800 MPa级耐酸管线钢高温热塑性研究

熊志强，徐 光，袁 清

(1.武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室，湖北 武汉，430081；2. 武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室，湖北 武汉，430081)

近年来，随着石油和天然气工业的快速发展，同时考虑到油气运输管道特殊的服役环境及运营安全性需要，这对高质量耐酸管线钢的研发及生产提出了更为严苛的要求，特别是连铸坯质量，其优劣程度往往会影响后续生产工序乃至成品管材的性能[1]。为确保铸坯表面质量及提高产品综合合格率，生产中应尽量避免铸坯裂纹(或微裂纹)的出现，但其产生原因极其复杂。连铸过程中，凝固坯壳受到钢水静压力、弯曲、应变力和矫直等因素的综合影响，当综合应力超过铸坯高温强度极限时，铸坯中极易产生裂纹[2-5]。根据现有研究结果可知，在铸坯矫直温度点附近存在第III脆性温度区(600～900 ℃)，而不合适的矫直温度恰是导致大部分铸坯裂纹产生的原因[6-8]。可见，研究耐酸管线钢在高温条件下强度和热塑性能变化，并在此基础上制定合理的连铸矫直工艺，对于减轻或防止铸坯中裂纹的产生很有必要。

基于此，本文采用Gleeble 3500热模拟试验机对某800 MPa级耐酸管线钢铸坯在600～1000 ℃温度区间的高温热塑性进行研究，以期为该钢种管坯矫直温度的确定提供依据。

1 实验

实验材料为铸坯态耐酸管线钢，化学成分如表1所示。为避免铸坯芯部偏析引起的测试误差，从如图1(a)所示的区域截取圆柱形管坯，并将其加工成如图1(b)所示的热模拟试样。

在Gleeble 3500热模拟试验机上进行高温拉伸实验，具体步骤为：在氩气保护气氛下，将试样以5 ℃/s升温速率加热至1200 ℃，保温15 min后，以15 ℃/s的冷却速率分别将试样冷却至目标温度(温度范围为600～1000 ℃，每隔50 ℃选取一个实验点)，保温1 min后，以0.1 s-1的应变速率进行热拉伸实验，并记录拉伸过程中载荷随变形量的变化曲线。拉断后采用吹气淬火的方式将各试样冷却至室温(冷速约为100 ℃/s)，以保留钢样高温状态下的组织与断口形貌。

实验结束后，根据实验钢的载荷-变形量曲线，确定不同测试温度下试样的抗拉强度σb(σb=Pmax/A0，Pmax为拉伸时载荷最大值，A0为原始截面面积)。采用XTL-5000型体视显微镜(SM)结合Image-Pro Plus 6.0软件对各试样断口进行表征，并计算断口面积A，进而得到各试样的断面收缩率RA(RA=(A0-A)/A×100%)[9]。利用Nova 400 Nano型场发射扫描电镜(SEM)观察热拉伸试样的断口形貌。在断口附近处取样并制成金相样品，经打磨、抛光、侵蚀后，运用Zeiss光学显微镜(OM)观察金相组织。采用HV-1000A型显微硬度计测定试样中不同组织的维氏硬度，载荷为0.05 kgf，加载时间为10 s，各区域测量3个点取平均值。

(a)取样位置 (b)试样尺寸

图1 铸坯断面取样位置及热拉伸试样尺寸

Fig.1 Sampling position at billet section and size of hot tensile sample

2 结果与讨论

2.1 高温热塑性

基于体视显微镜下拍摄所得断口的宏观形貌照片，模拟得到不同测试温度下热拉伸试样断口的三维形貌如图2所示。由图2可见，除图2(a)(拉伸温度为600 ℃)所示的断口呈现经典圆形，其他拉伸温度下试样断口边缘较不规则，并且断口中心有不同程度的凹陷，特别是当温度为1000 ℃时，断口紧缩程度最大，中心处凹陷孔洞也最深。从图2还可以观察到，在700～850 ℃温度范围拉伸时，所得试样的断口面积大于其他温度下的拉伸试样。

(a)600 ℃ (b)650 ℃ (c)700 ℃

(d)750 ℃ (e)800 ℃ (f)850 ℃

(g)900 ℃ (h)950 ℃ (i)1000 ℃

图2 热拉伸试样断口的三维形貌

Fig.2 Three-dimensional fracture morphology of hot tensile samples

实验钢断面收缩率RA和抗拉强度σb随温度的变化曲线如图3所示。通常而言，断面收缩率是衡量金属材料热塑性能的重要指标，抗拉强度则反映了材料的高温强度。由图3(a)可知，在测试温度范围内，实验钢种的断面收缩率RA均在70%以上，若以RA<60%作为材料的脆性判据[10]，可以看出，实验钢在600～1000 ℃温度范围表现出了较好的热塑性。此外，实验钢断面收缩率随拉伸温度的升高呈先降低后增加的趋势，在1000 ℃拉伸时，试样RA达到最大值(约为91%)。实验钢热塑性曲线整体呈“口袋形”，仅在700～850 ℃温度范围出现塑性低谷区。

由图3(b)可见，实验钢的抗拉强度随温度的升高呈降低趋势，且拉伸温度为1000 ℃时，实验钢抗拉强度仅为91 MPa。从图3(b)还可以观察到，当拉伸温度由600 ℃升至650 ℃，实验钢抗拉强度降幅较大，斜率(绝对值)约为2.34 MPa/℃，而在650～1000 ℃温度区间，实验钢抗拉强度下降较为缓慢，斜率约为0.355 MPa/℃(Origin 8.0软件线性拟合所得)。

(a) 高温热塑性曲线 (b) 高温强度曲线

图3 实验钢高温热塑性曲线和高温强度曲线

Fig.3 Curves of high temperature hot ductility and tensile strength of the tested steel

2.2 断口形貌及组织分析

不同拉伸温度下钢样断口的低倍形貌如图4所示。由图4可见，各温度下的拉伸断口中均可以观察到尺寸和深浅不同的孔洞，且断口表面不平整，部分断口中存在较深孔洞；当拉伸温度在700～850 ℃区间时，试样断口孔洞数量明显少于其他拉伸温度下的试样，而该温度范围恰对应于图3(a)所示的塑性低谷区。

(a)600 ℃ (b)650 ℃ (c)700 ℃

(d)750 ℃ (e)800 ℃ (f)850 ℃

(g)900 ℃ (h)950 ℃ (i)1000 ℃

图4 热拉伸试样断口的宏观形貌

Fig.4 Macroscopic fracture morphology of hot tensile samples

图5所示为热拉伸试样断口的微观形貌。从图5可以观察到，当拉伸温度为600 ℃时，试样断口基本由大小不同的等轴韧窝组成，随着温度的升高，韧窝由深变浅。当拉伸温度为750、800 ℃时，较大的等轴韧窝转变为解理面或抛物线形韧窝，图5(e)和图5(g)所示的高倍照片显示，试样断口中仅有尺寸较小的韧窝存在，此时断裂类型表现为准解理断裂+韧性断裂；随着拉伸温度进一步升高，各试样断口又开始出现大小不一的韧窝，且大韧窝所占比例逐渐提升，这意味着实验钢韧性随着温度的升高而提高；当拉伸温度为1000 ℃时，在图5(k)中观察到由于颈缩而在芯部形成的大孔洞，孔洞内壁无韧窝，也未表现出脆性解理形貌。

(a)600 ℃ (b)650 ℃ (c)700 ℃

(d)750 ℃，低倍 (e)750 ℃，高倍 (f)800 ℃，低倍 (g)800 ℃,高倍

(h)850 ℃ (i)900 ℃ (j)950 ℃ (k)1000 ℃

图5 热拉伸试样断口的微观形貌

Fig.5 Microcosmic fracture morphology of hot tensile samples

图6所示为热拉伸试样断口附近区域的室温组织，其中图6(c)为650 ℃拉伸试样纵向截面组织，其他图均为试样横向截面组织。从图6可以观察到，当变形温度为600 ℃时，试样室温组织主要由贝氏体(B)构成，当温度升高至650 ℃，室温组织为贝氏体(B)+马氏体(M)混合组织，且贝氏体组织延拉伸方向变形，马氏体组织未观察到明显变形。在600 ℃拉伸时，由于奥氏体过冷度较高，贝氏体形核长大速率较快，在变形前保温1 min阶段，原始奥氏体完全转变为贝氏体，而变形温度升至650 ℃，奥氏体过冷度变小，形核速率减慢，原始奥氏体无法在1 min内相变完全，部分未转变的奥氏体在变形后较大的冷却速率下(淬火)，转变为马氏体组织。当拉伸温度在700～850 ℃范围时，从图中可以观察到在原奥氏体边界存在部分薄膜状先共析铁素体，如箭头所示位置。该温度区间内的先共析铁素体强度只有奥氏体的1/4，有外力作用时，变形首先发生在晶界处先共析铁素体内，当外力超过其最大承载能力时，材料会发生沿晶脆性断裂。

根据Mintz等[6]研究结果，在两相区内，钢的塑性与奥氏体晶界上先析出铁素体网膜厚度有关，当网膜厚度为20 μm时，材料塑性降低最显著。结合图6可知，在750 ℃下拉伸时，钢样中铁素体网膜厚度最厚，约为4.5 μm；当拉伸温度为700、800、850 ℃时，铁素体网膜厚度与750 ℃下相比略有减小，约在1.5～2.9 μm之间，均远小于20 μm。较薄的铁素体网膜也会成为裂纹萌发的起点，但此时裂纹难以沿网膜扩展，特别是在拉伸过程中，铁素体网膜被拉伸或者截断，反而延缓了裂纹的扩展，这可能是实验钢种具有较好的高温热塑性的原因之一。

(a)600 ℃ (b)650 ℃，横向截面 (c)650 ℃，纵向截面

(d)700 ℃ (e)750 ℃ (f)800 ℃ (g)850 ℃

(h)900 ℃ (i)950 ℃ (j)1000 ℃

图6 热拉伸试样断口附近的金相组织

Fig.6 Microstructure near the fracture of hot tensile samples

2.3 显微硬度

不同拉伸温度下试样中贝氏体和马氏体组织的维氏硬度平均值列于表2中，选取4处典型压痕的照片示于图7中，图中压痕面积越大，表示试样硬度值越小。结合表2和图7可知，拉伸温度为600 ℃时，试样室温组织为纯贝氏体，而650 ℃拉伸试样的室温组织为贝氏体(图7(b))和马氏体(图7(c))混合组织,其他温度拉伸试样均为纯马氏体组织。另外，实验钢种马氏体平均硬度在HV361～381之间，而贝氏体维氏硬度相对较低(小于HV300)，且650 ℃拉伸试样中贝氏体硬度大于600 ℃试样相应值，原因可能是测量前者的贝氏体硬度时易受到其周围马氏体组织的影响。

表2 热拉伸试样室温组织的显微硬度

Table 2 Microhardness of room-temperature microstructure of hot tensile samples

温度/℃显微硬度HV0.05贝氏体马氏体600264-650295381700-376750-375800-371850-366900-369950-3611000-364

由表2还可见，拉伸温度对马氏体硬度也有一定影响，总的趋势是拉伸温度越高，马氏体硬度越低，这与组织的回复程度有关，即变形时的温度越高，变形组织越容易发生回复，位错密度减小，马氏体组织硬度降低。

(a)600 ℃ (b)650 ℃，贝氏体区

(c)650 ℃，马氏体区 (d)950 ℃

图7 热拉伸试样显微硬度压痕图

Fig.7 Microhardness indentation images of hot tensile samples

另一方面，本研究中所有试样均为在1200 ℃下保温15 min后再降低至目标温度进行热拉伸实验，故拉伸时试样的初始奥氏体晶粒尺寸基本相同，室温马氏体组织粗细程度也应该差异不大，由此可见，原奥氏体晶粒度对马氏体组织硬度影响较小。

3 结论

(1)800 MPa级耐酸管线钢在600～1000 ℃温度范围具有较好的高温塑性，断面收缩率均大于70%。

(2)实验钢在700～850 ℃温度范围存在塑性低谷区，为避免铸坯裂纹，铸坯矫直温度应避开该温度区间。实验钢种出现塑性低谷区的原因可能是先共析铁素体网膜的析出，这可以成为裂纹萌生的起点，但由于所形成的铁素体网膜厚度较小，最厚处仅约为4.5 μm，因此，变形诱发的裂纹难以在较薄的网膜中扩展，延缓了裂纹的延伸，这使得钢种总体韧性维持在较高水平。

(3)随着拉伸温度的升高，实验钢的高温强度呈现降低的趋势，600 ℃下实验钢种的抗拉强度最高可达353 MPa。