2018年重庆市水果中杀菌剂残留监测结果分析

刘丽英 魏理杨

（重庆市南岸区疾病预防控制中心 重庆 400060）

1 前言

在自然界中，果实经常被真菌或细菌腐蚀，严重影响果实的生长、运输和贮藏[1]。杀菌剂能很好地控制细菌的生长，提高果农的经济效益，因此被广泛应用[2]。然而，水果中的杀菌剂残留对人的健康有害[3，4]。目前，欧盟及美国、日本等国家和地区已制定水果中杀菌剂残留限量标准[5]，我国也在GB 2763—2016《食品中农药最大残留限量》[6]中对水果中杀菌剂残留做出严格的限量规定。目前针对水果中杀菌剂残留情况的监测数据进行分析的文献很少，本研究已纳入2018年国家食品安全风险监测项目，因此对本检测结果研究分析很有必要。

2 材料与方法

2.1 样品来源

草莓、葡萄、西瓜、猕猴桃等样品分别在重庆市食品安全风险监测点（主要是农贸市场、副食品商店、超市）采集。

2.2 方法

采用《2018年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》[7]中的方法检测。

2.3 检测指标

烯酰吗啉、嘧霉胺、咪酰胺、甲霜灵、甲基硫菌灵、腐霉利、三唑酮、多菌灵、苯醚甲环唑。

2.4 仪器与试剂

超高效液相色谱-串联质谱联用仪（美国waters公司）；离心机（SIGMA 公司）；烯酰吗啉（Dimethomorph）、嘧霉胺（Pyrimethanil）、苯醚甲环唑（Difenoconazole）标准品（德国）；多菌灵（Carbendazim）、腐霉利（procymidone）标准品（美国）；咪酰胺（Prochloraz）、甲霜灵（Metalaxyl mancozeb）、甲基硫菌灵（Thiophanate-Methyl）、三唑酮（Riadimefon）标准品（SIGMA-ALORICH公司）；乙腈（美国）；甲酸（西格玛奥德里奇上海）；超纯水经Milli-Q水净化系统（美国Millipore）处理。

2.5 检测条件

2.5.1 色谱条件

色谱柱型号为ACQUITY UPLC HSS T3（1.8μm，2.1 mm×100 mm，waters公司）；流动相 A：乙腈，流动相B：0.05%甲酸水溶液；流速0.3 mL/min；梯度洗脱（表 1）；总运行时间 8 min，柱温 30℃，进样量 2 μL。

表1 梯度洗脱程序

2.5.2 质谱条件

离子源为电喷雾离子源，电离模式：ESI（+），多反应监测MRM，毛细管电压：3.50 kV；离子源温度：500℃；脱溶剂气流量：800 L/Hr。烯酰吗啉、嘧霉胺、咪酰胺、甲霜灵、甲基硫菌灵、腐霉利、三唑酮、多菌灵、苯醚甲环唑的MRM质谱参数详见表2。

表2 9种杀菌剂MRM质谱参数

2.6 质量控制

进样过程采取每10个样品后加入1个标准以保证进样结果的准确。

3 结果与分析

本方法的线性方程、相关系数和准确度详见表3。44份样品中的9种杀菌剂的监测结果详见表4和表5。

由表4可知，2018年重庆市市售水果中杀菌剂的检出率相对较高，所有杀菌剂均有检出，且最高的检出率达到100%，检出样品中杀菌剂成分1～8种不等。

表3 9种杀菌剂的线性方程及相关系数

表4 2018重庆市市售水果中杀菌剂残留的检测结果

表5 9种杀菌剂最大残留限量规定、检出个数及超标率

4 讨论

综上所述，重庆市售水果中杀菌剂残留的检出率较高。根据随机检查的情况，各种水果的样品较少，所得的检出率可能不能代表所有产品，因此需要增加采集的样本量。此外，上述抽样结果也应受到相关部门的高度重视，应尽快制定水果中杀菌剂限量标准，加大监测力度，增加采样次数和频次，获取更多的食品安全监测数据，为水果产品食用安全提供保障。