关于化学药物分析中离子色谱(IC)技术的应用分析

2020-01-14陈浩张卫莲高飞庄亚蓉曹蓉蓉榆林市药品检验所陕西榆林719000

化工管理 2020年17期

陈浩张卫莲高飞庄亚蓉曹蓉蓉（榆林市药品检验所，陕西榆林719000）

0 引言

离子色谱技术是常见的化学药物检测方法之一，化学药物进行检测对于化学药物在后续的研发具有重要意义。而且离子色谱技术具有操作简单，工作效率高，技术成熟，测量精准等优点，因此也得到了广泛的应用。因此对于检测机构而言，需要总结以往实践经验，制定好检测方案，加强对整个检测过程的控制，采取针对性措施提高检测过程的规范性，保证检测结果真实可靠。

1 离子色谱技术的有关内容

1.1 离子色谱技术原理及特点

最早应用离子色谱法是在上个世纪70年代，由于离子色谱法具有测量精准，操作简单的特点，因此很快成为水质检测中的常用检测分析手段之一，用于分析水溶液中阴离子，离子色谱法是在经典液相色谱法上发展演变而来，通过引入气相色谱法理论，添加有关仪器，比如高灵敏度监测器来进行辅助检测，从而实现数据处理自动化。

随着科学技术的不断发展，这项技术逐渐向高效液相色谱法发展，而在这其中的一个分支就是离子交换色谱技术，主要是利用离子交换剂作为固定相，然后离子交换树脂中会电离出相应的离子，这部分离子会与液体中流动的带有相同电荷的离之间进行反应，发生可逆交换，但是离子之间与交换树脂亲和力存在交换差异，因此可以利用该差异实现分离，而且还可以利用拟制柱，将其内部待测目标所含有的电导体进行扣除。得益于此技术，人们将离子色谱技术(IC)引入化学药物检测分析中，除了可以进行简单的无机阴阳离子检测之外，还可以对氨基酸、蛋白质等类的物质进行检测，因此在化学药物检测中应用效果良好。

1.2 离子色谱技术的组成

一般而言，传统的高效液相色谱仪包含了以下几个部分，分别是贮液器（用来存储液体）、高压泵、进样器（用来放置样品液体）、色谱柱以及智能监测记录器，可以将监测记录器外接电脑，从而实现数字一体化。其中，硬件装置主要是包括色谱分离柱，也是技术系统的最核心部件，一般而言色谱分离柱不含有金属成分，因为监测的药物或可能含有碱性或者酸性物质，另外还包括监测器，大部分监测器都是抑制性检测器，利用其中的抑制柱，从而达到降低对应的液体中的背景颠倒电导，再将内部的离子成分经过化学反应后变成酸或者是碱，从而增大液体中的电导，因此也会提高监测器的灵敏度。传送装置也是离子色谱仪的组成部分之一，它主要是承担传送液相物质到各个部位，比如说监测器，定量环进样器以及分离柱等。

2 离子色谱法用于化学药物检测要点控制

2.1 无机阴离子、阳离子的分析

离子分析法可以实现对阴阳离子的分析检测，并且速度快，检测准确，效率高，操作简单，只需通过一次进样和进行梯度淋洗，能够快速实现对阴离子的有效测定，而且操作得当的话，可以在短时间内完成，对36种阴离子的分离，极大提高了阴离子的分离速度。与分离阴离子不同，分离阳离子时主要是要使用淋洗剂的抑制性离子色谱，其主要成分是二肢基丙酸和盐酸，进行分离的时候，可以将阳离子固定在需要分离的苯乙烯聚合物的表面上，此时对应的离子会与磺酸基阳离子进行反应，实现乳胶聚合，由于二者之间的亲和力存在差异，碱土会稍强于碱金属离子，所以只经过一次浓度淋洗样的话，是无法将二者之间进行分开的。随着科学技术的发展进步，研究人员也对分离柱进行了改良。改良后的分离柱交换了阳离子之间的位置，而且可以对其密度进行选择。

2.2 阳离子与有机胺检测

除了对上述阴阳离子进行分离检测之外，随着技术的发展，人们也开始用离子色谱法对有机胺类的药物来进行检测。在酸性条件下，阳离子会出现特别的活动，此时只需要通过电导加大电离程度，就可以实现对脂肪胺进行检测。苯胺具有紫外线吸收的功能，因此也可以利用紫外线来进行检测。比如就可以对盐酸头孢吡肟类的药物采用测定，尤其是药物中的N-甲基吡咯烷，选择阳离子交换柱，确定好各成分用量，即可利用电导进行检测。而且检测速度快，准确性高，具有良好的灵敏度，因此该方法对于提高盐酸头孢吡肟这类产品的质量有着重要的影响。

2.3 阴离子与有机酸检测

目前离子色谱法已经得到了广泛应用，尤其是在检测药品主要成分含量时，而且可以加强对化学原料溶剂残留的控制。采用离子色谱技术还可以对阴离子与有机酸进行检测。许多化学药品中含有大量的碱性药物，其存在形式大家都是采取盐的形式，比如说马来酸、盐酸和柠檬酸等，如果化学药物中含有此类成分的话，那么说可以通过对其基因的阴离子进行匹配检测，从而来确定其含碘物质的药物，也可以利用相应的化学物理手段来进行消解或者是吸收，将其转换为阴离子，再进一步进行含量测定。通常进行阴离子与有机酸检测时，一般都采用的是阴离子柱，而且需要根据被测化学药品的特性来选择合适的检测器。

2.4 中药材检测

随着我国中药材的不断发展，市面上也出现了越来越多的中药材。因此有关部门需要加强对中药材的检测，合理把控药品质量。比如大量中药材的加工过程中都会使用硫磺进行熏蒸，该方法会对人体健康造成影响，所以需要加强对硫磺熏蒸情况的检测。检测通常是测定中药材中的SO2含量，此时可以利用离子色谱法与酸蒸馏法，采用抑制电导进行检测，选用Alltech IC Sep AN1 色谱柱，就能够快速对中药材内部的SO2含量进行检测。随着人们生活质量的日益提高，对养生越来越重视，有关部门一定要加强对具有保健功能的中药材的SO2检测，确保质量过关，不会对人体造成危害。

2.5 多糖类检测

除此之外，离子色谱法还可以对药品的多糖类进行检测，采用电化学检测器，选择阴离子交换柱，就可以实现对糖的分离。该方法相较于传统的检测方法而言，效果高，速度快，而且无需对样品进行处理，直接就可以实现对糖含量的测定。这样一来就可以节省大量的测试时间，节约成本，同时还可以避免产生额外的衍生试剂，尽可能的降低了对环境的污染。

2.6 抗生素检测

近年来人们对于抗生素类药品的需求量越来越高。抗生素类药品数量增长就必须要严格把控质量，避免出现不合规范的抗生素流入市场。为了更好的把控抗生素药品的质量，可以利用离子色谱法对药物的抗生素含量进行检测。离子色谱法可以对许多抗生素进行检测，比如说妥布霉素或者是新霉素，选用电化学检测器，配合对应的混合溶液作为淋洗液，从而进行检测。

3 离子色谱操作的注意事项

在进样之前，工作人员应该对化学药物样品进行处理。比如说是液体的药物，就应该做好过滤稀释两步准备，并且是在一定规定标准滤膜抽滤之后才能够进行后续操作。如果没有经过过滤稀释的话，可能就会出现杂质进入到管路中，从而造成管路堵塞，导致仪器出现故障，而且样品离子浓度过大，也会使得测试结果的色谱峰值过宽。如果抽取的液体药物内部组成过于复杂，会对离子和交换树脂的亲和力造成影响，为了更好的保证测试结果，应该选用分批进样的方式进行检验，选择合适浓度的淋洗液。同时还需要加大对测试样品容量的控制，其次是体积不应该超过柱容量的三分之一。同时还需要对监测环境的温度进行考虑，尽可能的保证处于一个稳定的数值，同时也要配置柱温箱，确保柱温恒定。