关于检验检测实验室内部质量控制方式

2020-02-25李润蕙

福建质量管理 2020年18期

李润蕙

(湖南德环检测中心湖南常德 415000)

引言

质量控制是指为达到质量的要求，采取现代科学管理技术和手段，监视实验室过程质量，排除导致数据和结果不合格、不满意的因素，控制和分析检验检测过程中产生的误差，保障检验检测/校准项目数据和结果的准确性、可靠性。实验室质量控制分为内部质量控制和外部质量控制(如能力验证等)，内部质量控制是实验室内部采取以比对、分析、跟踪、验证、自我控制等方式，及时发现实验室随机误差和出现的系统误差，采取相应的校正措施。

一、质量控制方式及实施程序

检验检测机构每年年底应当建立次年的质量控制计划，包括内部和外部质量控制计划，要覆盖通过认证的所有检测方法和检测人员，技术负责人负责组织并监督质量控制计划的实施，计划要有可操作性和可行性。外部质量控制主要包括能力验证和实验室间的比对，用来评价实验室的检测能力水平。内部质量控制主要包括人员比对、仪器比对、方法比对、重复测试、盲样测试、加标回收等方式，涵盖了人员检测水平、仪器稳定性能、检测结果再现性、添加回收率等因素的控制。按照计划完成质量控制工作，做好比对记录，并进行有效性评价。

二、实验室内部质量控制方式

实验室内部质量控制方式主要有仪器设备和方法的检出限、检验检测/校准项目的线性回归方程校准曲线、空白试验、平行样测试、加标回收率、有证标准物质核查、留样再测、内部比对等。

(一)检出限

检出限是仪器检测器对测试项目物质灵敏程度的指标，是特定组分测试方法在给定的置信度内可从试样中检出待测物质的最小浓度。

检出限有仪器检出限和方法检出限两类，仪器检出限是无样品基质存在，在与测试样品完全相同的条件下，产生的信号比仪器噪声大3倍的待测物质的浓度，不同仪器的检出限有显著差异。方法检出限是指有样品基质存在的情况下，与测试样品用一个完整的方法，在99%置信度期间内，测试分析目标物的浓度，可以通过多次重复测试计算检出限。检出限与测试方法中的试剂、水的空白、仪器的稳定性及噪声水平有关。

(二)校准曲线

校准曲线是描述待测物质浓度与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。校准曲线包括标准曲线和工作曲线，标准曲线是用标准溶液系列直接测试，没有经过试验前处理过程，对复杂基质的测试样品会造成较大的误差。工作曲线是使用的标准溶液与测试样品采用相同的前处理过程，误差相对较小。校准曲线一般用一元线性回归方程y=bx+a表示，其中，b为回归系数(校准曲线的斜率)，a为截距，r为相关系数。一般测试方法要求r>0.995。一般测得值与理论值相对偏差小于10%。凡应用校准曲线的测试分析方法，都是在测试样品测得信号值后，从校准曲线上查得其含量或计算其浓度。校准曲线准确与否，直接影响到测试样品结果的准确性、仪器的响应性能和人员操作的稳定性。

(三)空白试验

空白试验是指除不加测试样品外，按照测试方法的操作流程和条件测试得到的数值和结果，反映实验室检验检测能力和人员技术水平。空白试验分为溶剂空白、试剂空白和样品空白。影响空白试验主要因素有仪器设备的噪声、测试过程中引入的污染、试剂中的杂质等。空白值应低于方法检出限或低于测试方法的规定值，空白试验平行测定的相对偏差应小于50%。如果不符合空白值规定值范围，应查找原因，消除之后重新分析。

(四)平行样测试

平行样测试是指在测试标准或方法完全相同的条件下同步测试两个相同样品所得的测试结果，在实验室检验检测过程中每批样品应进行平行测定，异常样品或者超标样品应进行重复测试，其精密度可采用相对偏差进行质量控制评价。平行试样的数据和结果不符合规定要求的，应查找存在问题的原因，消除潜在的不符合，重新进行平行样的测试。平行样测试反映的是测试结果的精密度和同批测试结果之间的稳定性。

(五)加标回收率试验

加标回收率是指在测试样品的同时，于同一试样的子样中加入定量的标准物质进行试验，将其测试结果扣除试样的测定值后测定值与理论值的比值[7]。加标回收率是测试标准或方法结果的准确度和可行性的指标，反映样品前处理过程是否有效的总体质量水平。加标回收率法广泛应用于化学分析中，如农药残留、兽药残留、食品添加剂、重金属、污染物、违禁成分、营养物质等项目的数据和结果控制。加标回收率质控要求是方法确认时要做，应符合标准或方法的要求，回收率一般在85%～115%之间。不符合规定值范围的，应查找原因，重新分析，确保回收率达到标准的要求。

(六)有证标准物质核查

有证标准物质核查是利用测量标准物质的方法来评价标准方法或仪器设备的准确度，来验证检验检测数据和结果的准确性。定期或不定期使用标准物质以比对样、质控样品或密码样品的形式进行监控，涉及项目的检验检测人员接到任务后，应与样品相同的流程和方法同时进行测试，将其测数据和结果上报质量控制部门，将测试结果与指定值进行比较，评价检验检测数据和结果的准确度，从而判断检验检测过程中存在系统误差或异常状况。

(七)留样再测

留样再测是利用上次测试数据和结果与本次结果的差异，比较分析测试数据和结果的可靠性、稳定性、准确性。留样再测可以以密码样品或复测样品的方式进行。留样再测适用于电感耦合等离子体发射光谱仪、高效液相色谱、离子色谱、气相色谱、原子荧光光度计、原子吸收光谱仪、酸度计、电导仪、测汞仪等测试标准或方法的活动。进行留样再测或再校准时，两次测试结果绝对差值不得大于方法规定的两次重复测试结果间的差值，若两次测试结果存在显著性差异，应查找存在问题的原因，进行整改，消除潜在的影响。

(八)内部比对

内部比对是为了确保实验室内部维持较高的测试水平，对其能力考核、监督和确认的一种验证活动，主要包括人员比对、设备比对、方法比对、盲样测试、实验室间比对等。人员比对是采用相同的标准或方法、仪器设备和设施、环境条件，由不同的检验检测人员对同一样品进行的测试。方法比对是指在仅由不同的标准或方法对同一样品进行同一项目测试。判断标准或方法是否受控、现行有效、正确理解和熟练操作。仪器比对是指相同的检验检测人员、方法、环境条件下，采用不同的仪器对同一测试样品进行的测试。判断仪器是否经过检定、校准、溯源等。针对人员、方法以及仪器比对试验出现的问题，应查找问题的原因，采取改进措施，从而提高实验室检验检测数据的准确性、稳定性和可靠性。

三、加强检验检测实验室质量控制研究措施

检验检测重点是确保样品在接受、制备和试验过程中不污染、无变质，将检测过程中样品转移损失降到最低。原始记录准确、清晰、无误并三级审核，有效控制检测报告的编制、审核、传递。在这个过程中，可通过以下多种方式加强检验检测实验室质量控制。

(一)人员管理

人员是检测机构检测活动正确性和可靠性的第一因素。把提高检测人员的专业技术水平放在首位，在加大高学历专业人才引进的同时，加强在岗人员的技术培训至关重要，实施“培训—考核—持证上岗—监督”的管理方式。在岗位安排方面，要根据个人的能力和特点进行调整，重点加强新进人员和转岗人员的日常监督。

(二)设备管理

1.实验室主要设备。实验室的设备是质量控制的关键环节之一，也是实验室检测数值准确性的保证，故实验室应配备满足工作要求的检测设备。实验室常用的仪器设备包括高压灭菌器、生物安全柜、超净工作台、培养箱、水浴锅、冰箱、显微镜、旋转蒸发仪、气相色谱、液相色谱、气相色谱质谱仪、液相色谱质谱仪等等。

2.设备的要求和管理。检测设备的存放、使用、维护、保养等管理应严格按照规定程序进行，并定期做好检定/校准及期间核查以保证其性能满足检验要求。为了避免实验室中出现交叉感染的情况，仪器设备尽量不要频繁移动，若必须移动或维修，应在移动或维修后进行检定/校准或核查其性能是否可以满足工作需要后再使用。仪器设备使用过程中应定期进行监控，如发现异常或故障，应立即停止使用并核查是否已对之前的检测结果造成影响。使用自动化设备进行数据采集、处理、存储等，应防止数据被篡改或破坏的风险，并防止非授权人员使用。

此外，实验室所使用的高压灭菌器若为特种设备，检测人员则要具备特种设备操作证书方可进行操作。日常监控可定期使用灭菌胶带、灭菌指示卡及生物指示物监控高压灭菌器的灭菌效果，并定期核查压力表和安全阀的性能。如果是温度对检测结果有重要影响的设备，如培养箱、水浴锅、冰箱等，要通过校准正确的引入校正因子，并定期监控设备的温度变化。生物安全柜、超净台需要定期核查过滤系统、风速等指标性能是否满足检验要求。

(三)样品和耗材

样品的质量控制要关注抽样依据、方案以及样品数量的代表性、方法适用性、制备有效性、传递可溯性、样品标识系统、样品存储设施的监控、样品处理等。

(四)检测方法

检测方法的质量控制重点是前处理、检测、质量控制方法的选择，要关注检测方法的现行有效、方法确认、非标方法的建立、方法的偏离、验证和审批、不确定度评估等。

(五)设施和环境条件

设施和环境条件要关注的是检测标准对环境的要求、监控设施和使用记录、区域隔离、温湿度、通风等环境因素的控制。检测场所的环境条件应满足检测工作的需要，对有影响检测结果的区域要进行控制。