原子荧光光谱法测定大米中汞含量的研究

2020-02-12戴慧峰

上海农业科技 2020年1期

张晨戴慧峰李红金丹

（上海市松江区食用农产品安全监督检测中心 201611）

近年来，采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等企业排放的工业废水导致农田土壤中有毒重金属含量逐年增加，其中一部分汞进入了水稻等食用农产品中，严重危害人体健康。因此，亟需有效监管大米中汞含量，以确保粮食安全，保障人体健康。为此，笔者于2018年11月利用压力罐消解法和原子荧光光谱法，进行了大米中汞含量测定技术的试验研究，以期找出能有效测定大米中汞含量的技术方法。现将相关试验结果报道如下。

1 材料与方法

1.1 工作原理

试样加入硝酸在高压罐内加热分解后，试样中的汞呈离子态，在酸性介质中，汞离子被硼氢化钾还原成原子态，由载气（氩气）带入原子化器中，基态汞原子在汞空心阴极灯照射下被激发至高能态，再由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，根据其荧光强度即可得出汞含量[1]。

1.2 样品及试剂

大米样品为辽宁大米（标准物质）GBW10043(GSB-21)，由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所提供。试剂：10%硝酸（优级纯）溶液，量取硝酸100 mL，倒入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；0.5%氢氧化钾（优级纯）溶液，称取5.0 g氢氧化钾，纯水溶解定容至1 000 mL，混匀；0.5%硼氢化钾（优级纯）溶液，称取5.0 g硼氢化钾，用0.5%氢氧化钾溶液定容到1 000 mL；汞标液GBW(E)080124/17062，浓度为0.1 g/L，由中国计量科学研究院提供。

汞标准溶液配置：用移液管吸取0.1 g/L汞标液1 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1 mg/L；吸取1 mg/L汞标准溶液10 mL于100 mL容量瓶中，补加水至刻度，混匀，此溶液浓度为100μg/L，为曲线高点；吸取100μg/L汞标准溶液2 mL于100 mL容量瓶中，加10%硝酸溶液稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为2μg/L，为曲线高点；吸取100μg/L汞标准溶液0 mL于100 mL容量瓶中，加10%硝酸溶液稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为0μg/L，为曲线零点。

1.3 仪器设备

实验仪器有双道原子吸收分光光度计（AFS-9700型）（北京海光仪器有限公司）、氩气瓶、精密鼓风干燥箱（BPG-9140A型，上海慧泰仪器制造有限公司）、电子天平（BS224S型，北京赛多利斯仪器系统有限公司）、分析实验室常用玻璃器皿。值得注意的是，所用玻璃器皿均需用10%硝酸溶液浸泡24 h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。

1.4 试样消解及测定

称取5个试样约0.5 g（精确到0.0001 g）置于消解罐中，加少量水湿润，每个样品分别加入5 mL硝酸，摇匀后盖好盖子过夜。次日放入烘箱，先在100 ℃下加热2 h，再升温至120 ℃加热2 h，最后升温到150 ℃加热3 h后取出，加热期间需观测烘箱内是否有黄色烟雾从高压罐中泄漏，待消解罐自然冷却至室温，将消解液转移至25 mL容量瓶中，用少量水、分次洗涤内罐和罐盖，洗涤液合并于25 mL容量瓶中并定容至刻度，混匀待测，同时作空白试验。

将处理后的样液、试剂空白和2μg/L的汞标准溶液分别放置于仪器测样区域进行测定。双道原子荧光光度计自动进样器将2μg/L的汞标准溶液自动稀释成溶液浓度为0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 μg/L系列含量。以汞标准溶液系列含量和对应吸光度，绘制标准曲线，试样吸收值与曲线比较对应求得含量。实验仪器参数见表1。

表1 实验仪器参数

2 结果与分析

汞荧光强度值与汞标准溶液样品浓度的一次拟合曲线见图1，汞标准溶液样品测定结果见表2。

由图1、表2可知，一次拟合曲线的线性方程为IF=805.175C-38.929 2，相关系数为0.999 88。测定结果表明，5个样品的汞含量平均值为4.5μg/kg，符合GSB汞含量在4.8±0.8μg/kg范围内的要求；同时，在重复性条件下，获得2次独立测定结果的绝对差均未超过算数平均值的20%，相对标准偏差为1.1%，说明检测结果准确度高、精密度好。