压力罐消解—氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷
2020-01-06谭小林蒋卫东永州市食品质量安全监督检测检验中心
□ 谭小林 蒋卫东 永州市食品质量安全监督检测检验中心
1 引言
含砷农药的使用以及工业三废的排放等，造成环境污染日益严重，导致大米中的镉、砷等重金属检测超标问题也经常出现。目前国家对食品质量安全的重视度越来越高，大米作为餐饮中的主食产品，其黄曲霉毒素、重金属等安全性指标成为监抽检验的重点项目，如何更快更准确地检测总砷也显得更重要。
2 材料
2.1 仪器
AFS－230E原子荧光光谱仪（海光仪器有限公司）；压力消解罐（聚四氟乙烯消解内罐）；电热鼓风干燥箱（浙江宏驰机械仪器制造有限公司）；控温电热板（天津工兴实验室仪器有限公司）。
2.2 试剂
砷标准溶液（GSB04—1714—2004）；大米粉质控标准物质（GBW（E）100360）；硝酸（优质纯）；盐酸（优质纯）；盐酸（优质纯）（1+1）；硫脲+抗坏血酸：分别称取硫脲和抗坏血酸各5 g，溶于100 mL超纯水中，临用前配制。
氢氧化钠：5 g/L；硼氢化钾：20 g/L；实验室用水：超纯水。
3 实验方法
3.1 压力罐消解
称取约0.4 g大米粉质控标准物质加入聚四氟乙烯消解内罐，加5.0 mL硝酸（优质纯），加盖装罐，放入120 ℃恒温干燥箱中，放置过夜消解（消解条件也可设置140～160 ℃，3～4 h）完全，拿出冷却，取出内罐，用小量的水冲洗内盖，放置在160 ℃的控温电热板上赶酸至近干，加入盐酸（优质纯）（1+1）5 mL，继续赶酸至近干，用水转移至25 mL容量瓶或比色管中，加盐酸（优质纯）1.25 mL，加入硫脲+抗坏血酸溶液5.0 mL，定容，混匀，待测，同时做空白试验。
3.2 仪器条件
负高压：280 V；砷空心阴极灯电流：50 mA；载气：氩气；载气流速：400 mL/min；屏蔽气流速：800 mL/min；读数时间：18 s；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。
3.3 标准曲线绘制
砷标准溶液（GSB04—1714—2004）浓 度 为 1 000μg/mL， 取 1.0 mL 于100 mL容量瓶中，加盐酸（优质纯）5.0 mL于容量瓶中，用超纯水定容，摇匀，第一次稀释后的砷标准溶液浓度为 10μg/mL。取 10μg/mL 的砷标准溶液0.5 mL于100 mL容量瓶中，加盐酸（优质纯）5.0 mL于容量瓶中，用超纯水定容，摇匀，第二次稀释后的砷标准溶液浓度为50 ng/mL。分别取50 ng/mL的砷标准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0 mL与5.0 mL于50 mL容量瓶中，加2.5 mL盐酸（优质纯），加入10.0 mL硫脲+抗坏血酸溶液，用超纯水定容，摇匀。此系列砷标准溶液浓度为0、0.5、1.0、2.0、4.0 ng/mL与5.0 ng/mL，按照3.2的条件进行检测，得到的标准曲线如图1。图中纵坐标为荧光强度，横坐标为标准溶液浓度，单位是ng/mL。
3.4 加标回收试验
称取质控样GBW（E）100360大米粉0.369 5 g，加入50 ng/mL的砷标准溶液0.5 mL，即加入含25 ng总砷的标液，与其他样品一同消解处理，定容至25.0 mL待测。
4 结果分析
大米粉质控标准物质中总砷检测结果见表1，加标回收结果见表2。
本法与GB 5009.11—2014中的方法的消解试剂、检出限对比分析见表3，由表3可知，GB 5009.11—2014消解试剂使用量大、操作复杂，本法检出限更低。
图1 标准曲线图
表1 大米粉质控标准物质中总砷检测数据
表3 与GB5009.11-2014[1]试剂与检出限比较表
5 结论
相比GB 5009.11—2014湿化消化，本法即节省了试剂及成本，又减少了试剂对环境的污染。检出限更高，结果更准确。操作更方便、简单。
用本法中的试剂，改用微波消仪消解大米也能达到满意结果，但本法所用消解设备价格要比微波消仪低廉的多。
