Eu2+掺杂的发光材料的制备及荧光性能*
2020-04-28闫凤巧冯献起
闫凤巧,冯献起,于 翠
(燕京理工学院,河北 廊坊 065201)
白光LED[1-5]与白炽灯等传统光源相比,具有节能、能耗低等优点,引起人们极大的重视。基于荧光粉的光转化法是实现LED白光照明很重要的方法。由于稀土发光材料的发光是由激活离子的能及跃迁引起的,受外界晶场的影响较大,因此其发光性能不仅与化学组成有关,制备条件对发光材料的发光性能也有很大的影响。为了获得发光性能优异的发光材料,Eu2+离子掺杂的荧光粉应用非常广泛[6-9]。本章采用溶胶-凝胶法制备了Eu2+掺杂Sr2MgSiO5荧光粉,考察不同晶化温度、晶化时间对发光性能的影响。
1 实 验
1.1 样品的制备
采用sol-gel法制备样品。称取适量柠檬酸(用量为金属阳离子的2倍)溶解后备用。称取适量Sr(NO3)2,Eu2O3,碱式碳酸镁,将Sr(NO3)2,碱式碳酸镁加入到柠檬酸溶液使之充分溶解,Eu2O3,用热的浓硝酸溶解,待全部溶解后将上述溶液混合,加入适量正硅酸乙酯和乙醇,加入氨水调节pH值。将配制好的溶液混合后置于恒温水浴箱中,于80 ℃下恒温加热至凝胶。将凝胶放入干燥箱直至得到干凝胶。将干凝胶研磨后放入800 ℃马弗炉预烧,还原气氛下在管式炉中于中一定温度下烧制成所需样品。
1.2 样品表征
XRD表征用德国Bruker-D8 X射线衍射仪测定,采用Cukα(λ=1.54056 Å),电压为40 kV,电流是40 mA,步长设置为0.02°。采用日立F-4600荧光分光光度计测定发光粉的激发和发射光谱,电压700 V,狭缝带通2.5 nm,扫描速度1200 nm/min。
2 结果与讨论
2.1 XRD结果分析
图1 不同温度下Sr1.97MgSiO5:Eu0.03样品的XRD谱图Fig.1 XRD patterns of different Sr1.97MgSiO5:Eu0.03 synthesized at different temperature
2.2 不同晶化温度对Sr2MgSiO5:Eu2+发光性能的影响
图2 温度对Sr2MgSiO5:Eu2+激发光谱Fig.2 Excitation spectura influenced by temperature in Sr2MgSiO5:Eu2+
图3 温度对Sr2MgSiO5:Eu2+发射光谱的影响Fig.3 Emission spectura influenced by temperature in Sr2MgSiO5:Eu2+
由图2和图3可以看出,提高晶化温度,激发峰和发射峰强度增加的非常明显。当晶化温度为1150 ℃,发射峰强度最大,增加晶化温度到1200 ℃,激发峰和发射峰强度都降低了。晶化温度较低时,产物结晶不完全,Eu2+没有进入相应格位,材料发光强度比较低。此时增加晶化温度,有利于产物结晶程度提高,发光强度进一步增加。当晶化温度为1150 ℃时,合成样品晶相最好,光谱强度最大;晶化温度过高,出现猝灭,从而降低光谱强度。
2.3 不同晶化时间对Sr2MgSiO5:Eu2+发光性能的影响
图4 不同晶化时间Sr2MgSiO5:Eu2+激发光谱的影响Fig.4 Excitation spectra of Sr2MgSiO5:Eu2+ crystallized at different time
图5 不同晶化时间Sr2MgSiO5:Eu2+发射光谱的影响Fig.5 Emission spectra of Sr2MgSiO5:Eu2+ crystallized at different time
晶化时间从0.5 h增加到2 h,激发峰发射峰强度的增加非常明显。当晶化时间为2 h,发射峰强度最大,增加晶化温度到3 h,激发峰和发射峰强度都降低了。这与晶化温度对发光强度的影响类似,晶化时间较短时,产物结晶不完全,Eu2+没有进入相应格位,材料发光强度比较低。此时增加晶化时间,有利于产物结晶程度提高,发光强度进一步增加。当时间为2 h时,合成样品晶相最好,光谱强度最大;时间过长,出现猝灭,从而降低光谱强度。