山药中二氧化硫残留量不同测定方法的比较研究

2020-02-28蔡喜生

临床医药文献杂志(电子版) 2020年14期

关键词：比色法二氧化硫山药

蔡喜生，谷波

（1.通化市食品药品检验所，吉林通化 134001；2.通化中检分析测试服务有限公司，吉林通化 134001）

1 仪器与试药

1.1 仪器

分析天平（德国赛多利斯 BSA224S-CW）；离子色谱仪（ThermoFisher ICS2100）；二氧化硫测定仪（济南盛泰电子科技有限公司 ST107-1RW）

1.2 试剂

硫酸根标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000μg/ml）；盐酸，过氧化氢，氢氧化钠，甲基红（国药集团化学试剂有限公司）

2 方法与结果

2.1 比色法

取适量的山药粉末，放在锥形瓶里，然后加适量的水，超声处理半个小时，取适量的上层清液加入二氧化硫速测管内，先滴加检测液A两滴，然后再加检测液B一滴，混合均匀之后，放置十分钟，观察溶液颜色的变化，随后与标准比色卡对比[5]，最后读出二氧化硫在样品中的含量。6批的检测结果为：前四批的结果为30-40mg·kg-1，后两批结果为500-550mg·kg-1。

2.2 酸碱滴定法

首先连接好酸碱滴定法蒸馏仪器装备。然后称取10g山药粉末，置于两颈圆底烧瓶中，加水400mL。以3%的H2O2溶液50mL为吸收液。使用前，加三滴甲基红乙醇溶液作为指示剂，并用0.01mol×L-1NaOH滴定至黄色。打开二氧化硫测定仪开关，调节氮气流量为0.2L/min，升温时间为11分钟，升温功率1500W，然后以250W的功率保温120分钟，待接受液冷却后，打开磁力搅拌器，用0.01mol×L-1NaOH滴定至黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。

2.2.1 重现性实验

取同一批的供试品6份，同上述方法进行测定。

2.2.2 回收率实验

取山药粉末约10g，置两颈瓶中，加水400mL，再加入0.4mL的硫酸盐标准溶液（1000μg.mL-1），同样按照上述方法进行测定。

6 批检测结果分别为：3 7 m g.k g-1、4 3 m g.k g-1、28mg.kg-1、39mg.kg-1、593mg.kg-1和532mg.kg-1；重现性实验结果RSD为4.3%；回收率实验结果为86%。

2.3 离子色谱法

2.3.1 对照品溶液的制备

取硫酸盐标准溶液（1000 μg×m L-1）精密量取0.01mL，0.05mL,0.2mL,0.5mL,1mL,2mL,分别放在容量为10mL的容量瓶中，加水稀释到刻度，制成每1mL分别含硫酸根1μg×mL-1，5μg×mL-1，20μg×mL-1，50μg×mL-1，100μg×mL-1，200μg×mL-1的溶液，并使其均匀的混合。

2.3.2 供试品溶液的制备

取供试品粗粉10g，置于两颈烧瓶中，加50mL的水，轻轻振摇，使其均匀分散，加盐酸溶液5ml，以3%的H2O2溶液20mL作为吸收液，开始蒸馏，收集馏分约95ml，加水定容至刻度，同法制成空白溶液。

2.3.3 重复性实验

取同一批供试品6份，同上述方法进行测定。

2.3.4 回收率实验

取山药粉末大概10g，准确到所取重量的千分之一，置于两颈瓶中，加4 0 0 m L 的水，再加入硫酸盐标准溶液（1000μg×mL-1）0.4mL，同上述方法进行测定，记录结果，以标准溶液中待测组分的峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。

曲线方程y=0.191x+0.184，相关系数为0.99936，6批检测结果为：41.6mg·kg-1、46.3mg·kg-1、39.8mg·kg-1、41.4mg·kg-1、592.3mg·kg-1和557.5mg·kg-1；重现性结果RSD为：1.2%；回收率实验结果为98%。