石墨换热器清洗改造及72 h性能考核

张忠朝，念吉红

(云南云天化股份有限公司云峰分公司，云南宣威 655413)

云南云天化股份有限公司云峰分公司磷酸厂有3套磷酸浓缩装置，设计产能为280 kt/a。通过不断技改，3套磷酸浓缩装置产能已达315 kt/a。由于磷酸短缺，多套磷肥装置均达不到满负荷生产，而磷肥厂对磷酸的需求量为345 kt/a。因此，云峰分公司决定对磷酸浓缩装置进行技改，以增加浓磷酸供应量。磷酸浓缩装置工艺流程见图1。

图1 磷酸浓缩装置工艺流程

1 存在的问题

2018年以来磷矿不断贫化，为保证浓磷酸产品的质量，浓磷酸密度不断提高，石墨换热器结垢速率明显加快，结垢物厚度达到1.5 mm以上。采用传统清洗方式清洗后，石墨换热器列管内壁还附着一层结垢物，无法去除。随着生产时间延长，结垢物越积越厚，影响了石墨换热器的换热效率，增加了流体阻力，造成石墨换热器换热能力下降，生产成本提高[1]。石墨换热器成为限制磷酸产能扩大的关键因素。云峰分公司决定改变清洗方式，对石墨列管进行彻底清洗及除垢，确保石墨换热器恢复原有换热能力[2]。

2 工艺原理

石墨换热器列管内壁结垢物主要由硫酸钙、氟硅酸钾、氟硅酸钠、硅酸钙、钙镁铝磷酸盐等组成。其中氟硅酸钠、氟硅酸钾在用硫酸清洗时很容易清洗干净。其主要化学反应式为[3]：

硫酸钙、硅酸钙等会形成坚硬致密的硬质结垢物粘附在石墨换热器石墨列管内壁上，不易被硫酸溶液清洗除掉，但容易被氟硅酸溶解。其主要化学反应式为：

3 石墨换热器清洗技改

3.1 原清洗流程

石墨换热器原清洗方式为一次清洗工艺流程，采用硫酸清洗。清洗步骤为先排尽浓磷酸，加入硫酸和水清洗一定时间，再排尽清洗液，进行人工清理石墨列管。清洗后的石墨换热器经试压、补充稀磷酸后投入运行。

3.2 改造后清洗流程

技术人员对石墨换热器列管中的结垢物进行分析，分别用硫酸、氟硅酸进行溶解，观察溶解速率及效果。试验发现，硫酸和氟硅酸对结垢物均有较好的溶解效果。在完成石墨换热器清洗工艺管线的改造后，技术人员采用新的清洗方式对石墨换热器进行了清洗，并检查清洗效果。磷酸浓缩装置停车后，先通过高压清洗机清理石墨换热器列管，将已经完全结垢堵死的石墨列管清通，再用w(H2SO4)5%～15%的硫酸溶液清洗，有效清洗时间为12～17 h；排完硫酸溶液后，补入质量分数在10%～15%的氟硅酸溶液进行二次清洗。补入的氟硅酸液位只需刚好超过石墨换热器高度即可，使氟硅酸在石墨列管内流动，温度控制在60～75 ℃，有效清洗时间为12～17 h。清洗完成后，将氟硅酸排进氟硅酸储槽备用。总清洗时间与改造前的清洗时间相同。清洗后石墨换热器经试压、补充稀磷酸后投入运行。

4 改造后效果

技术人员优化了石墨换热器的清洗方式，使用氟硅酸进行二次清洗，确定了氟硅酸清洗的温度、清洗时间。在清洗时间相同的情况下，清洗效果明显改善。石墨列管内壁结垢物完全被清洗干净，石墨换热器换热效率和运行周期得到提高，生产成本降低。

5 性能考核

5.1 性能考核目的

性能考核是为检验装置投产后的生产能力，消耗是否达到预期指标。石墨换热器清洗技改项目投运后，技术人员对装置的设计、工程安装质量、设备运行状况、生产能力、产品质量进行检验。该次72 h性能考核指标为浓磷酸产量、蒸汽消耗、产品质量。

5.2 考核项目

技术人员在2018年5月23日00∶00至5月25日24∶00对磷酸厂浓缩磷酸B系列石墨换热器进行考核。通过考核不仅可以取得大量真实的第一手生产数据，而且可以充分暴露工艺、设备上还存在的问题，为今后进行技术改造、节能降耗，以及实施最佳生产工艺控制提供原始数据。72 h性能考核浓磷酸产量(以100% P2O5计)、蒸汽用量、蒸汽单耗、壳程压力、冷凝液电导率情况见表1。

表1 72 h性能考核浓磷酸产量、蒸汽用量等情况

续表1

浓磷酸质量分数见表2。

表2 72 h性能考核浓磷酸质量分数(以P2O5计) %

5.3 生产能力、产品质量分析

1)生产能力。72 h性能考核期间，磷酸浓缩装置生产浓磷酸(以100% P2O5计)1 085 t，平均产能为15.1 t/h，达到装置的设计能力。

2)产品质量分析。72 h性能考核期间，磷酸浓缩装置浓磷酸浓度、冷凝液电导率、蒸汽单耗在指标范围内，达到设计要求。考核期间各主要设备、电气、仪表运行及检修情况运行正常，工艺指标正常。

6 结语

云峰分公司磷酸厂浓缩装置通过采用硫酸和氟硅酸对石墨换热器进行二次清洗。石墨列管内壁结垢物被完全清洗干净，石墨换热器换热能力得到提升。且氟硅酸为湿法磷酸副产品，清洗后可回收利用，不会增加清洗成本。