活性碳填料在挥发性有机物分析中替代TENAX的应用研究

邓春涛，尚晓晨

(中检集团南方测试股份有限公司，广东 深圳 518055)

挥发性有机物(VOC)存在于各个场所中，目前国内外对环境中VOC越来越重视，不管是室内环境、建材、家具，还是工作场所，室外环境VOC的污染无处不在[1]。

目前气体中挥发性有机物的方法有热脱附管、采样袋、采样罐等方法，收集到样品后到热脱附气相气质系统分析，或者到采样罐浓缩系统配套气相气质分析。而采用热脱附管采样分析相对是最方便；不仅体积小无需前处理，而且通过管子老化和重复利用，对于交叉污染容易解决。热脱附填料的种类很多，活性碳是使用最广泛的吸附填料，它可以根据不同的比表面和孔径分布来对不同的化合物成份进行吸附，而且可以对不同吸附能力的活性碳进行组合达到更全面的吸附效果[2-3]。同时活性碳具有更高的解析温度，不存在填料分解问题，所以和TENAX等合成填料相比具有更广泛的应用。但是TENAX填料在吸附VOC有很好的效果，本文希望通过研究替代TENAX的活性碳材料，不仅降低成本，而且可以更好的应用于组合填料之中[4-6]。

1 实 验

1.1 实验仪器

Clarus680气质联用仪，美国PE公司；TurboMatrix ATD150热脱附进样系统，美国PE公司；ASP-600全自动热脱附管标样制备器，莱创应用公司；LAB-T210老化仪，莱创应用公司；Scalpha B活性碳填料，莱创应用；TENAX填料，Supelco公司。

标准品：

(1)混标1：TVOC标准中9种化合物(苯、甲苯、乙酸丁酯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、临二甲苯、苯乙烯、十一烷)，上海安普购买；

(2)混标2：苯、环己酮、十一烷、十四烷、十六烷。

1.2 实验方法

1.2.1 样品制备

(1)Scalpha B活性碳和TENAX填料由莱创公司填装，填装的填料分别为100 mg/根和200 mg/根；

(2)把两种管老化2 h，气体流量100 mL/min；TENAX老化温度320 ℃，活性碳老化温度380 ℃；

(3)老化完成后把所有管子用特氟龙密封帽封紧准备做样。

1.2.2 热脱附管残留测试

(1)活性碳的残留一直是目前影响使用的一个重要原因，为测试这方面，我们配置了1000 mg/L的混标(包含：苯、环己酮、十一烷、十四烷、十六烷)，这里面化合物包含了高低沸点和极性物质。

(2)用ASP-600配置标样，用混标2进样量1 μL，扎针到管子停留吹气60 s，打完样品管吹气2 min，然后上热脱附气相色谱分析，对同一根管分析两次测试残留，条件如表1所示。

表1 ATD-GC/FID仪器参数设置

2 结 果

2.1 样品残留率的测定

用ASP-600配置标样，进样量1 μL，扎针到管子停留吹气60 s，打完样品管吹气2 min，然后上热脱附气相色谱分析，对同一根管分析两次测试残留。结果如图1和表2所示。

图1 1000 ng VOCs混标的残留叠加图

表2 残留测试峰面积比较和残留率

2.2 热脱附管线性测试

(1)取5根老化好的Scalpha B活性碳管，用100 mg/L的混合1标样，做线性测试实验；

(2)用自动配标的平行进样模式，在同一个100 mg/L的标液里面取1 μL、2 μL、3 μL、4 μL、5 μL五种浓度打入活性碳管。数据结果如图2、表3、图3所示。

图2 不同进样量响应曲线

表3 不同进样量下的响应值

图3 7种VOCs 的进样量与响应时间的曲线

2.3 热脱附管重复性和吸附性能的比较

分别取5根老化后的TENAX管和Scalpha B活性碳，根配置平行样相同的分析方法，只是每次取样量取相同的1 μL分别做测试，结果如图4、图5、表4～表6所示。

图4 5个TENAX填料管吸附VOCs的重复性实验结果图

图5 5根Scalpha B活性碳管重复性实验结果图

表4 5个TENAX管样品对应的响应值

表5 5根Scalpha B活性碳管样品对应的响应值

表6 TENAX和Scalpha B活性碳管吸附率的比较

3 结 论

(1)使用Scalpha B活性碳管作为吸附管，解析后残留率低于2%，满足测试质控要求；

(2)使用Scalpha B活性碳管测试VOC的线性相关系数达到0.99以上，可获得良好的线性效果；

(3)Scalpha B活性碳作为填料和TENAX填料的比较看，苯的响应值稍微低点，可能是配样过程的损失，因为苯是几种化合物中最容易挥发的成份，配样要快速，中间过程有可能产生挥发。