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海洋环境质量控制报告设计综述

2019-12-18刘颖彦

魅力中国 2019年18期
关键词:原始记录仪器设备平行

刘颖彦

(大连华信理化检测中心有限公司,辽宁 大连 116000)

一、测试目的

对检测项目简单概述,通过此次检测对该项目后期进行的影响作简单描述。

二、测试分析方案

首先,测试分析依据众多,例如,海洋监测规范GB 17378-2007;其次,要明确测试分析项目对象;最后确定测试分析方法。

三、采样质量控制

(一)样品采集

此次只采集表层样品,简单概述操作步骤如下:首先,将绞车的钢丝绳与采泥器连结,检查是否牢固;其次,当钻探船行至点位附近时,测采样点水深等。

(二)样品保存与运输

1.样品的保存

样品按项目分装保存在密封的聚乙烯袋和广口硼硅玻璃容器中。用于测痕量金属的沉积物样品用聚乙烯袋,聚乙烯袋为新袋,不得印有任何标志和字迹。样品瓶和聚乙烯袋预先用硝酸溶液(1+2)泡2d-3d,用去离子水淋洗干净、晾干。

2.样品的运输

空样容器送往采样地点或装好样品的容器运回实验室供分析,都应非常小心。包装箱可用多种材料,用以防止破碎,保持样品完整性。包装箱的盖子一般都应衬有隔离材料,用以对瓶塞施加轻微压力,增加样品瓶在样品箱内的固定程度。

(三)采样记录

采样的同时,由专人填写样品标签、采样记录。样品采集完成后,在每个样品容器外壁粘贴采样标签,同时在采样原始记录上注明采样编号、样品深度、采样地点、经纬度等相关信息。

(四)样品标识

样品唯一性由样品唯一性编号和样品测试状态标识组成。我公司规定唯一性编号方法。唯一性标识中应包括样品类别、采样日期、样品编号、监测项目、存运方式信息。

(五)样品交接

由专人将样品送到实验室,由样品员接收,送样人和接样人双方同时清点核实样品,样品员对样品进行符合性检查,包括:样品包装、标识及外观是否完好。同时对照原始记录单检查样品名称、样品数量、形态等是否一致。并由送样人和接样人在样品登记表或送样单上签字确认,通知实验室分析人员领取样品。

四、实验室内部质量控制

在样品分析检测过程中,实验室实行了严格的内部质量控制,保证测试结果在给定的置信区间内满足质量要求。

(一)标准操作程序

实验室根据相关规范标准,并结合实验室的相关作业文件,从样品制备、样品管理、仪器操作、实验室质量控制等方面给予指导。

(二)试剂和标准物质、器具、仪器设备质量控制

我公司开展该项目监测所用到的关键试剂均按照流程进行质量验收,保证试剂质量不对检测结果造成影响。

我公司对检测结果的有效性和准确性产生影响的器具、仪器设备均进行了检定/校准,并对结果有效性进行核查,保证了器具、仪器设备的量值溯源。制定仪器设备年度保养计划,有效保证了监测结果质量。

(三)测试分析质量保证措施

环境、仪器的检查和调试:样品在实验分析前应同时分析全程序空白,检查实验用水、试剂的质量和仪器状态的稳定。标准物质、仪器设备定期进行期间核查和校验。分析过程采用空白样、平行样、内控样、加标回收等方式进行质控,控制分析的准确度、精密度。

1.空白试验

实验室分析均进行了空白样品测试,根据分析方法要求空白实验结果均小于方法检出限。主要来排除实验环境(室内空气和湿度)、实验试剂(溶剂和指示剂等)、实验操作(误差、滴定终点判断等)对实验结果的影响,判断在取样或分析过程中是否造成污染。

2.平行样测定

平行样包括现场平行与实验室平行两种方式。实验室分析过程中,在分析样品的同时同步分析平行样。平行双样测定结果误差在允许误差范围之内者为合格。具体参照各监测标准方法要求。

3.准确度检验

首先,实验室在分析过程中,每批样品均做质控样分析,质控样均为有证标准物质,在测定的精密度合格的前提下,质控样测定值均落在质控样保证值(在95%的置信水平)范围之内,证明该批样品的质控样结果有效。其次,当选测的项目无标准物质或质控样品时,通过加标回收实验来检查测定准确度。

(四)数据的管理和评价

1.分析测定过程中的记录

实验室分析过程中,所有样品测试都留有完整的分析记录,基本上包括:所有的分析原始记录;仪器使用记录;标准溶液配制记录;环境温湿度记录。

2.数据评价

根据对数据的评价,包括:空白试验、平行样测定、准确度检验等质控措施,实验室分析结果在95%的置信度区间范围准确有效。

(五)报告编制、审核、签发

为保证分析测试数据的完整性,确保全面、客观地反映检测结果,保证数据三级审核,审核人员对数据的准确性、逻辑性、可比性和合理性进行审核。

第一级主要校对原始记录的完整性和规范性,仪器设备、分析方法的适用性和有效性,测试数据和计算结果的准确性,校对人员应在原始记录上签名。

第二级为分析组负责人的校核,主要校核检测报告和原始记录的一致性。

第三级为授权签字人的审核签发,主要审核检测报告是否经过了校核,报告内容的完整性和符合性,检测结果的合理性和结论的正确性。

(六)质量控制相关内容

1.实验室在分析每批样品前,都进行校准曲线的绘制,并对曲线进行标准点检验。

2.实验室在进行空白试验时,空白试验的结果和以往数据进行比较,保证空白样品的结果在一定的可控范围内。

3.实验室采购不同批号的化学试剂后,对试剂进行检验,保证试剂质量的可控。

4.实验室分析过程中,平行样的分析穿插在样品中间进行。

5.分析结果报告、分析原始记录、仪器记录、校准曲线绘制记录一同存档,保证监测结果的可追溯性。

五、测试项目质量控制措施和结果

(一)本项目样品分析各类质控措施汇总(平行、标准样品等)。

(二)本项目样品分析各类质控样品结果汇总。

六、总结

本项目检测质量控制主要包括样品运输质量控制、样品流转质量控制、样品保存质量控制、分析方法选定和实验室内部质量控制等方面。所有质控措施和质控检测结果均满足规范标准要求,保证了检测数据的真实性和准确性。

七、结语

海洋环境质量控制方案的设计要尽可能涵盖该项目中所有检测领域,着重汇总质量控制措施的数量和结果,方便客户直观了解项目的质量控制情况,对检测结果的准确性更有信心。

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