国产3D面积测定仪表面积测定影响因素研究
2020-04-01
(1.北京海关技术中心,北京 100026;2.上海汇像信息技术有限公司,上海 200240;3.国家肉类食品质量监督检验中心,北京 100068)
1 引言
近年来,随着社会大众对食品接触材料及制品安全性的逐渐重视,食品接触材料及制品的安全检测也在逐渐被大众所熟知,我国的食品接触材料及制品的标准体系也在逐年完善。目前食品接触材料国家标准的检测体系中,分为几大类别:其一是以GB 4806.1-2016为首的通用安全要求,以及GB 4806.2-GB 4806.11的各类产品标准;其二是以GB 9685-2016 《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》、GB 31603-2015《食品安全国家标准食品接触材料及制品生产通用卫生规范》为代表的正对生产领域的强制性规范;其三就是以GB 31604.1《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》以及GB 5009.156-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》为首的食品接触材料及制品相关检测标准[1]。在GB 5009.156中,对食品接触材料“7 试样接触面积”部分专门对食品接触材料迁移试验中的表面积面积的计算做出了相应的规定,并且针对样品的不同器型以及迁移试验不同的浸泡方式,分别规定了接触面积的测定要求;在附录D中,对筷子、奶瓶盖、碗边缘、圆柱形杯口边缘、汤勺和吸管等一些特定形状的食品接触用制品给出了面积计算公式[2];但总体来说,食品接触材料及制品在进行接触面积的测定时,最为传统的方法仍然是通过手工测量后,再利用计算公式进行测定。
因此,为了解决在食品接触用制品表面积测定过程中的上述问题,上海汇像信息技术有限公司专门开发了一套针对不规则样品的表面积测量系统,又称为3D面积测定仪。它的出现从根本上改变以往实验人员人工测定样品表面积的方式。对比传统的人工测定方法,仪器法可以在很大程度上提高检测效率、避免消耗实验人员过多的时间和精力[3]。但是,由于仪器采集图像和数据主要采用光学扫描,因此可以想见测量过程会受到各种情况的干扰,导致测量数据准确度和精密度的下降。因此,本次将利用汇像公司研发的3D面积测定仪,对测定过程中由样品表面颜色、粗糙程度、样品摆放位置等因素对测量结果造成的影响进行测试,并对结果进行简要分析。
2 实验部分
2.1 仪器及设备
PHS620BF型3D面积测定仪3台,上海汇像信息技术有限公司。
2.2 试剂及材料
FC-5型反差增强剂,吴江市宏达探伤器材有限公司;
正方体、圆柱体、半球体、复杂体标准块;
白色、绿色、蓝色反光亚克力标准块各1个,白色、绿色、蓝色、黑色亚光亚克力标准块各1个。
2.3 实验步骤
2.3.1测量精密度及准确度测试
在3D面积测定仪的操作工作台面上,在可测量范围内分别放置喷涂过反差增强剂的正方体、圆柱体和半球体标准块。设置工作平台每旋转30°对标准块进行一次扫描。待工作平台旋转一周并完成采集后,将所有角度的扫描图像合成,通过软件计算,得出一次表面积测量值。每个标准块按以上步骤重复6次,测得6个表面积测量值。并通过计算,得出的数据的误差值RE以及标准偏差值RSD(图1)。
图1 复杂体标准块示意图
2.3.2样品表面色差和粗糙程度影响测试
在3D面积测定仪的操作工作台面上,使用3D面积测定仪对其表面积进行测定:在可测量范围内放置亚克力标准块,设置工作平台每旋转30°对板进行一次扫描。待工作平台旋转一周后,将所有角度的扫描图像合成,通过软件计算,得出一次表面积测量值。每种亚克力标准块按以上步骤重复6次,得出6次测定数据,并通过计算,得出的数据的误差值RE以及标准偏差值RSD(图2)。
图2 亚克力标准块(7个)
2.3.3样品摆放位置影响测试
首先调整3D面积测定仪的扫描光源高度,以确保工作平台全部处在可扫描区域内。然后分别在距离圆台边缘1cm处、圆盘半径1/2处以及圆台中心点处分别放置正方体、圆柱体和半球体标准块。旋转工作台,设置每旋转30°对标准块进行一次扫描,将所有角度的扫描图像合成后,得出一个表面积测量值。每个标准块按以上步骤重复6次,测得6个表面积测量值。并通过计算,得出的数据的误差值RE以及标准偏差值RSD。
3 结果汇总及分析
3.1 测量精密度及准确度测试结果
从表1中4种标准块的数据中可以看出,3台仪器对4种标准块测量结果的误差值和偏差值都可以达到±3%的要求。其中,圆柱体标准块的测量结果相对误差和相对偏差都较小,半球体标准块稍大;3台仪器测试结果的相对偏差最大为0.288%。可见仪器测定数据的精密度较好。
表1 精密度及准确度测量结果
注:3台测试仪器的编号分别为A1、A2和A3。
3.2 表面色差和粗糙程度影响测试结果
使用3D面积测定仪对亚克力标准块的表面积进行测量,结果见表2~表5。从数据中可以看出,白色亚光、绿色亚光、蓝色亚光标准块均有仪器的相对误差超过了3%;相对标准偏差所有数据均小于3%;绿色和蓝色标准块数据中,亚光标准块测量结果的相对标准偏差均小于反光标准块,这种情况在绿色标准块的数据中较为明显。结合前项精密度与准确度测试结果可以推测出,仪器是受到了来自样品的干扰。此外,通过3种颜色的标准块测量数据,可以得出:在使用仪器测定样品的表面积时,反光表面会更加影响测试数据的准确性,而绿色的反光表面样品会使仪器测量的准确度和精密度都受到较大的影响。
观察黑色亚光标准块的测量数据,可以看到准确度结果并不是很理想:3台仪器对黑色标准块测量数据的相对误差值均达到了28%以上,虽然相对偏差值在3%左右,但测量数据的误差值大、准确度低,表明数据已无法满足检测的准确性要求,因此可认为不具有参考性。推测是由于样品的表面颜色为黑色,仪器扫描的光线无法反射所致。因此,不推荐将黑色样品直接测定的数据结果作为参考。
表2 白色亚克力标准块测量结果
表3 绿色亚克力标准块测量结果
表4 蓝色亚克力标准块测量结果
表5 黑色亚光亚克力标准块测量结果
注:由于在预测试中发现黑色反光亚克力标准块成像效果较差,以至于其测定数据已不具有参考性。因此,黑色反光亚克力标准块并未参与此次测试。
综合以上内容,可以得出:待测样品的不同颜色以及表面粗糙程度,会对仪器的测定产生不同程度的影响。
3.3 样品摆放位置测试结果
从表6~表8结果数据中可以看出,3种标准块放置于工作平台边缘处时,测量结果的相对误差值均大于放置于中心点和1/2半径处。特别是半球体标准块,相对误差较中心点处增加了0.21%~0.86%,且3台仪器对半球体标准块在边缘处时的测量相对误差都超过了3%,相对偏差值较中心点增加了0.11%~0.9%。由此可以得出:如果将样品放置在靠近工作平台边缘的位置,会在一定程度上影响仪器测量的准确度和精密度。
表6 正方体标准块测试结果
表7 圆柱体标准块测试结果
表8 半球体标准块测试结果
4 结论
将3D面积测定仪运用在食品接触材料、饰品等材料测试的面积测量和计算中,虽然可以极大的简化测量步骤,但是由于待测样品本身颜色和表面情况的多样性,会使仪器受到来自样品表面的各种干扰。因此在放入仪器进行测试前,最好对样品进行预测试,如果出现干扰仪器成像或影响数据准确度和精密度的情况,则需要对样品进行进一步的处理,如喷涂显像剂、进行分割等。另外,将样品放置在工作平台上时也需要注意,尽量不要将样品放置在过于靠近边缘的位置;测量大于工作平台的样品表面积时,不推荐一次完成全部面积的数据采集。因为靠近工作平台边缘的样品部分会出现数据精密度和准确度下降、影响结果数据的情况。这时可以考虑将样品分不同部位进行分次扫描,再利用软件将得到的表面积数据处理后进行加和,以此得出准确的表面积数据。