离子迁移谱仪在小麦有机磷农药残留量测试中的应用研究

侯艳冰，赵 伶

（新疆维吾尔自治区粮油产品质量监督检验站，新疆 乌鲁木齐 830099）

0 引言

小麦是三大谷物之一，几乎全作食用，仅约有1/6作为饲料使用，原产地在西亚的新月沃地，从西亚、近东一带传入欧洲和非洲，并向印度、阿富汗、中国传播。

小麦在我国主要种植分布在华北地区（北京、天津、河北、河南、山西）、华东地区（山东、江苏、安徽北部中部）、华中地区（江西、湖北）、西北地区（陕西、甘肃、青海、宁夏、新疆）、东北地区（辽宁、吉林、黑龙江）、西南地区（重庆、四川、贵州）、北方地区（内蒙古、新疆）[1-2]。

由于地域、天气、贮藏条件的影响，小麦在种植、生长、成熟、收获、运输、贮藏的过程中都有可能受到病虫害的危害。为了确保小麦的产量并提高的小麦的品质，除了通过育种技术不断改良小麦的品种外，还需要使用不同种类的农药，如有机磷农药、有机氯农药、菊酯类农药等，以减少病虫害对小麦产量与品质的影响[3-6]。

随着现代农业技术与储粮技术的提高，农药的使用量有了大幅度降低，但是还不能做到完全不使用农药。为了确保广大人民群众购买到品质良好的小麦或者面粉，国家及粮食部门制定了小麦中各种农药残留的限量标准并不断加大对小麦农药残留量的测定。

目前，小麦中有机磷农药残留量的测定主要是通过常规的气相色谱来实现，虽然市场上也出现了针对有机磷农药残留的快速检测方法，但是就准确度、重现性与常规测试方法相比还是有不小的差距。

离子迁移谱 （Ion mobility spectrometry，IMS） 技术是一种快速色谱分析技术[7-8]，起源于20世纪70年代，但在20世纪90年代才迅猛发展，主要应用于军事、安保等领域。近几年，国内外对将IMS应用于食品、药品等的检测进行尝试并取得了较好的效果[9-11]，根据之前武汉矽感科技有限公司各大院校及检测单位的研究成果来看，用离子迁移谱仪（IMS）进行小麦中有机磷农药残留的快速筛查不仅具有可行性，而且是完全可以实现的。

1 离子迁移谱仪（IMS）简介与工作原理

离子迁移谱仪（IMS） 工作在大气环境气压下，无需真空设备；探测范围涵盖了气相色谱和液相色谱的探测领域，对众多的有机分子特征波谱产生高灵敏度的信号响应，对于极性、非极性、同分异构体、在色谱柱中易变质、无紫外吸收等多种在HPLC中有难度的分子用离子迁移谱仪（IMS） 技术都有很好的分离检测；对有机混合物的响应谱图所含的物质信息丰富而完整；对特定目标物的分析灵敏度可以高达pg量级；离子迁移谱仪 （IMS） 操作简单，样品无需前处理或只需简单前处理即可直接进样检测，操作人员只需经过简单培训即可胜任；离子迁移谱仪（IMS） 检测分析的时间在分钟量级，所需样本量非常少，检测分析所需耗材简单；因此离子迁移谱仪具有设备简单、体积小、质量轻、功耗低和分析时间快、检测成本低等许多优点，是一种多成分、在线、准确、快速的分析设备。

离子迁移谱仪（IMS） IMS技术的原理是，在大气压条件下利用化学电离手段使得气体化的待检测物质电离，并在电场与反向迁移气体的共同作用下迁移，从而产生不同种类离子的分离而形成的离子时间分辨谱。

离子迁移谱仪（IMS） 工作原理见图1。

2 离子迁移谱仪（IMS） 目前在农药残留测定方面研究状况

武汉矽感科技有限公司在2011—2015年，与中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国农业大学、深圳大学合作，共同对离子迁移谱仪（IMS） 测定有机磷农药、有机氯农药、菊酯类农药进行了深入的研究，并取得了相关的成果，特别是在有机磷农药方面。

从目前的来看，离子迁移谱仪（IMS）可以测试20多种有机磷农药（如马拉硫磷、敌敌畏、乐果、杀扑磷、甲拌磷、甲胺磷、磷铵、水胺硫磷、久效磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、氧化乐果、克百威、杀虫脒、氟虫腈、涕灭威、速灭威、丁硫克百威、抗蚜威、灭多威等），不管是在水样或是在有机样中，20多种有机磷农药的标样都有稳定的特征峰与较好的检出限，且重现性良好。下面是几个具有代表性的有机磷农药的特征峰与检出限，以及在离子迁移谱仪（IMS） 的特征峰。

代表性有机磷农药的特征峰与检出限见表1，在离子迁移谱仪（IMS）的特征峰见图2。

表1 代表性有机磷农药的特征峰与检出限

在相关的项目因客观因素停止时，武汉矽感科技有限公司与各院校、研究所还对离子迁移谱仪（IMS） 在豇豆中农药残留量、大枣中农药残留量，以及叶菜类农药残留量的快速测定方法进行的研究，并取得了部分成果。利用离子迁移谱仪（IMS） 测定豇豆、大枣、叶菜类中的农药残留时，样品只需要简单的前处理（用纯净水或者乙腈进行浸泡，如果溶入溶剂中的其他成分过多，且样品本底本身的特征峰与农药的特征峰重合或者影响农药本身出峰时，通过简单的吸附除杂即可上机进行测试，整个测试只需耗时1 min，当仪器捕捉到农药的特征峰时会在测试结束以后显示样品为阳性，否则为阴性）。以豇豆中克百威残留量快速检测方法为例，图3依次是豇豆空白样品、豇豆含有克百威残留样品，以及克百威标样的出峰谱图。

豇豆中克百威农药残留量测试结果见图3。

3 离子迁移谱仪（IMS） 在小麦有机磷农药残留测定中的应用展望

目前，在测试小麦中有机磷农药的残留量是参照国标（GB/T 5009.20—2003） 食品中有机磷农药残留的测定中的第二法用气相色谱进行测试的，样品前处理与测试总共耗时30 min以上，且在前处理中会使用具有刺激性气味的二氯甲烷。

目前，在小麦收获过程中主要利用中检环贸公司提供的农残快速检测仪器进行快超标样品快筛，但是此款快速检测仪器存在明显的不足之处——只能测试有机磷农药总体含量是否超标，不能进行单独农药筛查，并且前处理相对复杂，单个样品从处理到测试完成耗时25 min左右，每组样品都需要做一个空白样品。

相对于常规气相色谱法与现在采用的中检环贸的快速检测仪器来说，离子迁移谱仪作为一项新型的分离与检测技术，具有快速、灵敏、便捷和成本低等特点，武汉矽感科技有限公司与各学院、研究所的前期研究成果，使用离子迁移谱仪（IMS）进行小麦中有机磷农药残留的快速筛查不仅具有很强的可行性与研究价值，而且是完全可以实现的。