响应面法优化菱米纤维片的配方
2020-03-03李丽黄爱妮王洪斌蒋臻琪甘成云夏志楷
李丽，黄爱妮，王洪斌，蒋臻琪，甘成云，夏志楷
武昌工学院（武汉 430065）
现代研究表明，菱米含有丰富的蛋白质、淀粉、不饱和脂肪酸、多种维生素和微量元素，具有多种重要的营养与保健功能。菱米渣是菱米在加工过程中产生的残渣。研究表明，残渣富含膳食纤维，而膳食纤维作为第七大营养素，具有多种重要的理化特性与生理功能，因此利用菱米渣生产高纤维食品将具有重要的实际意义。目前纤维食品的种类很多，大体可归为两类，一类是各种膳食纤维粉，可添加到其他各类食品中；另一类是各种膳食纤维片剂，多见于营养保健食品。
市面上纤维片主要有两大类：一是谷物纤维片[1-3]，如小麦麸膳食纤维片和米糠膳食纤维片，必须经过清洗、去脂、熟化等处理，否则不宜食用且容易发生腐败变质；由于米糠和小麦麸的色泽灰黄、特别是味道不易被大众接受，所以在制片过程中必须添加较多的添加剂（甜味剂、酸味剂、香精）改善其感官品质。二是果蔬纤维片[4-6]，果蔬纤维含量虽高，但农药残留较多，处理工序较复杂。
试验以菱米加工后的残渣为原料，先通过水洗、离心、干燥及粉碎等工序制备基料，搭配一定辅料[7-8]，采用湿法制片技术，制备菱米纤维片，进一步提高菱米的综合利用水平。通过单因素试验和响应面试验，对纤维片的配方进行优化，旨在为生产实践提供一定的理论依据。
1 材料与方法
1.1 主要材料
菱米渣（实验室自制）；木糖醇（南京甘汁园糖业有限公司）；硬脂酸镁（曲阜市天利药业辅料有限公司）；羟丙基甲基纤维素（HPMC，苏州益景食品添加剂有限公司）；麦芽糊精（上海维塔化学试剂有限公司）。
1.2 主要仪器设备
AR 2140分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；100目分级筛（河北航旭不锈钢丝网有限公司）；GZX-9240 MBE电热鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）；YP-12手动压片机（河南鹤壁市汤河街建平机械加工厂）；YB-250 A高速多功能粉碎机（永康市速锋工贸有限公司）。
1.3 试验方法
1.3.1 菱米纤维基料的制备工艺流程
菱米渣→水洗→离心→干燥→粉碎→菱米纤维基料
工艺操作要点为：
1) 水洗：将菱米渣用纱布过滤，反复水洗3次，尽可能去除淀粉。
2) 干燥：将滤干的菱米渣放入55±5 ℃鼓风干燥箱中热风干燥。
1.3.2 菱米纤维基料的基本化学成分测定
水分，参照GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》；灰分，参照GB 5009.4—2016《食品安全国家标准 食品中灰分的测定》；淀粉，参照GB 5009.9—2016《食品安全国家标准 食品中淀粉的测定》；脂肪，参照GB 5009.6—2016《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》；蛋白，参照GB 5009.5—2016《食品安全国家标准 食品中蛋白的测定》；不溶性膳食纤维，参照GB 5009.88—2014《食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定》。
1.3.3 菱米纤维片制备工艺流程
1.3.4 菱米纤维片的感官评定
选择10名食品相关的人士，对所制备的菱米纤维片从外观（30分）、口感（30分）和质地（40分）进行综合评分，满分为100分。
1.3.5 菱米纤维片配方单因素试验
1.3.5.1 菱米纤维基料添加量试验
确定甜味剂（木糖醇）添加量10%、黏合剂（羟丙基甲基纤维素）添加量10%、润滑剂（硬脂酸镁）添加量0.5%，其余为麦芽糊精填充剂。添加不同量的膳食纤维基料（25%，35%，45%，55%和65%），按照1.3.3的工艺制片，并进行感官评定。
1.3.5.2 黏合剂添加量试验
确定甜味剂添加量10%、膳食纤维基料添加量45%、润滑剂添加量1%，其余为麦芽糊精填充剂。添加不同量的黏合剂（5%，10%，15%，20%和25%），按照1.3.3的工艺制片，并进行感官评定。
1.3.5.3 润滑剂添加量试验
确定甜味剂添加量12%、膳食纤维基料添加量45%、黏合剂添加量15%，其余为麦芽糊精填充剂。添加不同量的润滑剂（0，0.5%，1.0%，1.5%和2.0%），按照1.3.3的工艺制片，并进行感官评定。
1.3.5.4 甜味剂添加量试验
确定润滑剂添加量1%，膳食纤维基料添加量55%，黏合剂添加量15%，其余为麦芽糊精填充剂。添加不同量的甜味剂（10%，12%，15%，18%和20%），按照1.3.3的工艺制片，并进行感官评定。
1.3.6 菱米纤维片响应面法优化配方试验
根据单因素试验的结果，确定3个响应因素：菱米纤维基料添加量（A）、黏合剂添加量（B）、润滑剂添加量（C）。以菱米纤维片的感官评分为响应值，依据Box-Behnken设计原理，设计三因素三水平的响应面试验，对纤维片的配方进行优化，因素及水平见表1。
2 结果与分析
2.1 菱米纤维基料基本成分测定结果（参见表2）
表1 响应面试验因素水平表 %
表2 菱米纤维基料的化学成分 %
2.2 菱米纤维片配方单因素试验结果与极差分析
根据单因素试验结果，制作成散点图。由图1可以看出，在单因素试验中，各个影响因素中，基料添加量曲线的线性波动最大，极差为23；甜味剂添加量曲线的线性波动最小，极差为5。因甜味剂添加量10%～20%范围内，其对试验结果影响较小，由此选用菱米纤维基料添加量、黏合剂添加量和润滑剂添加量为响应因素。
图1 单因素试验结果散点图
2.3 菱米纤维片响应面法优化配方试验结果与分析
2.3.1 响应面试验结果与分析
按照1.3.3的工艺流程，结合响应面试验的因素及水平，试验结果见表3。
根据表3所得的试验数据，运用Design Expert 8.0统计软件进行处理，对Box-Behnken设计试验结果进行二次多项回归拟合，得到菱米纤维片的感官评分对菱米纤维基料添加量（A）、黏合剂羟丙基甲基纤维素添加量（B）和润滑剂硬脂酸镁添加量（C）的二元多项回归方程：Y=86.40-3.75A+3.50B+2.25C-2.25AB+0.75AC+2.75BC-5.58A2-5.08B2-7.08C2。
进一步对模型进行方差分析和显著性检验，响应面模型回归方程的显著性结果见表4。
由表4可知，一次项纤维片基料添加量A（p＜0.000 1＜0.01）、黏合剂添加量B（p＜0.000 1＜0.01）、润滑剂添加量C（p＜0.000 1＜0.01）均对菱米纤维片的感官评分极显著；二次项A2、B2、C2的p＜0.000 1＜0.01，均为极显著；交互项AB、BC的p＜0.000 1＜0.01，均为极显著，说明菱米纤维基料的添加量和黏合剂添加量的交互作用对感官评分的影响极显著，黏合剂添加量和润滑剂添加量的交互作用对感官评分的影响极显著。交互项AC的p=0.018 7＜0.05，为显著，说明菱米纤维基料和润滑剂添加量交互作用对感官评分的影响显著。该模型修正相关系数R2adj=0.995 2，表明该回归模型能够较好地反映菱米纤维基料添加量、黏合剂添加量和润滑剂添加量的关系。
由表4可知，失拟项p=0.671 6＞0.05，表现为不显著；模型的p＜0.000 1，表明回归模型极显著，表示该模型能够较好地拟合试验结果。模型的校正相关系数R2=0.987 8，这说明模型的拟合程度较好，试验具有较好的实际意义，因此可以选用此模型来分析和预测菱米纤维片生产的配方。
表3 响应面试验设计及结果
表4 回归方程的显著性分析
同时通过表4中的偏差平方和可知，影响菱米纤维片剂感官评分的各个因素大小排序依次为A（菱米纤维基料添加量）＞B（黏合剂添加量）＞C（润滑剂添加量）。为更直观反映3个因素的交互作用，做出两两交互作用3D曲面图和等高线图见图2。
图2（a）为AB交互曲面图，曲面陡峭，表明菱米纤维基料添加量和黏合剂添加量的交互作用明显；图2（b）中AB交互等高线图中呈椭圆形，等高线集中在菱米纤维基料一侧，表明纤维基料添加量对于感官评分影响大于黏合剂添加量。图2（c）为AC交互曲面图，曲面陡峭，表明菱米纤维基料和润滑剂添加量的交互作用明显；图2（d）中AC交互等高线呈椭圆形，等高线集中在菱米纤维基料一侧，表明菱米纤维基料添加量对于感官评分影响大于润滑剂添加量。图2（e）为BC交互曲面图，曲面陡峭，表明黏合剂添加量和润滑剂添加量的交互作用明显；图2（f）中BC交互等高线呈椭圆形，等高线集中在润滑剂添加量一侧，表明润滑剂添加量对于感官评分影响大于黏合剂添加量。
图2 3D曲面图和等高线图组
2.3.2 菱米纤维片最佳配方的确定
通过对响应面试验结果的分析可知，纤维片的最佳配方为：菱米纤维基料添加量52.89%，黏合剂添加量21.25%，润滑剂添加量1.06%；在此基础上，甜味剂木糖醇添加量15%，其余为填充剂麦芽糊精。模型预测菱米纤维片的感官评分为88.332 5分。
2.3.3 响应面验证试验
检验响应面试验优化条件的可靠性，采用最优配方条件进行验证性试验。试验结果见表5。
经3组平行试验，测得菱米纤维片感官评分的平均值为88分，与理论值较接近，说明该模型的优化的配方较准确可靠，可利用该配方制作菱米纤维片。
表5 响应面验证试验表
3 结论
研究表明，菱米纤维片的最佳配方为：基料添加量52.89%，黏合剂添加量21.26%，润滑剂添加量1.06%，在此基础上添加甜味剂15%，其余为填充剂麦芽糊精。模型预测菱米纤维片的感官评分为88.332 5分，相关系数R2=0.987 8，表明模型拟合度较好，可选用该模型分析和预测菱米纤维片生产配方。以菱米加工的残渣为原料制备的纤维片，色泽米白，带有清新纯正的菱角香，易被大众接受，具有良好开发利用前景。
