采用综合法进行评定，建立数学模型为

y=x

(1)

式中：y为被测60Si2CrVAT钢线材脱碳层深度测量结果；x为被测60Si2CrVAT钢线材脱碳层深度测量设备读出值。

2.2 不确定度来源分析

根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》，测量不确定度来源主要分为A类标准不确定度和B类标准不确定度。A类标准不确定度是用对观测列的统计分析得出的不确定度，常用方法有贝塞尔公式、极差法、最小二乘法等；B类标准不确定度是用不同于观测列的统计分析来评定标准不确定度，通过仪器设备的校准证书、鉴定证书等确定区间半宽a和包含因子k得到的。

该试验不确定度的来源主要有以下方面。

(1) A类标准不确定度：被测60Si2CrVAT钢线材脱碳层本身的不均匀性及测定时的重复性所引入输入量x1的测量标准不确定度分量u(x1)。

(2) B类标准不确定度：由光学显微镜物镜放大倍数的倍率误差所引入输入量x2的测量标准不确定度分量u(x2)。

(3) 由ZEISS光学显微镜附带软件测量的示值误差引入的输入量x3的测量标准不确定度分量u(x3)。

(4) 由测量设备光学显微镜测量系统分辨率引入的输入量x4的测量标准不确定度分量u(x4)[8-9]。

2.3 测量不确定度分量的评定

2.3.1 A类不确定度评定

对选定的60Si2CrVAT钢线材试样分别按照五点平均值法和平均法进行脱碳层深度的测量，试样的显微组织形貌如图1所示，测量结果如表1和表2所示。

图1 60Si2CrVAT钢线材试样的显微组织形貌Fig.1 Microstructure morphology of the sample of60Si2CrVAT steel wire rod

μm

表2 采用平均法得到的脱碳层深度测量值Tab.2 Measured value of decarburization layer depth obtained by average method μm

JJF 1059.1—2012规定的贝塞尔公式如下

(2)

结合表1数据，由式(2)分别计算出标准偏差S1，S2，S3，S4，S5分别为21.7，12.7，10.1，12.7，13.4 μm。

为提高可靠性，采用合并样本标准偏差，计算公式为

(3)

式中：SP(G)为根据GB/T 224—2008测量的合并样本标准偏差；m为试验测量组数。

由式(3)计算得到SP(G)=14.7 μm。

(4)

(5)

结合表2数据，由式(2)分别计算出标准偏差S6，S7，S8，S9，S10分别为26.4，39.3，47.9，40.4，41.4 μm。

为提高可靠性，采用合并样本标准偏差，由式(3)计算得到SP(J)=39.7 μm。

2.3.2 B类不确定度评定

2.3.2.1u(x2)的评定

在该测定项目中，所使用的光学显微镜的放大倍数为200倍，由检定证书可知物镜放大倍数的倍数误差为1.0%，属于正态分布。根据GB/T 224—2008，至少需要测量5次，现取5组测量平均值的中位数252 μm作为测定60Si2CrVAT钢线材脱碳层深度的最终结果，则由光学显微镜的放大倍数不准确性所引入倍数误差不确定度分量u(x2)=a/k=252×1.0%/1.96=1.29 μm。

根据ISO 3887：2017，至少需要测量4次，现取5组测量平均值的中位数224 μm作为测定60Si2CrVAT钢线材脱碳层深度的最终结果，则由光学显微镜的放大倍数不准确性所引入倍数误差不确定度分量u(x2)=a/k=224×1.0%/1.96=1.14 μm。

2.3.2.2u(x3)的评定

2.3.2.3u(x4)的评定

2.4 合成标准不确定度的评定

根据GB/T 224—2008，采用光学显微镜测量60Si2CrVAT钢线材脱碳层深度时，由于被测脱碳层本身的不均匀性、测定时的重复性、显微镜的倍数误差和示值误差引入的测量标准不确定度分量间彼此不相关，根据数学模型式分量的灵敏系数c=1，故合成标准不确定度为

(6)

由式(6)计算得到uc(y)=6.7 μm。

根据ISO 3887：2017，引入的测量标准不确定度分量间彼此也不相关，故合成标准不确定度uc(y)=20 μm。

2.5 扩展不确定度的评定

取置信概率为95%，扩展因子k=2，根据GB/T 224—2008得到扩展不确定度U=k×uc(y)=2×6.7=13 μm。

同样，根据ISO 3887：2017得到扩展不确定度U=k×uc(y)=2×20=40 μm。

2.6 试验结果讨论

采用五点平均值法和平均法测量60Si2CrVAT钢线材脱碳层深度时，五点平均值法扩展不确定度为13 μm，平均法扩展不确定度为40 μm。根据计算结果可知，两种方法的扩展不确定度均主要来源于A类不确定度，即试样脱碳层本身的不均匀性、测定时的重复性对这两种方法的扩展不确定度影响最大。由表1和表2两种测量方法的平均值可以看出，五点平均值法得到的平均值波动较平均法的小，测量结果的复现性较平均法的好，出现检验问题时更适合进行验证。

分析认为出现上述现象的原因是：按照五点平均值法检测，其脱碳层深度取一个显微镜视场内的最深均匀脱碳区进行5次测量，取平均值作为脱碳层深度，测量位置集中且具有连续性，能减少检测人员关于脱碳层深度识别问题造成的测量差异，避免因检测人员改变而造成大的数据波动，具有好的复现性；采用平均法检测，测量的数值是整个试样表面的平均脱碳层深度。在实际生产中，钢线材均有一定的不圆度，在加热过程中，材料圆周方向会发生不同程度的脱碳，这样在试样上寻找4个平分点的主观操作影响较大，即使同一人测量同一试样也会造成较大的测量差，测量重复性较低。如再对其进行机械加工，将会增加脱碳层残留量，从而降低钢的硬度、耐磨性以及疲劳性能，易导致钢制件断裂失效。

随着国内热加工工艺的进步，材料脱碳层的均匀性不断提高，脱碳层测量标准从原来的GB/T 224—1978中“以最大深度作为脱碳层深度”更新为目前沿用的参照ISO 3887：1976中“测量最深位置5点平均值”制定的GB/T 224—2008，该方法比“以最大深度作为脱碳层深度”的方法更具有统计学意义，这也顺应了国际标准和国外先进标准推行定量金相试验方法的趋势[7]。

新版标准ISO 3887：2017根据当前国外热加工工艺水平推出了新的脱碳层深度测量方法即平均法，与旧版标准ISO 3887：1976中“测量最深位置5点平均值”的方法相比，平均法更具有统计学意义，其测量结果对被测试样的整个圆周区域更有代表性，更加接近实际情况，对于很多场合是科学合理的。但为了保证国内钢材的实际质量水平，建议应该有条件的即在适用的场合下采用ISO 3887：2017规定的平均法测量脱碳层深度。