山楂提取物挥发性成分分析及应用研究

杨龙彦，张欣敏，唐华萍，吴晶晶，张峻松，黄善松

（1.广西中烟工业有限责任公司，广西 南宁530001；2.郑州轻工业大学 食品与生物工程学院，河南 郑州450002）

山楂（Crataegus pinnatifida Bunge）又称山里红、映山红果、红果、胭脂果，为蔷薇科植物，已经有3 000 多年的栽培历史[1]，主要分布在我国山东、河南、湖北、江苏、四川等地。山楂含有丰富的维生素、有机酸、黄酮类物质以及多种微量元素，具有较高的营养价值和药用价值。其果实酸甜可口，消食健胃，生津止渴，同时又具有活血散瘀、降低血脂、调节血压、抑制肿瘤、抗氧化、增强人体免疫力等功效[2-5]。将山楂鲜果用乙醇回流提取，将提取液蒸干即可得到山楂提取物。山楂提取物（Hawthorn extract）又名山楂酊，呈棕黄色液体，具有山楂果的酸、甜、香的特点，易溶于乙醇、乙醚，在食品、饮料、酒类、保健品、日化、烟草行业中广泛应用。本文通过采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对山楂提取物挥发性成分进行分析，明确山楂提取物成分种类及含量，以便为山楂提取物的应用提供数据支持。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料与仪器

使用梅特勒托利多公司生产的分析天平、其林贝尔公司生产的涡旋振荡仪、赛默飞世尔科技（中国）有限公司生产的气相色谱-质谱联用仪（SCION 456 GC）、广西中烟工业有限责任公司提供的山楂提取物、德国默克公司提供的二氯甲烷（HPLC）。

1.2 实验方法

1．2．1 山楂提取物中挥发性成分分析

称取山楂提取物2 g 于50 mL 离心管中，加入二氯甲烷萃取，涡旋震荡10 min，离心5 min 后，取上清液过0.45 μm有机相滤膜过滤后，加入色谱瓶中，进入气相色谱-质谱联用仪进行分析。

1．2．2 气相色谱质谱条件

色谱柱：DB-5 MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样量为1.0 μL；程序升温：初温50 ℃，保持2 min，以5 ℃/min的速率升温至280 ℃，保持35 min。进样口温度：280 ℃；载气：氦气；柱流速：1.0 mL/min；分流比：10∶1。

电子轰击离子源（EI）；离子源温度230 ℃；四级杆温度150 ℃；传输线温度280 ℃；溶剂延迟：6 min。定性谱库选择nist11，采用面积归一化法定量。

2 山楂提取物挥发性成分及含量分析

取适量山楂提取物进行气相色谱-质谱分析，记录谱图，按内标法以峰面积计算其含量。山楂提取物主要成分为：苹果酸二乙酯（70.30%）、亚麻酸乙酯（5.55%）、谷氨酸二乙酯（3.18%）、亚油酸乙酯（2.85%）、5-羟甲基糠醛（2.42%），所有挥发性成分及含量详见图1 和表1。

图1 山楂提取物GC-MS 总离子流图

表1 山楂提取物挥发性成分含量表

由表1 可知，山楂提取物中共鉴定出33 种香味成分，分析可知山楂提取物中主要成分为苹果酸二乙酯（70.30%）、亚麻酸乙酯（5.55%）、谷氨酸二乙酯（3.18%）、亚油酸乙酯（2.85%）、5-羟甲基糠醛（2.42%）。苹果酸二乙酯具有果酒、果味香韵，带有草药底香[6]；亚麻酸乙酯和亚油酸乙酯具有蜡脂味，可以使烟气变醇和；5-羟甲基糠醛具有焦甜味、烘烤香，在卷烟中可增加卷烟甜香及花香，具有增加烟气浓度的作用。山楂提取物具有鲜明的酸、甜、香的味道[7]，略带花、木香底韵，广泛应用于食品、饮料、酒类、保健品、日化及烟草产品中。同时，山楂提取物在烟草中使用能有效调节烟气酸碱度，掩盖烟草杂气，增进烟香，减轻辛辣刺激性，提高卷烟吸味和品质。

3 结论

为了明确山楂提取物的挥发性成分，本文采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对山楂提取物的挥发性成分进行分析，共检测出33 种香味成分，为山楂提取物的有效利用提供了数据支持。

山楂提取物的主要成分苹果酸二乙酯、亚麻酸乙酯、谷氨酸二乙酯、亚油酸乙酯、5-羟甲基糠醛等香气物质构成了它的主体香韵。在卷烟调香中适量添加山楂提取物，可有效调节烟气酸碱度，掩盖烟草杂气，减轻辛辣刺激性，缓和吸味，增进烟香，提升卷烟吸味和香气品质。