样品检测结果符合性判定规则及风险水平

曹晓粉, 李 岩, 赵秋丽

(北京北汽模塑科技有限公司 实验中心， 北京 102600)

1 简单接受/拒绝判定规则及风险水平

根据ASME B89.7.3.1:2001GuidelinesforDecisionRules:ConsideringMeasurementUncertaintyinDeterminingConformancetoSpecifications，简单接受/拒绝判定规则定义为在不考虑检测不确定度影响的情况下，如果检测结果在规定指标的范围内，则判定为合格，反之则判定为不合格；对于接近规定限制的检测结果，采取多次测量后重新判定。检测机构可以采取简单接受/拒绝判定规则包括以下几种情况。

(1) 在多数情况下，要求在证书或报告中做出符合性声明，但没有指明进行符合性评定时，需考虑不确定度的影响，此时可以采取简单接受或拒绝判定规则，这也是传统的极限判定原则，即只将检测值与容许限值进行比较和判定。在该情况下，用户可以在不考虑不确定度的情况下，根据测得值是否在规定限值范围内做出符合性判断。例如，若某化学溶液的质量浓度测量结果为0.6 mg·L-1，规定的限值为 0.55～0.65 mg·L-1，则可以判定该结果符合要求。这种合格评定存在较大的风险。由图1可以看出，对于情况(b)和(c)而言，就会发生错误的接受和错误的拒绝两种风险。尤其当样品的检测值接近容许范围的边界值时，该错误评定的风险可高达50%(检测值符合正态分布的情况)。对于上例而言，若检测值为0.55 mg·L-1或0.65 mg·L-1，则判定为符合或者不符合的风险就会较大。

图1 简单接受/拒绝判定规则中，包含概率95%的检测值和真实值与规范容许限值的比较Fig.1 Comparison of test values with 95% probability andtrue values with allowable limits of the specification in simpleacceptance/rejection rule consists

(2) 对于不能具体评定的不确定度，如根据CNAS CL01-G003:2018《测量不确定度的要求》规定：“如果检测结果不是用数值表示或者不是建立在数值基础上(如合格/不合格、阴性/阳性，或基于视觉和触觉等的定性检测)，则不要求对不确定度进行评估，但鼓励实验室在可能的情况下了解结果的可变性”。对于这种非数值型结果，由于客户与检测之间的协议或实施准则、规范中已声明其采用的方法足够准确，在判断符合性时，可以视为不考虑不确定度的一种情况。在对检测结果进行合格评定时，也适用简单接收/拒绝判定规则，此时采用“风险共担”的原则，即检测机构和客户共同承担错误判定风险。如对于汽车外饰件附着力测试的某些试验，检测结果不用数值表示，掉漆则评定为不符合，不掉漆则评定为符合。在这种情况下，就可以按照简单接受/拒绝的判定规则来判定。

2 考虑不确定度影响的判定规则及风险水平

在实际检测中，检测值具有不确定度，检测结果加上一定包含概率下的不确定度才是检测结果的完整表述。扩展不确定度U由标准不确定度u乘以包含因子k得到，通常k=2，对应包含概率为95%。如按照CNAS-CL01-G003：2018，y′是测量结果y的完整表述，则y′=y±U95。目前大部分检测项目都能科学地检测不确定度[1，3]。由于检测不确定度的存在，简单接受/拒绝判定规则对于在接近规定范围边界的检测值，会产生较高的错误判定风险，因而在检测结果的符合性判定中，必须考虑不确定度的影响。如某溶液的质量浓度检测结果为0.6 mg·L-1，如果U95为0.02 mg·L-1，则该检测结果的完整表达为(0.6±0.02) mg·L-1。

图2 检测结果y的概率分布函数Fig.2 Probability distribution function of measurement result y

图3 包含不确定度区间的检测值与规定限值Fig.3 Measurements with uncertainty intervals andspecified limits

(2) 当检测值考虑了扩展不确定度(95%的包含概率)之后的完整表述全部在规定区间之外时(见图3中情况②)，同样可看成检测值在被扩展不确定度缩小了的拒绝区间(TU+U95,+)以及(-，TL-U95)时，则可以声明不符合规范要求。如某溶液的质量浓度检测结果为0.7 mg·L-1，其不确定度的完整区间(0.68～0.72 mg·L-1)不在规定限制(0.55～0.65 mg·L-1)内，则可以判定该结果不符合规范要求。该情况下的错误拒绝概率当检测值服从正态分布时，最大为2.3%，当检测结果为拒绝区间的上限或下限时，为2.3%[1]。

(3) 当检测值考虑了扩展不确定度(95%的包含概率)之后的完整表述和规定限制产生交叉时(见图3中情况③，④和⑤)，则不能在95%的包含概率下声明是否符合规范要求。在此情况下，可以对样品进行重复检测取平均值，或对同一个产品单元的多个样品重新进行检测，然后按照上述方式重新进行判定。如某溶液的质量浓度检测结果为0.65 mg·L-1，其不确定度的完整区间(0.63～0.67 mg·L-1)仅有一部分在规定限制(0.55～0.65 mg·L-1)内，则不能做出符合与否的判定。若样品不能进行重复检测且必须要做出合格与否的评定时，可以按照下述方式进行评定。

3) 当测得值正好等于规范值的上限或者下限时(见图3中情况⑤)，此时无法对检测结果进行符合性评定，无论是评定为接受还是拒绝，都会有50%的错误评定风险。当必须做出结果符合或不符合规范的评价声明时，根据规范中规定限值的具体情况，做出如下声明。

a) 如果规定限值是以“<”或“>”的形式定义的，且检测值等于规定限值，那么可以做出不符合规范的声明。

b) 如果规定限值是以“≤”或“≥”的形式定义的，且检测值等于规定限值，那么可以做出符合规范的声明[3]。

3 结论

根据不同情况采取不同的规则对检测结果进行符合性评定，考虑了不确定度对合格评定的影响，使得合格评定结果更科学和准确，检测各方都应重视合格评定中判定规则的应用。