振荡管式密度计测量精度的影响因素分析

2020-04-01

分析仪器 2020年1期

(中国石油独山子石化公司研究院测试中心，独山子 833699)

在原油评价、加工及运输过程中，密度是原油的一项重要物理指标。目前的在线密度仪表和原油快速评价实验室中大量使用的是振荡管式密度计，这种密度计对于无气泡样品具有很高的测量精度，但是对于原油这类不透明样品，由于其中的气泡很难发现所以不易测准。操作者为了减少气泡的影响，采取多次重复测量的方法既费时也存在一定不确定性。

实验中通过对比试验，考察了不同气泡位置、不同密度样品、不同气泡体积对测量结果的影响，分析了气泡引起测量结果偏差的原因，并在此基础上提出了检测不透明样品中是否存在气泡的方法。

1 实验部分

1.1 分析仪器及试剂

振荡管式密度计，型号为Anton Paar DMA 4500，精密度为5×10-5g/cm3。20mL注射器、5μL微量注射器。无水乙醇、石油醚(均为分析纯)、油样1#(密度值为0.6678g/cm3)、油样2#(密度值为0.7898g/cm3)、油样3#(密度值为0.8830g/cm3)、油样4#(密度值为0.9015g/cm3)、蒸馏水(密度值为0.9983g/cm3)。

1.2 实验步骤

(1)启动振荡管式密度计电源，将振荡管预热至20±0.01℃。

(2)将样品注入振荡管中，冲洗2～3次。

(3)将样品注满振荡管，确保振荡管中没有气泡。启动测试，待读数稳定后，记录下密度值。

(4)分别将1μL、2μL和3μL的空气注入注射器，用样品将气泡推入振荡管中。启动测试，待读数稳定后，记录下密度值。

(5)用石油醚和无水乙醇分别冲洗振荡管，将振荡管清洗干净。

2 测量结果与讨论

2.1 气泡位置对测量精度的影响

为了考察气泡位置的影响，取振荡管的5个不同部位进行试验，试验部位标记如图1所示。

图1 考察气泡在振荡管中的位置

记录体积为1μL的气泡在振荡管中不同位置的测量结果见表1，图2。

图2 气泡部位对测量精度的影响

表1 不同密度样品在振荡管不同位置的密度读数

从以上数据可以看出，虽然油样标称密度不同，但是在振荡管中不同部位的偏差趋势是一致的。同一气泡在A、E位的密度值偏差不明显，而且，在振荡管上对称部位(即A、E位和B、D位)的密度值相互接近。气泡在C位的密度值读数偏差最大，而且随着油样密度增大，C位的密度偏差也增大。

造成这一现象的原因可能是，振荡管的样品入口和出口是固定的，而U形弯头处是可以在一定幅度内振动的[1]。当样品充满振荡管时，传感器通过测量U形弯头的振动频率进而计算出样品密度。所以气泡越是靠近U形弯头，对振动频率的干扰越严重，造成的偏差也越大，而气泡离开U形弯头时，对振动频率的干扰迅速减小，即使气泡处在A、E位导致结果的偏差也不会很明显。所以U形弯头处是密度计的测量敏感区。

因此，在测量不透明样品的密度时，为了确认振荡管中不存在气泡，可以在第一次读数后，用注射器再注入少量样品，使振荡管内样品发生少许移动。如果存在气泡，第二次读数会与第一次读数不同，操作者可以继续注入样品，并继续读数，直至连续两次的密度计读数相同即可。