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2055铝锂合金热拉伸的显微组织与流变应力行为

2020-05-14刘宁肖代红刘文胜

粉末冶金材料科学与工程 2020年2期
关键词:再结晶晶界软化

刘宁,肖代红,刘文胜

(中南大学 轻质高强结构材料国防科技重点实验室,长沙 410083)

美铝公司于 2011年注册了 2055铝锂合金(Al-1.0Li-3.6Cu-0.4Mg-0.3Ag-0.4Zn-0.1Zr-0.1Mn,质量分数),合金中添加元素多达7种,总量超过6%。通过调控合金元素的比例及含量,可有效减轻合金的质量,并增加沉淀相体积分数,从而提高合金强度。与传统高强7055和7255铝合金相比,2055铝锂合金的断裂韧性降低5%,但弹性模量高出4%,并具有更高的比强度、比刚度和耐腐蚀性能[1],因而在航空航天领域具备更高的使用价值。目前国际上对2055铝锂合金的公开报道较少,国内的研究主要集中于均匀化处理、微量元素添加和耐高温性能等方面,而关于该合金的热变形加工技术的报道极少。如张龙[2]研究了2055铝锂合金的均匀化处理工艺。江波[3]、李劲风等[4]研究了Er和Sc等元素对2055合金微观结构与力学性能的影响。BALDUCCI等[5]研究发现2055合金在高达305 ℃的工作环境中依然具有较高的强度,表现出良好的耐热性能。影响铝锂合金热加工性能的主要因素有合金的微观结构、变形温度、应变速率以及变形区的应力-应变状态。流变应力一般用于表征金属和合金的塑性变形能力,其大小不但决定变形时所需施加的载荷和所消耗的能量,也能反映合金热变形组织的演化规律。由于影响合金流变行为的因素太多,所以构建合金在一定变形条件下的本构方程对研究合金的热加工性能极其重要。本文通过在 Gleeble-1500 热模拟机上进行等温热拉伸变形的方法,研究2055铝锂合金的高温变形行为及组织演变规律,计算本构方程,为制定与优化新型 2055铝锂合金的热加工工艺提供理论与实验依据。

1 实验

采用真空感应熔炼炉及氩气保护浇铸得到 2055铝锂合金铸锭。铸锭在500 ℃均匀化处理后,以挤压比为10挤压成板材。沿挤压方向取长60 mm、厚2.5 mm、标距26 mm的拉伸试样(如图1所示),在Gleeble-1500热模拟机上进行高温拉伸试验,温度分别为480,510,540 ℃,拉伸速率分别为 0.1,0.01,0.001和0.000 1 s-1。以5 ℃/s的速率将合金升温至目标温度,保温30 min后进行拉伸,拉伸结束后立即水淬以保持高温变形组织。

通过光学显微镜、透射电镜和扫描电镜对高温拉伸后试样不同位置的金相组织和形貌与结构进行表征。金相样品取自试样的拉伸变形区,依次用 600,1 200,2 000目金刚石砂纸磨光后精抛,再用 Keller试剂(1 mL HF+1.5 mL HCl+2.5 mL HNO3+95 mL H2O)进行表面侵蚀,置于PME3- 313μN型倒立式大型光学显微镜下观察变形组织。TEM 样品取自试样的边缘(夹头部分)和中心变形区(标距内部分),机械减薄至0.05 mm后抛光,裁剪成直径为3 mm的薄圆片,双喷。双喷液成分为30% HNO3+70% CH3OH。透射电镜型号为JEM-2100F,加速电压为200 kV。SEM样品依次用 600#,1 200#,,2 000#和 5 000#砂纸打磨,机械抛光后,采用OPS最终抛光。数据采集是在装配有HKL公司EBSD附件的JSM-7001F型扫描电镜上进行的,加速电压为20 kV,工作距离为20 mm。

图1 2055铝锂合金拉伸试样示意图Fig.1 Schematic diagram of the 2055 Al-Li alloy tensile samples

2 结果与分析

2.1 拉伸变形的真应力-真应变关系

图2所示为2055铝锂合金在不同温度和应变速率下拉伸变形的真应力-真应变曲线。从图 2可知,随真应变增大,2055铝锂合金的真应力迅速增大,达到峰值后平稳下降,最后快速降低。在初始微变形阶段,流动应力迅速增大,在真应变达到10%前达到峰值,此过程不受温度和应变速率的影响;从真应力接近峰值开始,变形进入均匀应变阶段,表现为流变应力不同程度的减小;最后进入稳态流变阶段,呈现稳态流变特征,真应力-真应变曲线接近于直线。在 480~540 ℃,应变速率为0.1~0.001 s-1条件下,真应力在达到峰值后平稳下降,表明发生了典型的动态回复过程;当应变速率为0.000 1 s-1时,真应力-真应变曲线为明显的波浪状,合金发生典型的动态再结晶过程。

铝是高层错能金属,在热变形过程中的主要软化机制为动态回复[6]。在微变形阶段,合金的真应力因加工硬化作用迅速增大。随着合金发生形变,合金内部的位错密度迅速增大,形成大量的位错缠结、割阶和位错网络[7]。进入均匀应变阶段后,位错通过攀移和交滑移所引起的软化作用抵消加工硬化的作用,流变应力有不同程度的减小;最后进入稳态流变阶段,加工硬化与软化作用达到动态平衡,流变应力的变化保持相对平稳,由图 2看出,随温度升高,特别是510 ℃以上,稳态流变阶段更明显,其实质是合金内部的位错增殖速率和位错消亡速率达到动态平衡[8-9]。

图2 2055铝锂合金在不同温度和应变速率下拉伸变形的真应力-真应变曲线Fig.2 True stress-true strain curves of 2055 aluminum lithium alloy during hot tensile deformation under different temperatures and strain rates(a) ε˙=0.1 s-1; (b) ε˙=0.01 s-1; (c) ε˙=0.001 s-1; (d) ε˙=0.000 1 s-1

图3所示为540 ℃不同应变速率下的拉伸变形应力-应变曲线。由图可见,应变速率越大,合金的峰值应力越大,塑性越低,即材料的流变应力随应变速率增加而升高,这表明2055铝锂合金在该实验条件下的应变速率敏感系数为正,即有正应变速率敏感性[10]。从图2可知,流变应力随变形温度升高而降低。这些与合金的动态回复和动态再结晶软化机制有关。

图2(d)所示应变速率为0.000 1 s-1下的真应力-真应变曲线为波浪形,呈现不连续动态再结晶特点[11]。在此变形条件下,动态回复引起的软化作用难以同步抵消位错增殖引起的硬化作用,当位错积累到一定程度后引发动态再结晶,而在发生动态再结晶软化后,位错增殖速度不能满足继续再结晶的条件,再结晶软化作用减弱,不能与新的加工硬化平衡,使得曲线重新上升。等到位错积累到一定程度,再结晶又占上风时,曲线又下降[12]。因此,这种情况下,动态再结晶与加工硬化交替进行,应力-应变曲线呈波浪式特征。

图3 540 ℃下不同应变速率的拉伸应力-应变曲线Fig.3 Stress-strain curves under different strain rates at 540 ℃

2.2 显微组织

图4和图5所示为2055铝锂合金在不同条件下拉伸变形后的金相组织。在低温或高应变速率下(图4(a)和5(a)),金相组织呈典型的纤维状,说明变形过程中仅发生了动态回复(见图4(a))。由图4可知,随变形温度升高,晶粒大小没有明显变化,但晶界由平直变为弯曲并呈锯齿状,温度越高,锯齿状越明显。进入稳态变形阶段的主要软化机制为动态回复[13-14]。温度越高,晶界迁移能力增强,动态回复的程度越剧烈。在应变速率为0.001 s-1、变形温度为510和540 ℃条件下,合金发生动态再结晶。平直的晶界处有大量细小等轴晶,温度越高,细小等轴晶的数量越多,表明再结晶程度越大。因此,在热变形过程中,当温度较低和应变速率较大时,起主要软化作用的为动态回复,随温度升高和应变速率减小,又逐渐转变为动态回复和动态再结晶相结合的方式。

图4 合金在应变速率为0.001 s-1、不同温度下拉伸变形后的金相组织Fig.4 Metallographic microstructures of alloys deformed at different temperatures (strain rate is 0.001 s-1)(a) 480 ℃; (b) 510 ℃; (c) 540 ℃

图5 合金在510 ℃、不同应变速率下拉伸变形后的金相组织Fig.5 Metallographic microstructures of alloys deformed at 510 ℃ under different strain rates(a) 0.1 s-1; (b) 0.001 s-1; (c) 0.000 1 s-1

图6 510 ℃/0.001 s-1条件下变形后的2055铝锂合金EBSD晶粒图和晶界取向差分布Fig.6 EBSD grain maps (a) and boundary misorientation angle distribution (b) of the microstructure of the 2055 Al-Li alloy deformed at 510 ℃/0.001 s-1

图6(a)所示为2055铝锂合金在510 ℃和0.001 s-1条件下变形后的电子背散射衍射(EBSD)晶粒图。从图6(a)看出合金变形后晶粒呈现明显的条带状,与金相显微组织一致,合金经过高温变形,晶粒内部产生了许多亚晶界或晶界,其中一些亚晶已经成为新的等轴晶,晶界呈锯齿状。由图6(b)所示晶界取向差分布图可知,晶界取向差为 2°~15°的小角度晶界(low angle grain boundaries, LABS)所占比例为51.04%,界面平均取向差为23.35°。可见在变形温度为510 ℃时,在0.001 s-1的低应变速率下变形后,2055铝锂合金已发生一定程度的再结晶。

2.3 TEM分析

图7所示为合金在510 ℃/0.001 s-1条件下拉伸变形后的TEM组织。在图7(a)中明显观察到第二相粒子钉扎在晶界处,阻碍位错滑移以及由回复过程中位错结构变化引起的晶界多边形化。在图7(b)中,由螺旋位错构成的网状扭转晶界清晰可见,属于小角度晶界[15]。这种小角度晶界的稳定结构改变了变形金属晶体内位错的杂乱分布状态,并因释放一定的能量而变得更加稳定。由图 7(c)可知,随着再结晶的进行,位错在晶界处缠结和堆积,并通过切过和绕过2种方式应对第二相粒子的阻碍作用。由于大角度晶界两侧的亚晶位错密度不同,在储存应变能的驱动下,晶界向位错密度大的一侧移动,形成无应变晶粒[16](见图7(d))。图7中既有动态回复也有动态再结晶的发生,说明在510 ℃/0.001 s-1条件下的热变形过程中,合金微观组织演变的机理为动态回复与动态再结晶相结合。

图7 2055铝锂合金在510 ℃/0.001 s-1条件下热变形后的TEM显微组织Fig.7 TEM microstructures of 2055 Al-Li alloy after hot deformed at 510 ℃/0.001 s-1(a), (b) Chuck part; (c), (d) Gauge part

2.4 本构方程

根据拉伸变形的真应力-应变曲线,建立2055铝锂合金的高温拉伸流变过程的本构方程。研究表明,影响金属材料的高温拉伸流变应力的主要因素为应变速率、变形温度和应变。高温塑性变形条件下,流变应力、温度和应变速率之间的关系可用 Sellars和Tegart提出的包含变形激活能Q和温度T的双曲线正弦公式表示[17]:

式中:ε˙为应变速率,s-1;R为摩尔气体常数,8.314 J/(mol·K);T表示热力学温度,K;Q为变形激活能,J/mol;σ为流变应力,MPa;A为与温度无关的常数;n为应力指数,反映应变速率与应力之间关系的物理量;α由式(2)中的n1和β共同决定:

根据应力范围的不同,有以下2种表达式:

低应力水平(α·σ<0.8)条件下,指数关系模型:

高应力水平(α·σ>1.2)条件下,幂指数关系模型:

对式(3)和式(4)两边取自然对数:

将不同条件下的高温拉伸真应力分别代入式(5)和(6),得到不同温度下的lnlnεσ-˙和lnεσ-˙关系曲线(如图 8所示)。由图 8(b)和(a)中不同温度下的斜率平均值分别得到β为0.236 MPa-1,n1为6.499,根据α=β/n1计算出α为 0.036 MPa-1。

图8 lnε˙-lnσ和ln -σ关系曲线Fig.8 Relationships curves of lnε˙-lnσ and lnε˙-σ

由于热激活能与导致金属内能增加的因素,如金属的化学成分、变形程度、变形速率、晶粒尺寸、以及显微组织的相结构等有关,温度属于外在因素,不应算在内[18]。因此对式(1)两边取自然对数,得到:

将图2中的峰值应力和α代入式(7),通过拟合得到不同温度下的ln[sinh(ασ)]-ln曲线和不同应变速率下的 ln [sinh(ασ)]-T-1曲线,如图9所示。分别由图 9(a)和(b)所示直线求出n=3.98092,变形激活能Q=226.783 kJ/mol。

热变形条件和流变应力的关系可通过材料的温度补偿应变速率因子Zener-Hollomon 参数来描述,由式(1)得:

变形后得:

图9 ln[sinh(α σ)]-ln 和ln[sinh(ασ)]- T -1关系曲线Fig.9 Relationships curves ofln[sinh(α σ)]-ln ε˙and ln[sinh(ασ)]-T-1

根据双曲正弦函数的定义,可得σ与Z参数的关系:

将不同变形温度下的应变速率ε˙和求得的激活能Q代入式(8)可得不同的Z值,再将不同温度下的峰值应力代入式(12),运用线性回归方法得到lnZ与ln[sin h(ασ)]的关系曲线,如图 10所示,其关系式为 lnZ=29.86+3.839ln[sin h(ασ)],得到 lnA=29.86,结构因子A的值为9.29×1012s-1。

综上所述,将所得的结构因子A、应力指数n、应力水平参数α和激活能Q代入式(1)和式(11),得到2055铝锂合金的流变应力本构方程为:

对(8)式两边取对数得:该方程适用于 2055铝锂合金在应变速率为0.000 1~0.1 s-1,变形温度为480~540 ℃条件下的流变应力行为过程中。

图10 ln Z与ln[sinh(ασ)]的关系曲线Fig.10 Relationship curve of ln Z and ln[sinh(ασ)]

3 结论

1) 2055铝锂合金的热变形组织特征为动态回复并伴随部分动态再结晶;随应变速率减小或热变形温度升高,合金的主要软化机制由动态回复逐步转变为动态再结晶。同时,合金中弥散分布的第二相粒子对位错和晶界产生钉扎作用,在一定程度上可抑制动态再结晶的形核与长大。

2) 2055铝锂合金在变形初期的流变应力随应变量增加而迅速增大至峰值,在后期表现出明显的稳态流变特征;合金的流变应力随应变速率增大而增大,随变形温度升高而减小。

3) 用线性回归方法求得2055铝锂合金高温变形的4个特征常数:结构因子A=9.29×1012s-1,应力水平参数为0.036 MPa-1,应力指数n=3.980,变形激活能Q=226.783 kJ/mol。合金的应变速率和流变应力满足以下本构方程:

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