几种基改剂在血铅检测中的应用比较

毕 珊 杨绍群 吴文毅 吴玉田 刘文政

(贵州省疾病预防控制中心，贵州 贵阳 550004)

血铅浓度反应人体近期铅的摄入量，常作为体内暴露水平的重要指标[1]。石墨炉原子吸收光谱法是目前检测血铅的常用方法，但由于铅的熔点低、血液黏度高、基体成分复杂，所以诸多学者在样品的前处理、基体改进剂的选择、石墨炉升温程序的优化等方面进行了深入研究。目前基体改进剂种类繁多：氯化钯、曲通、磷酸二氢铵、硝酸镁、抗坏血酸等都是常用的的基体改进剂，本文在查阅相关文献报道[2-4]基础上，通过设计正交实验，比较5种较为常用的基体改进剂的作用效果，以求寻找到一种能使铅的热稳定性增强、减少基体干扰的试剂作为石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的基体改进剂。

1 材料与方法

1.1 仪器

ZEEnit700型原子吸收光谱仪(德国耶拿)；配MPE60型石墨炉自动进样器；铅空心阴极灯；热解涂层石墨管；GL-88B型旋涡混合器；微量移液器。

1.2 试剂

铅标准溶液1000μg /mL(GBW08619 中国计量科学研究院)；氯化钯(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；硝酸(优级纯，国药集团化学试剂有限公司)；磷酸二氢铵(优级纯，国药集团化学试剂有限公司)；硝酸铵(分析纯，重庆茂业化学试剂有限公司)；硝酸镁(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；抗坏血酸(分析纯，上海试四赫维化工有限公司)；

实验用水均为超纯水(18.25兆欧)；所用器皿均用硝酸(1+3)浸泡过夜，去离子水冲净晾干备用。

铅标准应用液制备：将1000μg/mL的铅标准溶液用1%硝酸逐级稀释为40μg/L的铅标准应用液。

0.1%基体改进剂：称取0.1g基体改进剂，用1%硝酸溶解后定容至100mL，混匀备用。

1.3 仪器工作条件

波长283.3nm；灯电流4.0mA；狭缝0.8nm；载气：氩气；塞曼背景校正；样品进样量20μL。

1.4样品制备

吸取1.6mL 0.1%基改剂于2mL去铅处理过的EP管中，加入0.2mL新生牛血和0.2mL 40ug/L铅标应用液，在旋涡混合器上混匀成稀释血样，待测。

1.5样品检测

使用仪器配置的石墨炉自动进样器，将样品溶液放在样品盘上，通过设置仪器条件测定吸光度值。

2 结果与讨论

2.1 正交实验筛选基改剂

除了基改剂的影响外，石墨炉原子吸收光谱法测定血铅分析中升温程序的控制也非常重要，其中石墨炉的灰化温度、灰化时间、原子化温度和原子化时间4个因素对测定灵敏度影响很大。本文各选择了5个水平，选用L25(55)正交表安排实验。实验方案、测定结果及基本计算见表1。

表1 L25(55)正交表实验方案、测定结果及基本计算

由表1可见，最佳条件为：磷酸二氢铵为基改剂首选，灰化温度：600℃或700℃，原子化温度：1800℃，灰化时间：7S，原子化时间：5s，但该方案不一定是实际最佳方案。从极差分析结果看出：灰化温度对稀释血样的吸光度影响最大；以硝酸铵、硝酸镁、抗坏血酸作为基改剂时，当灰化温度到800℃后，吸光度值急剧下降，但在此灰化温度下，血液中的大部分干扰成分难以清除，基体干扰很大，显然不能用这三种试剂作为石墨炉原子吸收测定血铅的基改剂；另外，抗坏血酸稳定性差、会缩短石墨管的使用寿命。

2.2 两种基改剂结果响应情况比较

在正交实验的基础上，为了去除更多的基体干扰和延长石墨管的寿命，以900℃作为灰化温度，1700℃作为原子化温度，灰化时间：7S，原子化时间：5s，考察以氯化钯和磷酸二氢铵作为基改剂时的的结果响应情况。结果见表2、表3。

表2 不同浓度的氯化钯作为基体改进剂时结果响应情况

表3 不同浓度的磷酸二氢铵作为基体改进剂时结果响应情况

对表2、表3检测结果进行对比，结果显示：磷酸二氢胺作为基改剂时，随着浓度的降低，吸光度值明显降低；而采用氯化钯作为基改剂时浓度变化对吸光度值影响不大，且RSD值明显小于磷酸二氢胺。表明氯化钯作为基改剂较磷酸二氢铵有明显的优势。此外，氯化钯加入后，当灰化温度为900℃时也未见铅损失，增加了铅信号的稳定性。

3 小结

本文通过正交实验的设计，对磷酸二氢铵、氯化钯、硝酸镁、硝酸铵、抗坏血酸作为基改剂测定血铅的响应情况进行考察，结果显示：当灰化温度到800℃后，硝酸铵、硝酸镁、抗坏血酸作为基改剂时的吸光度值急剧下降，显然这三种试剂不适合作为石墨炉原子吸收测定血铅的基改剂；对氯化钯、磷酸二氢铵作为基改剂时的结果响应情况进行了对比，结果显示，氯化钯作为基体改进剂效果更佳，能满足血铅检测的需求。