食品理化检验室的质量控制技术探讨

孙文秀 柳玉晓

食品安全关系着人民群众身体健康和生命安全。近年来，食品安全事故频发，引起了人民大众对食品安全和质量的高度关注和担忧。为了更好实施食品安全监督管理、同时为政府处理各种突发公共卫生事件提供有力的科学依据，迫切需要提高食品理化检验室的检测能力，而高标准执行实验室质量控制，是保障检验过程的科学规范，确保检验结果的准确性、高效性和合法性至关重要的问题[1]。

1 食品理化检验的质量控制是保证检验质量的前提

对于食品理化检验室来说，检验质量既是实验室生存的基础，又是实验室发展的永恒主题。而只有通过严格的质量控制，才能达到检验结果准确、可靠、及时的目标。理化检验质量控制工作就是围绕这些要求展开，充分利用各种质量控制技术，对影响工作质量的人员因素、外部环境、仪器设备、标准物质量值溯源等多个环节进行质量监督和控制，在过程中尽早发现问题，并采取相应措施加以纠正，尽可能减少和防止结果偏离现象发生。

食品理化检验室的质量控制技术，就是要对检验过程进行控制，把关检验过程的各种操作条件和环节，把分析工作中的误差减小到最小的限度，使它能够稳定地提供准确可靠地高质量结果，将检验结果的不确定度连续保持在规定的技术要求之内。

2 食品理化检验过程中的质量控制技术

食品理化检验技术就食品理化检验过程来说，需要从样品的采集、样品的制备和处理、样品检测、数据分析及处理4个过程，对每个环节进行严格的质量控制，就可以牢牢把握住检验结果准确性的关键所在。

2.1 样品的质量控制

保持样品的状态和特性，对检测结果的有效性和准确性有重要意义。要做好样品登记，是样品的唯一标记，以保证样品的唯一性和可追溯，否则实验结果再准确也无任何意义。采集样品过程要遵循代表性、典型性、适时性、完整性4个原则[2]。例如采集固体食品，应自每批食品上、中、下的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行混合，最后取有代表性的样品；如果采集被污染食品样品，应采集被污染或接近污染源的部分，使采集部分具有典型性；因为所采样品随时间会发生成分变化，尤其在食物中毒发生时期，采集样品要做到迅速及时，利于检出致病物质。

样品称量用的分析天平要使用万分之一精度的天平，要定期到国家质检机构进行校准检定，排除由此产生的系统误差。

样品的处理，要使被测成分从复杂的样品中分离出来，制备成易于测定的溶液形式，同时除去对分析测定有干扰的基体物质，浓缩待测组分，从而提高检测的精密度和准确度，或者需要通过衍生等处理方式，使一些难以获得检测信号的待测组分转化成有较高效应值的化合物，例如高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素B1的实验中，样品需经三氟乙酸衍生后再进行测定提高检测的灵敏度。合格的样品的处理和制备是确保检测结果准确性的关键环节之一，制备样品时要注意，采用分解法处理样品时，要分解完全，既不能造成被测组分损失，也不能带入干扰物质，致使样品被污染，影响测定结果。

2.2 检验方法的质量控制

检验方法是实验室实现检验的主要手段。理想的分析方法具备以下特点：对多数检测组分有极高的灵敏性在，足够低的检出限；既具有多效性，又有可能同时进行多组分测定；密度高，准确性好；不受干扰或基体效应；对样品具有非破坏性；玷污危险小；经济价廉；易于操作，易实现现代化；最好是不需要标准或参照物的绝对分析方法。实际工作中应适时对在用标准进行检查更新，结合实际要求优先采用现行有效的国家标准检验方法。

2.3 样品检验过程中的质量控制

要对检验过程的全程进行质量控制，就是要保证检验的每个设备，每个环节都在受控范围之内。首先仪器设备是实验室实现检验的基本保证。所使用的分析仪器要定期到国家质检机构进行校准检定，注意日常维护保养，并填写仪器使用记录，定期进行期间核查，确保仪器设备处于正常运行状态。检测环境要符合实验要求，要满足不同实验的温湿度、通风光照等条件[3]。不同仪器设备空间布置注意隔离，避免互相产生干扰。实验前调整好仪器参数，达到充分预热，使仪器达到稳定状态再进行测定。实验过程要随时填写原始记录，便于溯源，使同样条件下实验结果得以重现[4]。

分析所用玻璃量器如移液管、容量瓶、滴定管、刻度吸管等均应定期进行检定校正[5]，清洗准备时注意避免污染，如测定六价铬离子的玻璃容器不能用重铬酸钾溶液浸泡，易造成铬离子污染，且内壁要光滑防止铬离子吸附。测定农残的容器应用所使用的溶剂进行洗刷后方可使用；用于质谱分析的容器，应使用乙醇清洗后使用马弗炉进行高温处理等。实验用水按照不同实验的要求，一般用蒸馏水或去离子水，痕量分析时用一级水，微量分析用二级水，三级水用于一般化学分析。由于纯水在储存期间易受污染，一级水使用时须现用现配，二、三级用水也不宜储存时间过长以免受空气中成分污染或产生微生物等杂质影响。测定食品中含氮量实验用水必须预蒸馏以去掉氨水。实验试剂的纯度必须符合分析项目要求。实验的同时做空白实验，除不加样品外，采用完全相同的试剂、分析步骤、实验条件进行平行操作，以扣除试剂本底值对实验结果的影响[6]。

要保证分析数据的准确性，分析样品的同时需要配制标准系列做校准曲线，使用有证标准物质，配制的标准溶液系列浓度点不得少于6个，测定使用的容器和量器要经过容积校正，检定合格。制得的校准曲线相关系数不能低于0.999，否则需从分析方法、仪器、量器和操作因素查找原因：（1）分析方法自身的精密度；（2）测定仪器（包括量器）的精密度不够精确；（3）易挥发溶剂引起的测定溶液为浓度的改变，使曲线偏离；（4）实验操作时的损失或污染，影响曲线线性关系；（5）当空白值较高时试剂加入量的一致性；（6）分析人员操作的严密性不够。从以上几方面自查原因，改进后重新制作校准曲线。

2.4 检验报告的质量控制

报告结果按照国家卫生标准的要求，以平行样测定值的算术平均值报告结果，实验精密度要求平行双样测定结果在允许偏差控制范围之内才能采用，如石墨炉原子吸收光谱法测得食品中铅的含量，要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算数平均值的20%。

检测结果的检验可以使用质量控制图法，如果检测数据点落在控制图上下控制限之间，而且排列规律正常，表明检测过程正常，数据可用，否则表明检测过程发生了异常，需要查明原因，采取措施，使检测过程恢复正常[7]。

3 实验室内部和外部质量控制技术

为了将分析测定的结果控制在允许的误差范围之内，实验室必须采取内部质量控制，以验证实验结果的准确性。可以采取标准物质核查，试验室内部比对，留样再测，加标回收实验，空白试验，平行实验，校准曲线核查等方式。标准物质核查[8]是指将已知量的标准物质作为样品下发给检验人员，将检测分析结果与标准物质已知含量进行对比，计算误差来评价该分析结果的准确性。另一种常用的方法是实验室内部比对，即不同人员（或用不同的仪器设备、不同的实验方法），其他条件完全相同，对同一样品进行分析测定，通过比较，分析检测结果的一致性。留样再测用以评价检测结果的可靠性、稳定性与准确性。加标回收实验即样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法的准确度和精密度。

除了平时的实验室内部质量控制工作，还需要定期参加实验室间比对或能力验证，计量认证考核等实验室外部质量控制活动，是发现和消除实验室内部不易核对的误差，特别是存在的系统误差的重要措施。

4 结语

总体来说，要提高检验质量，必须将质量控制技术贯穿整个实验过程，上下衔接，环环相扣，不存在任何质量漏洞。建议从以下几方面把关：第一，检验人员要经过专业培训学习，对标准检验方法、质量手册和程序性文件内容熟练掌握，操作水平达到熟练程度[9]；第二，仪器设备要保证处于正常状态，日常维护保养，定期校准检定，检定其灵敏度，精密度，检测限是否符合要求；第三，选择合适的检测方法，要考虑该方法检出限、线性范围、精密度、准确度、以及结果的测量不确定度是否适合实验要求[10]；第四，实验环境因素，如电源电压、温湿度、通风等条件是否满足实验要求。

要保证检验质量控制技术的有效实施，除了规范的操作技术，严格的实验程序，建议采用全面质量管理的模式[11]，即全员、全过程、全方位质量管理。这样能促进实验室人员提高质量意识，直接参与质量管理，促进实验室查找问题、整改不足，改“事后把关”为“事前预防”，做到从源头处控制质量，防患于未然[12]。在此基础上定期对质量控制情况进行总结，对检测能力作出评估，可以极大地促进实验室对检验各个环节的严格把关，保证实验室出具结果更加准确可靠，逐步提高质量控制能力和检验技术水平，满足社会对食品理化检验室的检测能力要求。