乙胺及醇类物质的气相检测方法

陈雪飞 赵 雪 马 英 崔贺民

（大连中汇达科学仪器有限公司 辽宁大连 116023）

1 前言

乙胺类物质的应用非常广泛，但其是一种具有较高毒性且极易挥发的物质，对皮肤、气管、眼睛等都有很强的刺激性，因此，乙胺类物质在环境和食品质量安全的领域里关注度较高，能够实现其快速分离检测的方法也显得尤为重要[1]。乙胺类物质几乎能溶于所有醇类，即乙胺类物质的检测大多与醇类在同一体系中[2]。本文提供了一种乙胺及醇类物质的气相检测方法，采用配有氢火焰离子化检测器的安捷伦气相色谱仪，SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm 膜厚毛细管色谱柱，在50℃保留1 min、每分钟升温10℃升到250℃的色谱条件下，一乙胺、二乙胺、三乙胺、乙腈、乙醇、正丙醇、1-己醇分离效果最好[3]。

2 实验装置和器材

2.1 实验装置

安捷伦4890 气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器、毛细管进样器）；氢气发生器、空气发生器（北京汇龙）。

2.2 实验器材

高纯氮气（大连大特）；微量进样器（上海高鸽）；10 mL 量筒；1000mL 容量瓶；胶头滴管；毛细管色谱柱SE-30 50 m×0.53 mm×2.0 μm、SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm 各 1 支（大连中汇达）。

2.3 试剂

一乙胺、二乙胺、三乙胺（国药集团化学试剂有限公司）；乙腈、乙醇、正丙醇、1-己醇（科密欧）。

3 实验方法

将3 支老化好的毛细管色谱柱（SE-30 50 m×0.53 mm×2.0 μm、PEG-20M 50 m×0.53 mm×1.0 μm、SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm）分别接在气相色谱仪上，使用相同的色谱条件对样品进行分析。

气相色谱仪的柱温选择：由于混合物种类较多，沸点范围较宽（一乙胺16.6℃、二乙胺55.5℃、三乙胺 89.5℃、乙醇 78℃、乙腈 81.6℃、正丙醇 97.1℃、1-己醇 157℃），适宜采用程序升温方式[4]，即柱温：50℃起保留1 min，以10℃/min 的升温速度升至250℃；气化室：250℃；检测器：250℃；柱前压：0.03 MPa；载气：高纯氮气。

4 实验过程

4.1 标准试样的配置

分别取10 mL 一乙胺、二乙胺、三乙胺、乙腈、乙醇、正丙醇、1-己醇溶液，混合于1 000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，再从此容量瓶中取出10 mL 混合溶液置于1 000 mL 容量瓶中，定容待用。

4.2 色谱柱的安装

检查气体过滤器、载气，保证辅助气和检测器用气通常有效；将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口切平，将色谱柱一端连接在进样口上，将色谱柱另一端连于检测器上，进行气体检漏，并打开仪器。

4.3 试样的分离实验

设定仪器使用条件（柱温：50℃起保留1 min，以10℃/min 的升温速度升至 250℃； 气化室：250℃；检测器：250℃；柱前压：0.03 MPa），分别接 3 支毛细管柱直接进样进行实验。

5 实验结果

试样在3 支毛细管柱上所做谱图和系统评价详见图1～图3 与表1～表3。

图1 SE-30 50 m×0.53 mm×2.0 μm 所做色谱图

表1 SE-30 50 m×0.53 mm×2.0 μm 的色谱系统评价

图2 PEG-20M 50 m×0.53 mm×1.0 μm 所做色谱图

表2 PEG-20M 50 m×0.53 mm×1.0 μm 的色谱系统评价

图3 SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm 所做色谱图

表3 SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm 的色谱系统评价

6 结论

（1）使用 SE-30 50 m×0.53 mm×2.0 μm 毛细管色谱柱时，一乙胺与乙醇有分离趋势但分离不彻底，二乙胺与三乙胺拖尾严重，柱效偏低。

（2）使用 PEG-20M 50 m×0.53 mm×1.0 μm 毛细管色谱柱时，谱图峰形更差，拖尾极其严重，柱效低。

（3）使用 SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm 毛细管色谱柱时，乙醇、乙腈、正丙醇、二乙胺、三乙胺、1-己醇分离度合格，均＞2；柱效高，理论塔板数乙胺类均＞30 000，醇类均＞40 000；峰形好，拖尾因子均＜1.05，符合要求。

因此，非极性厚液膜的SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm 毛细管柱更适合乙胺及醇类物质的分离检测，在程序升温方式及相应色谱条件下，乙胺及醇类物质分离度好，柱效高，且峰对称性较好[5]。